纺织品中短链氯化石蜡的前处理方法研究

本文通过固相萃取优化纺织品中短链氯化石蜡提取和净化前处理技术的研究,建立合适的样品提取、净化、浓缩技术对纺织品中短链氯化石蜡（SCCP）前处理方法,确保色谱质谱分析测定时无样品基质的干扰,从而为测定结果的准确稳定提供了保证。     

纺织品中短链氯化石蜡萃取的前处理方法研究

通过固相萃取前处理技术来优化纺织品中短链氯化石蜡的提取和净化过程,建立合适的样品提取、净化、浓缩技术,确保色谱质谱分析测定时无样品基质的干扰,从而为测定结果的准确稳定提供了保证。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚含量

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法.方法 2 g样品经过0.5％甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以C18柱为色谱柱...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定红曲类保健品中的桔青霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中的桔青霉素含量进行检测的方法.采用70％甲醇-水溶液提取样品,经HLB固相萃取小柱净化后,通过高效液相色谱-串联质谱法测定桔青霉素的含量,多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z251→233(桔青霉素)外标法定量.结果表明,桔青霉素基质曲线在浓度5～100 ng/mL范围内...     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

文章建立了一种基于固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法.茶叶样品加入2 g氯化钠,20 mL乙腈(1％醋酸)匀浆提取2次,经石墨化碳黑-氨基复合固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析.结果表明,胺菊酯在2.5～400μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相...     

Carb／PSA固相萃取净化一气相色谱质谱法测定茶叶中的34种农药成分

建立了茶叶中34种农药多残留的气相色谱质谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,经Carb／PsA固相萃取小柱净化,气相色谱质谱定性定量。添加回收试验的结果表明：34种农药的平均回收率70％124％,相对标准偏差为0．2%-14．9％。方法的检出限为0．1-25．0μg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

粮谷中残留硝基苯的固相萃取前处理方法研究

根据不同种类粮谷的特点,低脂肪含量的样品采用正己烷直接提取的模式,高脂肪含量的样品先用乙腈作为提取剂,然后进行液-液分配,使硝基苯转移至正己烷相,正己烷提取液再利用固相萃取技术进行净化和浓缩处理;固相萃取选择氧化铝作为主要填料,用5ml正己烷和5ml乙酸乙酯-正己烷(6 4)淋洗杂质,最后乙酸乙酯进行洗脱并浓缩至5ml,使样品的浓缩和净化同步进行,解决了前处理过程中不能浓缩的问题,并用气相色谱-质谱进行了验证.实验本着简单、有效及节省成本的原则,利用固相萃取技术,解决了硝基苯净化和浓缩的问题,建立了一套理想的前处理方法,具有处理后杂质干扰少、实用性强等特点,通过对方法回收率进行验证,说明该方法准确、可靠,符合前处理要求.     

纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的测定

用去离子水浸泡纸质食品包装材料,提取其中的禁用芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇淋洗,淋洗液经浓缩后用甲醇定容,进行气相色谱/串联质谱法测定.采用的测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定纸质食品包装材料中禁用芳香胺迁移量的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.1％ ～98.4％,精密度(RSD)为2 6％～16.2％,在S/N(信噪比)=10的条件下,所有24种禁用芳香胺的检出限均小于1.0 ng/mL.     

高效液相色谱-荧光法测定肉类塑料包装物中7种环境雌激素

采用高效液相色谱-荧光法对肉类塑料包装物中7种环境雌激素(雌三醇、双酚A、对壬基酚、对特辛基苯酚、特丁基对苯二酚、苯酚、17-β-雌二醇)含量进行测定.样品用二氯甲烷溶解、甲醇沉淀后,经C18固相萃取小柱净化,用高效液相色谱、荧光检测器对肉类塑料包装物中7种环境雌激素的测定.结果表明:该方法样品平均加标回收率为90.4％～105.7％,相对标准偏差为1.63％～8.15％;塑料食品包装物中11种环境雌激素的检出限为0.071～0.220mg/kg.     

超快速液相色谱-荧光可变波长测定纺织废水中酚类污染物

建立了纺织废水中7种酚类化合物(苯酚、对苯二酚、双酚A、双酚F、双酚B、辛基酚、壬基酚)的固相萃取-超快速液相色谱-荧光检测(SPE-UFLC-FL)方法。样品酸化后经HLB-SPE小柱净化,采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,荧光可变波长检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,7种酚类化合物在0.1~5.0mg/L范围内呈良好的线性关系。取样量为50 mL,浓缩定容至0.5 mL时,方法的定量检测限为1.0μg/L。平均回收率为93.0%~108.0%,相对标准偏差(RSDs)为1.5%~6.5%。该方法快速、准确、灵敏,可用于纺织废水中酚类污染物的分析测定。     

固相萃取—C30—RPLC法测定南极磷虾油中的虾青素

建立用固相萃取预分离、测定南极磷虾油样品中虾青素3种同分异构体的高效液相色谱法。样品经固相萃取小柱预分离净化,加NaOH-甲醇溶液皂化反应后,经YMC-Carotenoid C30色谱柱分离得到虾青素3种同分异构体,采用外标法定量。南极磷虾油中虾青素的最佳净化条件为：以LC-NH2为固相萃取小柱,正己烷-丙酮-甲醇(1:2:2,V/V)为洗脱溶剂,洗脱体积为8mL,洗脱流速控制在2～4mL/min。样品经LC-NH2固相萃取小柱净化后平均添加回收率为86.1%～94.3%,相对标准偏差为0.79%～1.91%。结果表明,方法重现性好,回收率高,适用于南极磷虾油中虾青素含量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中四溴双酚A

