20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。     

哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态研究

研究了哒螨灵在棉花和土壤中的残留及消解动态,采用气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析。哒螨灵在棉籽、棉花叶及土壤中添加平均回收率为82.36%~113.94%,相对标准偏差为1.76%~8.07%。其最小检出量为1×10-11 g,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检测浓度均为0.01mg/kg。2011和2012年在河南省和湖南省的田间残留试验结果表明:哒螨灵在棉花叶中的消解半衰期为0.84~2.5 d,土壤中的消解半衰期为5.7~7.3 d;哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用10%哒螨灵微乳剂防治红蜘蛛,最高有效成分用量为112.5 g/hm2,最多施药3次,安全间隔期为14 d。     

10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法分析10%啶虫脒·哒螨灵水乳剂.[方法]使用C10反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水作流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.[结果]在检测质量浓度0.04～2.0 mg/L下该分析方法的线性相关系数为0.9947、0.9950,啶虫脒和哒螨灵标准偏差分别为0.0179、0.0236.变异系数分别为0.80%、1.05%,平均回收率分别为99.81%、100.60%.[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于产品质量的检测分析.     

啶虫脒在苹果和土壤中的残留及消解动态

应用气相色谱(电子捕获检测器-ECD)测定,研究了20%啶虫脒SP在苹果和土壤中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在苹果中半衰期为2.2～5.1d,在土壤中为0.14～2.6d。用量0.2g/L,施药一次,距最后一次施药21d收获苹果中啶虫脒残留量小于0.12mg/kg,建议20%啶虫脒SP在苹果上防治绣线菊蚜最多使用一次,用量为0.1～0.2g/L,安全间隔期为21d。     

啶虫脒在茶叶和土壤中的残留和降解动态研究

建立了茶叶和土壤中啶虫脒的气相色谱残留检测方法,啶虫脒最低检出量为0.02 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,啶虫脒在茶叶中的平均添加回收率为78.9%~103.8%,相对标准偏差1.37%~3.92%;在土壤中的平均添加回收率为81.8%~91.4%,相对标准偏差2.58%~6.83%。采用田间实验方法研究了啶虫脒的降解动态规律,啶虫脒在湖南、浙江、四川3地的茶叶和土壤中的消解半衰期分别为3.36~8.77 d和1.23~16.5 d,属于极低残留农药。     

哒螨灵在香蕉和土壤上残留消解动态

采用气相色谱法及田间试验方法,研究哒螨灵在香蕉及其土壤上的残留消解动态。结果表明,哒螨灵在香蕉上的原始沉积量较低,<0.250 mg/kg,施用加倍剂量的原始沉积量与施药后14 d内的残留量均明显高于施用推荐剂量,该两个处理在施药后21 d的残留量均<0.005 mg/kg。哒螨灵在香蕉及其土壤上的残留消解规律符合一级动力学关系,在香蕉上的相关系数r=0.900 3～0.915 6(P<0.01),消解系数k=0.246 85±0.007 95,半衰期T1/2为2.8 d～2.9 d,消解99%所需要的时间T0.99为18.1 d～19.3 d;在土壤上r=0.9115(P<0.01),k=0.1450,T1/2为4.8 d,T0.99为31.8 d。在香蕉采收时最终产品及其土壤上均未检出哒螨灵残留。     

50%啶虫脒水分散粒剂在柑橘和土壤中残留量及消解动态

2009-2010年在四川、湖南及广西三省进行了50%啶虫咪水分散粒剂在柑橘和土壤中的残留试验。研究提供了不同施药剂量下啶虫咪在样本中的最终残留量和残留消解动态方程等结果。有效成分用量12.5～20 mg/kg,最多3次施药,施药间隔7d,采收间隔期为21d情况下,收获的柑橘全果残留量均低于0.5 mg/kg。     

啶虫脒在水稻和稻田水土中的残留及消解动态

应用气相色谱(电子捕获检测器–ECD)测定,研究了25%啶虫脒水分散粒剂在水稻和稻田水土中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在植株中消解半衰期为2.42～3.11d,在稻田水中为1.13～1.81d,在土壤中为2.39～2.75d。有效成分用量36g/hm2,施药2次,距最后一次施药14d收获糙米中啶虫脒的残留量小于0.2mg/kg。建议25%啶虫脒水分散粒剂在水稻上防治最多使用2次,用量为36g/hm2,安全间隔期为14d。     

