新疆黑山煤液化重质油340-360℃馏分离及分析

用气相色谱/质谱联用仪(GUMS)分析馏程为340-360℃的新疆黑山煤液化重质油,检测出的主要成分为稠环芳烃及其衍生物,此外还有正构烷烃和少量含氧化合物.在超声辅助条件下,对液化重质油进行甲醇萃取,所得第一次甲醇萃取物用硅胶柱层析法分离.各洗脱馏分用GC/MS分析,其可测成分与直接检测相比更丰富,表明合适的预分离对提...     

沸石分子筛对大港减压渣油超临界萃取物的加氢催化

在大港减压渣油超临界萃取物(DVR SFEF)的GC/MS分析检测中,除了第1级超临界萃取分F1以外,其他级分检出的物种和数量均较少。通过沸石分子筛HM对DVR SFEF1~17催化加氢,探索催化产物可检测成分的变化规律。结果表明,用GC/MS检出的主要成分为C11~C34的直链烷烃、C11~C30的支链烷烃、环烷烃(包含饱和环烷烃)、少量的藿烷、降羽扇烷、芳烃及含氧有机化合物等,含量从DVR SFEF1~SFEF16逐步增加。通过大港减压渣油超临界萃取物的加氢催化实验发现,超临界萃取是一种对重质油高效转化利用十分有效的分离方法。     

珊瑚姜的超临界CO2萃取及其提取物GC/MS分析

用超临界CO2萃取技术对珊瑚姜进行提取分离,通过正交试验确定了最佳萃取工艺条件,即萃取时间150 min、萃取温度45℃、萃取流速20 L/h、萃取压力25 MPa.用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪对提取物成分进行了分析,共检测出38种化合物.超临界CO2萃取珊瑚姜方法简便、快速、高效,操作温度低,不破坏热敏性成分,无溶剂残留.     

水溶性生物油丙酮萃取物的光催化氧化反应

在超声辐射下用等体积的水萃取了稻壳生物油,离心分离后得到水溶物,并对水溶物依次用石油醚、CS2、CCl4、氯仿和丙酮进行萃取,分析发现得到的丙酮萃取物(E0)萃取率很高,但在气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)上不显示化合物信息。为提高E0的利用效率,以TiO2作为催化剂,考察了温和条件下该生物油水溶组分丙酮萃取物的光催化氧化反应。通过活性炭吸附从反应混合物中分离了有机成分并依次用石油醚和丙酮萃取,得到萃取物1和2(E1和E2),继而用GC/MS分析了E1和E2。结果表明,在E1和E2中检测到大量的酚类、酸类、酮类和酯类等含氧化合物,且多为羟基和烷氧基取代物,这对生物油的高效利用具有重要意义。     

番泻叶萃取物的气相色谱/质谱分析

分别以正己烷和无水乙醇作为溶剂,在微波辐射条件下对番泻叶进行萃取,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对萃取物进行了分析。结果表明,角鲨烯是GC/MS可检测的主要成分,正己烷对番泻叶中角鲨烯的萃取具有较好的选择性。     

盛隆高温煤焦油低温萃取分离研究

采用自主开发的低温萃取系统对盛隆煤焦油中的轻质组分和重质组分进行了萃取分离.对投料方式进行了比较优化,分析讨论了溶剂配比对轻质组分和重质组分萃取率的影响,探讨了萃取次数对组分溶解析出规律和工艺可操作性的影响.采用GC/MS对轻质组分进行了定性和定量分析,发现其中多为纯多环缩合芳烃,轻质组分当中含有较高量的萘,其相对含量为23.10％.     

珊瑚姜的超临界CO2萃取及其提取物GC/MS分析

用超临界CO2萃取技术对珊瑚姜进行提取分离,通过正交试验确定了最佳萃取工艺条件,即萃取时间150 min、萃取温度45℃、萃取流速20 L/h、萃取压力25 MPa。用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪对提取物成分进行了分析,共检测出38种化合物。超临界CO2萃取珊瑚姜方法简便、快速、高效,操作温度低,不破坏热敏性成分,无溶剂残留。     

神府煤甲醇萃取物的GC/MS及FTIR分析

用GC/MS和FTIR技术结合气相色谱外标定量分析方法,对神府煤甲醇萃取物进行了定性和定量分析,讨论了神府煤甲醇萃取物的化学组成及其结构特征.结果显示,神府煤甲醇萃取物的GC/MS可测组分主要由多环芳烃和含氧化合物组成,其中芳烃以2～3环的烷基取代稠环芳烃为主,含氧化合物中以酮类和酯类化合物居多;结果还检测到种类较多的含氮化合物和少量的含硫、磷、氯的化合物.GC/MS不可测组分的IR分析显示,其中主要官能团有各类羟基、羰基、芳环和亚甲基、甲基等,表明其中可能存在分子量较大的稠环芳香族或其酚、酸、酮、酯类及烷基衍生物的化合物.     

