红外碳硫仪快速测定萤石中碳酸钙

本文介绍了采用红外碳硫仪快速分析萤石中碳酸钙的新的分析方法及其先进性。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、SiO2、P和S

采用熔融法制样，通过条件实验找出最佳熔融条件和测定条件，采用标准样品和合成标样绘制校准曲线，用X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、SiO2、P和S的含量。测量结果与标样标准值、未知试样化学分析值相符，CaF2、SiO2、P和S的相对标准偏差分别为0．19％、0．49％、7．55％和3．18％。     

X射线荧光光谱法测定萤石矿中CaF_2、T_(Fe)、K_2O、Na_2O、P、S和SiO_2

尝试用X射线荧光光谱法分析萤石中的CaF2、SiO2、P和S以及全铁（TFe）、K2O和Na2O,实现多元素同时分析。从样品制备、仪器工作条件选择及基体效应的影响等方面进行试验,找出最佳条件,取得了满意的结果。实验结果表明,用X射线荧光光谱法分析萤石中各元素成分,完全可以满足日常生产分析要求。     

萤石中CaCO_3的比色测定

萤石中CaCO_3含量的测定是用乙酸溶样分离CaF_2后进行测定。实践证明,此法的再现性和准确度较差,致使几次全国萤石标样汇总结果分散较大,原因是用乙酸溶解萤石时,其中的碳酸钙,硫酸钙(一般萤石中只含微量硫酸钙,可忽略不计)转化成乙     

X-射线荧光光谱法与红外吸收法联合测定萤石中氟化钙

采用四硼酸锂熔融样品,制成玻璃体熔片,然后用X-射线荧光光谱法测得熔片中总钙含量,减去通过用红外吸收法测得样品中碳含量,换算得到CaCO3中的钙含量,进一步求得萤石中CaF2含量。此方法简便、准确,CaF2含量测得范围广,应用到质量分数为20%~98%氟化钙的测定,测定值与认定值和化学法测定值吻合,最大标准偏差为0.5%,方法能满足日常分析要求。     

红外吸收法测定金属锰中碳、硫的含量

采用钢、铁标样校正工作曲线，高频红外碳硫分析仪测定金属锰中碳、硫的含量，方法快捷、灵敏、准确，检测下限可达C：0.0020%、S：0．0025％（质量百分数），相对标准偏差均小于2％。     

高频红外吸收法快速测定硫精矿中高含量硫

采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定硫精矿中高含量硫的高频红外吸收法。对样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.400 g铁屑和约1.500 g钨粒作为助熔剂,0.100 0 g样品在高频感应条件下燃烧45 s,然后在选定的仪器工作参数下测定,硫的测定结果与空气燃烧中和滴定法的测定结果相符。对一硫精矿样品进行精密度试验,硫的11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.39% 。方法可以用于硫精矿中质量分数为40%～50%硫的快速测定。     

高频红外吸收法快速测定铅锌矿中高含量硫

使用红外碳硫仪测定铅锌矿中的硫.通过添加稀释剂降低样品的硫含量,对助熔剂的种类,加入量和称样量的大小,以及它们加入的先后顺序等进行条件实验,选择了红外法测定铅锌矿中硫的最佳测定条件.方法简单,快速,结果准确可靠.     

CaO基脱硫剂中TCa、CaO、CaF_2、SiO_2、P的联合测定

试样用含有硼酸的混合熔剂熔融,稀盐酸酸化后定容。通过控制测定时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定SiO2,铋磷钼蓝光度法测定P、EGTA滴定法测定TCa;利用CaO易溶解于稀乙酸,而CaF2不溶解于稀乙酸的特性,试样用稀乙酸溶解处理过滤分离后,用EGTA滴定法测定CaO;计算出CaF2量。测定结果满意,方法可行,适合冶金工厂日常生产需要。     

红外碳硫仪测定V2O3中的全碳及影响因素

经过大量的对照试验、工作曲线校正及标准加入法等建立了红外碳硫仪（ＣＳ－３４４）测定Ｖ２Ｏ３中碳的分析方法,并验证了该方法及碳分析数据是准确可靠的。经精密度检验,当Ｖ２Ｏ３中碳在０．０２％￣０．０５％的范围内,其测定结果的相对标准偏差≤７．０％。通过大量实验确认了铵盐的存在及Ｖ２Ｏ３中碳含量随时间延长的逐渐降低是影响红外法准确定碳的主要因素。     

铁合金、生铁、铸铁、合金钢中碳硫的共线分析研究

介绍了采用高频加热红外吸收法对铁合金、生铁、铸铁、合金钢进行了碳硫的共线分析的全过程，分析了影响分析精密度的主要原因。实验表明，本方法简便、快速、精密度高、准确度好，能满足共线分析碳硫的测定。     