建立了纺织品中四溴双酚A的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声萃取后,萃取液在多重反应监测模式下检测。结果表明：四溴双酚A在10～100μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)可达0.999 8,方法检出限为21.5μg/kg;在3个加标浓度水平下的平均回收率为88.8%～119.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～5.0%。该方法操作简单,精密度好,适合多种纺织品材料中四溴双酚A的分析检测。     

液相色谱-质谱法测定塑料食品包装物中11种环境雌激素

采用液相色谱-质谱对塑料食品包装物中11种环境雌激素(雌三醇、双酚A、对壬基酚、对特辛基苯酚、特丁基对苯二酚、苯酚、二丁基甲基酚、己烯雌酚、对苯二酚、邻甲基对苯二酚、17-β-雌二醇)含量进行测定。样品用二氯甲烷溶解、甲醇沉淀后,经C18固相萃取小柱净化,用液相色谱、质谱检测器,对塑料食品包装物中11种环境雌激素的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为81.40%～111.11%,相对标准偏差为3.9%～9.7%;塑料食品包装物中11种环境雌激素的检出限为0.0075～0.32mg/kg。     

UPC~2法同时检测烟草中的四溴菊酯和溴氰菊酯残留

为实现烟草中四溴菊酯和溴氰菊酯的同时分析,利用Qu ECh ERS前处理方法萃取烟草样品并对萃取液进行初步净化,采用弗罗里硅土固相萃取小柱对萃取液作进一步净化处理,采用超高效合相色谱仪(非极性的HSS C18SB色谱柱作固定相,甲醇为流动相辅助剂)检测了四溴菊酯和溴氰菊酯。结果表明:四溴菊酯和溴氰菊酯残留量的分析可在6.5 min内完成,线性范围均为0.5~25.0 mg/kg,相关系数(R2)大于0.999 5,平均加标回收率分别为92.6%和84.3%,相对标准偏差均小于10%,定量限分别为0.33和0.23 mg/kg。该方法弥补了气相色谱法不能检测四溴菊酯的不足。     

C18固相萃取柱净化-超高效液相色谱法检测谷物中玉米赤霉烯酮

建立了谷物中玉米赤霉烯酮的C18固相萃取柱净化‐超高效液相色谱检测方法。样品经甲醇‐NaCl水溶液混合溶剂提取,V （甲醇）∶V （NaCl水溶液）＝80∶20,通过C18固相萃取小柱净化,净化液用配有荧光检测器的超高效液相色谱仪分析。结果显示,该方法检出限为1μg／kg ,回收率为89％～93％,精密度为1．0％～2．1％。该方法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...     

液相色谱串联质谱测定动物源性食品中孕激素类药物残留

本文以常见的肉制品为研究对象,建立并优化了经过固相萃取小柱净化,结合LC-MS/MS测定肉制品中8种孕激素残留量的方法.样品经过酶解提取,之后经C18小柱净化后,采用液相色谱串联质谱对孕激素进行检测分析.结果表明,8种孕激素分离效果好,检出限(LOD)为0.01-0.05 μg/kg,相对标准偏差＜4.0％(n = 6...     

高效液相色谱测定猪肉中醋酸美仑孕酮的残留

建立了高效液相色谱测定猪肉样品中新型兽药醋酸美仑孕酮残留的方法。样品用V（甲醇）：V（0．1％H3PO4）=70：30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化,以Symmetry C8色谱柱为分离柱,线性范围为10～500μg／kg,检出限为5．0μg／kg,平均回收率为93．1～105．5％,相对标准偏差为1．5～4．6％,批间相对标准偏差为1．8～5．6％,检测效果良好。     

液相色谱-串联质谱法检测塑料瓶装乳酸饮料中的双酚A含量

目的探讨用液相色谱-串联质谱法检测瓶装乳酸饮料中双酚A的样品前处理及测定方法。方法样品在碱性条件下沉淀蛋白质后,用固相萃取小柱提取,甲醇洗脱。样品经色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm)分离,以纯水-甲醇(40∶60,V/V)为流动相分离。采用电喷雾电离负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM),外标法定量分析。结果该方法在2.0~100.0μg/L范围内呈良好线性;仪器检出限0.01 ng;当取样量为10 g,方法检出限为0.001μg/kg;双酚A高、中、低加标浓度(80、50、10μg/L)的平均回收率为100.9%~107.5%,变异系数为6.2%~7.6%。结论该方法适用于塑料瓶装乳酸饮料中双酚A含量的测定,具有灵敏度高、前处理方法简单、可批量检测、检测速度快的特点,可推广检测食品样品中痕量双酚A含量。     

固相萃取-亲水作用色谱法检测奶粉中的三聚氰胺

采用固相萃取-亲水作用色谱法对奶粉中的三聚氰胺进行测定.样品经0.1%TFA甲醇提取,Strata X-C固相萃取小柱净化,用Phenomenex Luna HIlIC柱分离,乙腈-0.1%甲酸[90∶10)为流动相,经液相色谱检测.结果表明,三聚氰胺在1～50μg/mL的浓度范围之间具有良好的线性关系(R2=0.9998),加标回收率大于90%.该方法简单,精密度和准确度高,适用于奶粉中三聚氰胺的测定.