丙烯酰胺反相微乳液稳定性影响因素的研究

使用复配乳化剂,以液态烷烃为连续相,丙烯酰胺溶液为分散相制备均匀的油包水(W/O)型微乳液。通过测定体系电导率及观察稳定性,以水相的最大增溶度为指标,研究了连续相的种类、乳化剂复配、丙烯酰胺(AM)单体浓度、电解质浓度对微乳液体系稳定性的影响。结果表明:以异构烷烃Isopar M为连续相,乳化剂Span80/OP-10复配且当复配乳化剂中Span80含量占80%时,体系对水相增溶量最大;提高AM浓度、加入适量电解质Na Ac,都会增强微乳液的稳定性;电解质的加入还会提高乳化剂的最佳HLB值。     

PMMA/SiO2复合微球在常规乳液体系中的制备及其形态研究

以4-乙烯基吡啶(4-VP)为辅助单体,分别使用十二烷基硫酸钠(SDS)和OP-40(CA897)作乳化剂,在SiO2存在下用常规乳液聚合合成了PMMA/SiO2复合微球.在阴离子乳化剂体系中,通过改变聚合物乳胶粒大小可以得到不同形态的复合微球,在非离子乳化剂体系中,可以得到草莓型或核-壳形态的SiO2/PMMA复合微球,取决于单体滴加速度、乳化剂的浓度和单体/SiO2比.复合微球的形态通过透射电镜及扫描电镜进行表征.     

乳液聚合法制备PSA纳米微球与PS纳米微球的性能测定

以苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)为原料,采用乳液聚合法共聚制备羧基化聚苯乙烯(PSA)纳米微球。通过改变乳化剂(SDS)的用量、St/MAA的质量配比控制微球性质和大小。利用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)和Zeta电位仪对PSA纳米微球进行表征。FTIR结果证实MAA成功引入到微球中,TEM和SEM表明当乳化剂用量为单体总质量的10%时,得到大小均匀,直径为45 nm的PSA微球。PSA的玻璃化转变温度和热分解温度随MAA的含量增加而提高。纯PS表面带负电荷,Zeta电位为-17 mV。共聚后的PSA纳米颗粒,其St与MAA物质的量比为10/1. 0,10/1. 5和10/2. 5时,Zeta电位分别为-31. 9、-39. 6和-44 mV。上述结果表明,采用共聚是调节PS微球热性质及表面性质的有效途径。     

丙烯酰胺反相细乳液聚合

采用反相细乳液法,以白油为连续相,失水山梨醇单油酸酯/聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯为乳化剂,一种聚合物型乳化剂(聚异丁烯琥珀酸酯与山梨醇油酸酯的混合物)作为助稳定剂,通过正交实验确立了基本乳液体系,考察了微乳化工艺中转速变化、乳化剂体系组成、浓度及单体含量对聚合产物稳定性的影响,并研究了不同单体浓度和聚合时间等聚合工艺对微球粒径及分布的影响。结果表明,复合乳化剂含量为3.0%,转速为10 000 r/min下乳化20 min,在单体浓度55%,亲水疏水平衡值(HLB值)为5.5,采用氧化还原引发体系,聚合时间为6 h时,可以得到固含量35%以上、粒径数百纳米的长期稳定的亚微米级聚丙烯酰胺微球乳液。     

自交联型丙烯酸酯微乳液的研制

采用反应型乳化剂和阴非离子型乳化剂进行复配,以过硫酸钾作为热引发剂,通过半连续种子乳液聚合法制得了性能优异的自交联型丙烯酸酯微乳液.研究发现混合乳化剂用量占单体总量3%(其中种子阶段的乳化剂用量为2.5%)、丙烯酸用量2%、电解质用量0.15%、引发剂用量0.3%(其中种子阶段的引发剂用量为0.225%),中和率在70%～75%时,微乳液固含量高(47.5%)、粒径小(<70 nm)、凝胶量低且漆膜光泽高.     