红外吸收法测定钼铁中碳、硫

应用高频红外碳硫仪 ,建立了钼铁合金中碳硫测定方法 ,对选择适当的测定条件如助熔剂 ,分析时间等进行了探讨 ,最佳测定条件 :最大工作电流为 40 0mA ;载气流速为 3L/min ;载气 (氧气 )纯度为 99.99% ;陶瓷坩埚需经 110.0℃灼烧 2h后 ,可使空白降至最小 ;C元素最短分析时间为 3 0s,比较水平为 1 0 0 ;S元素最短分析时为 40s ,比较水平为 5 0 0。     

红外吸收法测定金属锰中碳硫含量

介绍一种用钢铁标样直接测定金属锰中碳、硫的高频感应红外碳硫分析方法,方法快速、灵敏、准确,碳、硫测定下限质量分数分别为0.002%和0.0025%,相对标准偏差小于2%.     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF_2含量不确定度的评定

采用X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2含量,分析了分析结果不确定度产生的原因,并建立了数学模型。对测量重复性、标准物质、校准曲线回归、检测条件、试样称量和熔剂中杂质引起的不确定度分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出萤石中CaF2含量测定结果的报告。评定结果表明,校准曲线回归引起的不确定度对总不确定度影响最大。所以,在测定中应特别注意校准曲线的校正和绘制校准曲线所用标准样品的选择。     

熔融法测萤石中主次元素的研究及讨论

本法通过对熔融法制样,X-射线荧光光谱仪测量萤石中主次元素的实验,研究了熔融温度、熔剂不同时萤石中主次元素所受影响程度的不同,得出了熔融法测萤石中主元素氟时不能得到准确结果,而测量其中次元素时能得到良好结果的结论。     

异标校正红外吸收法测定铁合金中碳硫含量

采用高频感应-红外吸收法对各类铁合金中碳、硫含量的测定进行了研究,重点讨论了补偿比较水平和最短分析时间、助熔剂用量、称样量等参数的选取对测定结果的影响,得到了最佳试验条件。结果表明,该方法用于铁合金中碳、硫的检测,方法的检出限为碳0.000 3%、硫0.000 2%,对锰铁、钼铁样品进行11次测定,碳、硫的相对标准偏差均小于3%。这次试验方法测定的各类铁合金标准样品,测定值与认定值一致。     

X荧光光谱法测定硅石中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5、Fe2O3

介绍了硅石的一种X荧光光谱分析方法。试验采用熔融玻璃片法,测定硅石材料中中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5和Fe2O3,等常见组分。通过试验找出最佳熔融、测定条件,使用标准样品确定工作曲线。结果表明,该方法的准确度和精密度良好,完全可以用于硅石的化学成分分析。     

熔融制样X-荧光光谱法测定萤石中CaF2、SiO2、S的研究

研究了萤石熔融制样条件与真空度对测定F元素的影响。采用Li2B4O7 33％＋LiBO2 67％混合熔剂,硝酸锂为氧化剂,溴化锂脱模剂,试样与熔剂质量比3：10熔融制得玻璃样片,通过测定F元素获得氟化钙含量。方法操作简单．能满足检测需要。     

炼钢除尘灰中SiO_2、P、CaO、MgO、Al_2O_3联合快速测定

试样用碱性熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化定容。移取部分试液,通过调节控制分析时各元素的酸度,以钼蓝光度法测定SiO2和P。利用钙镁与EGTA络合常数的对数值相差5.8,在镁存在的情况下,可用EGTA直接滴定钙,再以EGTA掩蔽钙后,用CYDTA直接滴定镁。以氟化盐置换EDTA滴定法来测定Al2O3量,实现了SiO2、P、CaO、MgO、Al2O3同一母液联合快速测定。应用本方法对炼钢除尘灰中的SiO2、P、CaO、MgO、Al2O3进行测定,结果满意,RSD分别≤0.69%、4.78%、1.34%、2.81%和3.21%。     

炼钢除尘灰中SiO_2、P、CaO、MgO、Al_2O_3联合快速测定

试样用碱性熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化定容。移取部分试液,通过调节分析时各元素的酸度,以钼蓝光度法测定SiO_2和P;利用钙镁与EGTA络合常数的对数值相差5.8,在镁存在的情况下,用EGTA直接滴定钙,再以EGTA掩蔽钙后,用CYDTA直接滴定镁;以氟化盐置换EDTA滴定法测定Al_2O_3。实现了SiO_2、P、CaO、MgO、Al_2O_3同一母液联合快速测定。应用本方法对炼钢除尘灰中的SiO_2、P、CaO、MgO、Al_2O_3进行测定,结果满意,RSD分别≤0.69%、4.78%、1.34%、2.81%和3.21%。