双氮二甲基甲酰胺介导溶剂热合成CuS粉体及表征

以CuCl2.2H2O为铜源,N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide,DMF)为溶剂,分别以L-半胱氨酸、硫脲、硫代乙酰胺为硫源采用溶剂热法在130℃下反应8h得到了不同形貌的硫化铜(CuS)纳米粉体。用X射线粉末衍射仪、X射线光电子能谱、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱手段对粉体的结构、形貌、成分及光学性能进行表征。研究表明,硫源对产物的结构和形貌有较大的影响。采用L-半胱氨酸为硫源得到的产物多呈纳米颗粒无序堆积的无定形态,而采用硫脲和硫代乙酰胺为硫源得到的是纳米棒组成的球状粉体。讨论了不同硫源对CuS粉体的形成及其形貌的影响,并对各种形貌CuS粉体的形成机理进行了简单的探讨。     

用低温水热法制备可控形貌金红石型纳米TiO2

以四氯化钛为反应前驱体,用低温水热法制备纯金红石相纳米TiO_2,研究了反应温度和反应时间对TiO_2微结构和形貌的影响。X-射线衍射分析表明,所有产物均为纯金红石型纳米TiO_2,晶粒尺寸范围4.0-11.5 nm。红外光谱和热重分析表明,产物TiO_2存在表面羟基和表面水。TEM分析表明,反应温度为60-80℃的TiO_2样品呈梭形,且彼此聚集呈束状,但反应温度高于120℃时呈粒状,且粒径增加。随着反应时间(4-40 h)的延长,TiO_2呈棒状、梭状及颗粒状。     

载纳米TiO2剑麻抗菌纤维的制备及其抗菌性能研究

选取了天然剑麻纤维为原料,利用化学接枝改性技术制备了剑麻抗菌纤维。考察了反应时间、反应温度以及溶液pH值对剑麻纤维表面接枝纳米TiO2和表面形貌的影响,确定了最佳制备工艺条件为:反应溶液pH=5、温度为75℃、反应时间为2h。通过扫描电镜、X-射线衍射分析仪、红外光谱仪和X-射线能谱分析仪等方法对产品的表面形貌、相结构、特征基团、成份含量进行了表征测试,抑菌圈实验表明载纳米TiO2剑麻抗菌纤维抑菌活性较高。     

规则形貌Mn_3O_4的水热制备及其电容性质研究

以Mn(Ac)_2·4H_2O为锰源,采用低温水热法制备了规则形貌Mn_3O_4。探讨了反应温度、溶液极性(乙醇和乙二醇的加入)、表面活性剂的种类对产物形貌的影响。采用X-射线衍射和扫描电镜技术对产物进行了表征。同时,采用循环伏安法测试了Mn_3O_4的电容性质。结果表明:在充放电过程中,Mn_3O_4经历了向MnO_2转变的过程。循环700圈后,其比电容值达到171F/g。     

聚乳酸单体-丙交酯的合成

以D,L-乳酸为单体,无水氧化锌(ZnO)为催化剂,低真空条件下乳酸先缩聚后解聚制备了D,L-丙交酯.考察了脱水温度、脱水率、催化剂用量、解聚温度对丙交酯产率的影响.改进丙交酯的提纯方法,提高了丙交酯的重结晶收率.毛细管熔点法测定了产物的熔点,并用红外光谱、差示扫描量熟法、X-射线衍射分析对产物进行了分析表征.结果表明,所得产物为高纯的环状丙交酯.     

浮动催化法制备碳管若干影响因素的研究

采用浮动催化法,利用卧式单一高温电阻炉,在以无水乙醇为碳源的反应体系中通过改变催化剂、反应气氛及流量、添加剂等实验参数合成了形貌不一的碳微纳米材料;采用SEM和Raman对产物进行了形貌观察和表征;比较了这些实验参数对浮动催化法制备碳纳米管的影响,并对其作用机理进行了简单分析.     

反应条件对纳米TiO_2结构和形貌的影响

以TiCl_4为原料,采用低温陈化的方法制备了金红石型和混合晶型纳米TiO_2粉体。研究了反应温度、反应物浓度、体系酸度等反应条件对产物结构、形貌以及粒径的影响。结果表明,当反应温度低于60℃时,产物为金红石型聚集体;当反应温度为100℃时,产物为混合晶型纳米球。随着反应物浓度的增大,球形颗粒的粒径逐渐增大。     

碲化铋纳米花的微反应合成

以Te粉和Bi_2O_3为原料,三正丁基膦（TBP）与油酸为溶剂,在微反应系统中合成了碲化铋纳米花,采用X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜对合成产物的物相和微观形貌进行了分析,考察了反应温度、反应前躯体溶液浓度以及反应时间对合成产物形貌的影响,研究结果表明,随着反应温度的提高,纳米颗粒生长速度加快,而前躯体溶液浓度的增加导致纳米片的团聚加剧,反应温度提高,纳米片的尺寸增大。     

金属锌高温氧化制备四针状氧化锌晶须

通过研究金属锌高温氧化产物的形貌特征,进一步了解四针状氧化锌晶须的形成机理。以金属锌锭为原料,浇铸成重10~50g的小锌块,装入氧化铝坩埚中,在马弗炉内从室温加热至1000~1250℃,将金属锌蒸发氧化,获得氧化锌产物。实验分析了金属锌块用量、保温温度对氧化锌形貌的影响。X-射线衍射测定显示,产物为六方纤锌矿结构的氧化锌。用扫描电子显微镜(SEM)比较分析了不同实验条件下产物的形貌,当保温温度1200℃,金属锌用量分别为20g、30g时,产物为较均匀的四针状氧化锌晶须(T-ZnOw)。分析结果表明,T-ZnOw的生长由晶核的形成和针状体晶须的长大两个阶段组成,调控锌蒸气的产生和氧化过程,可获得形貌为T-ZnOw的氧化锌产物。     

具有层状碱金属盐结构的氢氧化氨基苯甲酸锌的制备及表征

以自制的β-Zn(OH)2和氨基苯甲酸为原料,水热合成了具有层状碱金属盐(LBMS)结构的氢氧化氨基苯甲酸锌化合物。通过XRD、TG-DTA、SEM和TEM分析研究了合成产物的结构、形貌和热稳定性,探讨了合成条件对水热反应产物的影响及合成产物在有机溶剂中的剥离反应。当o-NH2C6H4COOH/Zn的摩尔比为1.2,水热温度70℃下反应12h时,得到的层状物具有板块状粒子特征,层间距为1.33nm;当m-NH2C6H4COOH/Zn的摩尔比为1.8,水热温度40℃下反应24h时,得到的层状化合物具有纤维状粒子特征,层间距为1.08nm。合成的层状物在醇溶剂中可发生剥离反应,层状氢氧化邻氨基苯甲酸锌在正丁醇中的剥离量为0.12g.L-1,层状氢氧化间氨基苯甲酸锌在乙醇中的剥离量为0.18g·L-1。