单分散聚苯乙烯微球的制备

以苯乙烯单体为原料,过硫酸钾为引发剂,采用了无皂乳液聚合法制备单分散性较好的聚苯乙烯微球。为了使制备方法更加完善,主要研究了离子强度,引发剂浓度,聚合单体的浓度,乳化剂添加量等各因素对得到的聚苯乙烯微球粒径、分散度的影响,同时对得到的聚苯乙烯微球用扫描电镜(SEM),激光粒度仪进行表征,结果表明合成的聚苯乙烯微球表面光滑,单分散性好,球形度好,平均粒径约100nm。     

聚乳酸微球的制备工艺研究

以聚乳酸为基础材料,选择聚乙烯醇为乳化剂,采用O/W乳化-溶剂挥发法制备形态较好的聚乳酸微球.在可确定因素固定下来后,在保证成球质量的基础上,分别通过调节乳化剂的浓度和其它因素在一定范围内来控制微球的平均粒径.单因素实验结果表明,PLA浓度、乳化剂浓度、搅拌速度、滴加速度对微球性能影响显著.通过正交实验得出制备粒径大小为100 μm左右聚乳酸微球的最佳工艺方案为:搅拌速度600 r·min-1,PLA浓度9%(g·mL-1),PVA浓度0.5%(g·mL-1),滴加速度1.5 mL·min-1.     

纳米聚合物微球的制备及其应用性能评价

本文以丙烯酰胺(AM)单体水溶液为分散相,Span80/Tween80为乳化剂,白油为分散介质,配制了稳定的丙烯酰胺微乳液。依据HLB值和最大增溶水相量原则,配制了油相质量分数为45.0%、Span80/Tween80(质量比3∶1)复合乳化剂质量分数为19.5%、水相质量分数为35.5%的W/O微乳液(以体系总质量计),40℃下利用反相微乳液聚合法反应2h,制备了纳米交联聚丙烯酰胺微球。结合转化率的计算,探讨了聚合反应温度、反应时间、引发剂用量及交联剂用量等合成条件对交联PAM微球转化率的影响,确定了具有较高转化率的交联PAM微球的优化合成条件:交联剂(N,N-亚甲基双丙烯酰胺)MBA用量为0.10%、引发剂(APS/SHS)用量为0.50%(以单体质量计)。采用扫描电子显微镜(SEM)和偏光显微镜对PAM微球的形貌进行了表征。SEM和偏光显微镜结果显示,微球具有较规则的球型,粒径分布较为均一,约为50～100 nm。对微球的应用性能进行了评价,结果显示,PAM微球具有较高的固形物含量以及较大的吸水膨胀倍率。填砂管封堵实验表明,聚合物微球对提高采收率具有较为明显的作用。     

无皂乳液聚合法制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合法制备了亚微米级聚苯乙烯(PS)微球,考察了苯乙烯(St)单体浓度、引发剂过硫酸钾(K2S2O8)浓度、离子强度(氯化钠浓度)与PS微球粒径及其分布的关系。然后通过加入微量乳化剂或β-环糊精对无皂乳液聚合法进行改进,研究了改进效果。结果表明,PS微球的粒径随St单体浓度和氯化钠浓度的增加而增加、随K2S2O8浓度的增加而减小,通过调节这3种原料的浓度,可制得粒径在450~1000 nm且单分散系数小于0.08的PS微球,但产品收率较低,仅为30%左右。在相同的合成条件下,加入微量乳化剂可制得粒径在100~350 nm且单分散系数小于0.05的PS微球,产品收率提高到75%左右;加入微量β-环糊精可制得粒径在300 nm左右且单分散系数小于0.08的PS微球,产品收率可达80%且反应时间大幅缩短,由原来的12 h缩减到5 h。     

乳化剂种类和质量浓度对甲维·高氯氟复配微球制备的影响

[目的]筛选甲维·高氯氟复配微球制备中最优的乳化剂及其质量浓度,为该复配微球的进一步研究奠定基础。[方法]采用乳化溶剂挥发法在不同乳化剂和不同质量浓度条件下制备微球,比较分析所得微球的形态、粒径、跨距、包封率和载药量。[结果]当以明胶/阿拉伯胶(1∶1)为乳化剂,质量浓度为15 g/L时,制备的微球性能最优。[结论]乳化剂种类和质量浓度的选择在乳化溶剂挥发法中尤为关键。