45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂成分啶虫脒在椰树上的残留动态

[目的]为了明确45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂挂袋于椰树后,其成分啶虫脒对椰心叶甲的有效性及椰果的食用安全性。[方法]利用挂袋法把粉剂应用于海南椰树上,借助高效液相色谱检测施药后10、20、30、40、50、60 d的样品中啶虫咪含量。[结果]施药2个月内,啶虫脒在椰树心叶上的残留量在45.60～92.25 mg/kg之间,在椰果中没有被检测到。[结论]45%啶虫脒·杀虫单可溶粉剂挂袋后2个月内,啶虫脒在椰树心叶中的最低含量高于椰心叶甲的有效防治质量分数,既确保对椰心叶甲的防效,又保障椰子的食用安全性。     

3%啶虫脒微乳剂的稳定性研究

对3%啶虫脒微乳剂用的乳化剂进行了筛选,考察了水质和温度对微乳剂稳定性的影响及环境温度下贮存1年的稳定性。结果表明:该微乳剂分解率低,水质影响小,质量稳定,使用安全,社会效益显著。     

3%啶虫脒微乳剂的研究

报道3%啶虫脒微乳剂组成和配制方法，研究了温度，水质等因素对该制剂物理化学性能的影响。证明该制剂成本低，药效好，质量稳定，社会效益，经济效益显著。     

甲萘威在棉花和土壤中的残留和消解动态

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)研究了甲萘威在棉花和土壤中的残留消解动态,为棉花上甲萘威的安全使用提供科学依据。样品经甲醇+二氯甲烷(体积比1∶99)提取,氨基固相萃取柱净化,后经LC-MS/MS测定其残留量。甲萘威在棉叶上的半衰期为1.1~1.9 d;在土壤中的半衰期为4.3~6.2 d。试验条件下,甲萘威在收获前14 d、收获前7 d、收获期棉籽中的残留量≤0.023 mg/kg。建议30%聚醛·甲萘威颗粒剂在推荐剂量下最多施药1次,采收间隔期为7 d。     

5%啶虫脒微乳剂防治棉花蚜虫田间药效试验

2003～2004年在山西太原和榆次进行了5％啶虫脒微乳剂防治棉花蚜虫田间小区药效试验。结果表明,在棉蚜虫发生期,用5％啶虫脒微乳剂14．1～28．1ga．i．／hm^2剂量喷雾防治,药后1d的防治效果为97．4％～99．9％,药后3-7d的防治效果为96．5％～100％,等于或好于对照药剂10％吡虫啉可湿性粉剂（超微）30．0ga．i．／hm^2处理的防效,持效期可达7d以上。     

啶虫脒在西兰花中的残留测定

应用气相色谱电子捕获检测器对西兰花中啶虫脒的残留量进行了测定,在柱温220℃、进样口温度280℃、检测器温度300℃、柱压力10psi的色谱条件下,回收率为81.4%～103.2%,最低检出质量分数为0.001mg/kg。该法能够满足农药残留检测的要求。     

啶虫脒防治草莓蚜虫的残留动态及膳食风险评估

[目的]了解啶虫脒防治蚜虫的膳食安全性。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)测定啶虫脒防治草莓蚜虫后的残留动态,并在此基础上采用风险商法对草莓中啶虫脒可能产生的膳食风险进行评估。[结果]平均添加回收率85.5%~98.86%,相对标准偏差1.50%~4.37%。最低检测限为0.1 ng,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。啶虫脒的残留风险商值远低于1。[结论]HPLC分析草莓中啶虫脒残留的方法可行。喷施3%啶虫脒乳油防治草莓蚜虫,对人群膳食风险较小,是草莓生产中防治蚜虫安全性较好的杀虫剂。     

20%啶虫脒可溶性液剂的配方研制

根据啶虫脒的理化性质,确定了20％啶虫脒可溶性液剂的最佳配方,使其与水互溶性可达到50倍且符合各项质量控制指标。     

气相色谱法测定黄瓜中啶虫脒农药残留

采用乙腈提取黄瓜中的啶虫脒农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在94.12%～110.05%之间,变异系数在6.39%～10.96%之间,最低检出限为0.006mg/kg.     

噻虫胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

建立了采用高效液相色谱测定甘蔗及土壤中噻虫胺的残留分析方法,并测定了噻虫胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。甘蔗茎秆及植株样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取后,再经硅胶柱净化,HPLC测定。土壤样品经乙腈提取后,HPLC检测。结果表明:噻虫胺最小检出量(LOD)为6.80×10-13 g,甘蔗茎秆、植株和土壤中最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。甘蔗茎秆和植株中均未检测到噻虫胺,噻虫胺在土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,半衰期为24.3~26.4 d。建议噻虫胺在甘蔗上的有效成分用量不超过472.5 g/hm2。