从生物质直接脱氧液化产物中 提取分离酚类化合物

棉秆直接脱氧液化制备出富含酚类化合物的生物油,将该生物油进行精馏,收集180～260℃的馏分(酚类化合物GC含量高达78.84%),得率约为45%。用1%NaOH碱洗分离油相与水相,水相用有机膨润土吸附和有机溶剂萃取分离,通过GC、GC-MS分析。结果表明,有机膨润土吸附的酚类化合物GC含量为79.13%,有机溶剂萃取分离法可获取纯度较高的酚类化合物,萃取后溶剂中酚类化合物GC含量可高达93.89%,纯度可达93.63%。     

微波辅助下热解麦秆制取生物油的分析

采用微波辅助条件下热解稀硫酸预处理的麦秆制取生物油,产物采用分级萃取进行固液分离,依次分离出了环己烷萃取物、乙酸乙酯萃取物、甲醇萃取物和四氢呋喃萃取物,并用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）分析了各级萃取物。结果表明,本研究制取的生物油中化合物种类较少,有利于生物油中高附加值化学品的分离,其中5,6-二氢吡喃-2-酮在环己烷萃取物中的相对含量为45.0%,糠醛在生物油总产物中的相对含量为45.6%。此外,生物油中酸的相对含量为16.0%,表明该生物油含酸量高而不易于直接作为燃料油使用。     

胡椒油的超临界CO2萃取及其GC—MS分析

通过单因素试验确定超临界CO2萃取胡椒油的适宜操作条件,并采用GC—Ms方法对萃取的胡椒油进行成分分析。GC—MS分析结果表明,超临界CO2萃取胡椒油含40种化学成分,主要成分为石竹烯、4-乙氧基-3-茴香醛以及一些其它杂环化合物。     

淮南中温煤焦油的分离及GC/MS分析

采用超声辐射和索氏萃取相结合的方法,利用不同溶剂对淮南中温煤焦油进行分级萃取,并利用GC/MS测定分析各级萃取物的化学组成。结果表明,两级石油醚萃取物(E1和E2)中共检测到242种组分,主要成分是2～4环芳烃及含氧化合物,且含氧化合物中含有较多的酚类物质。甲醇和乙醇萃取物(E3和E4)中没有检测出任何化合物,说明利用分级萃取的手段可以有效的对焦油中族组分起到粗分离作用。     

不同溶剂的索式法提取酸浆果籽中油脂及成分分析

分别以乙醚、乙酸乙酯、正己烷为萃取溶剂,采用索氏萃取法提取黑龙江省产酸浆果籽获得了油脂,得油率分别为乙醚19.70%(质量分数,以下同)、乙酸乙酯19.53%、正己烷18.83%.用气质联机(GC/MS)对籽油成分进行分析的结果显示,酸浆籽油脂成分主要由亚油酸,油酸,十六烷酸和十八烷酸构成.     

大港减压渣油超临界萃取物气质联用色谱分析

大港减压渣油被超临界萃取技术分馏成F1~F16个级分。用商品级的石蜡作为外标,用GC/MS对这些级分进行定性和定量分析,分析结果显示,用GC/MS检测的主要成分为C15到C43的直链烷烃、包含藿烷、萜烯和含氧有机化合物等,这些化合物的浓度从F1到F16明显减少。HPLC/MS将被用来分析级分中分子量大、极性大的物种的分子组成。     

中低温煤焦油中粗酚的萃取及其组分分析

针对如何提取中低温煤焦油中丰富的酚类化合物、提高其综合利用价值，采用甲醇与石油醚双溶剂法对中低温煤焦油进行萃取分离，有针对性的富集其中的酚类化合物并得到粗酚产品，并研究了其组成分布。结果表明：中低温煤焦油的GC/MS分析可检测到108种化合物，主要有酚类化合物、烃类化合物、萘类化合物、苯类化合物、蒽菲类化合物。当煤焦油与甲醇、石油醚的混合比例为0.25∶1∶2时对煤焦油中的粗酚萃取效果较好，酚类物质主要集中在甲醇萃取相中。     

重质油梯级分离新工艺的工程基础研究

利用自行开发的重质油超临界精密分离新方法对国内外多种重质油进行分析,结果表明重质油超临界精细分离窄馏分的重要物理和化学性质随溶解度（分离收率）的增加而变化,通过萃取可以使重质油中的重金属、沥青质等浓缩在萃取残渣中,而萃取馏分性质得到明显改善,据此提出了“重质油梯级分离”新工艺。为此在1 kg·h^-1及10 kg·h^-1连续式溶剂梯级分离实验装置上,以戊烷C₅为溶剂,进行了大港减渣及辽河减渣的深度梯级分离脱除残渣的实验室研究和中试研究,考察了溶剂比、温度、压力等因素对脱残渣油收率和性质的影响规律。得到了超临界萃取的优化工艺参数：萃取温度 160～170℃,一、二段温差5～15℃;萃取压力4.0～5.0 MPa;溶剂比4.0～4.5(质量比)。确定了合适的超临界回收条件：温度200～220℃,压力4.0～4.5 MPa,可使溶剂和油得到有效的分离。根据萃取塔底所处的温度、压力条件及物料组成,创造性地提出了利用超临界条件下喷雾造粒技术,实现了硬沥青喷雾造粒并与萃取过程的耦合,并对硬沥青颗粒流化与输送性能进行了研究。研究结果为“重质油梯级分离”新工艺的工业放大奠定了工程基础。     

溶剂分级萃取法研究平朔煤的化学组成特征

采用7种不同有机溶剂对平朔煤进行分级萃取,并利用GC／MS测定分析各级萃取物的化合物成分,对其化学组成及结构特征进行了对比研究．结果表明,利用不同溶剂分级萃取的方法可以较有效地对煤中有机化合物族组分起到粗分离的作用．CS2萃取物的主要成分是2环～4环烷基取代芳烃;正已烷萃取物几乎均为长链烷烃;在甲醇萃取物中检测出形式多样的含氧和含氮化合物;在丙酮萃取物中检测出长链烷基环已烷系列;芳烃在苯萃取物中多为2环,而在丙酮萃取物和THF萃取物中则是4环～7环缩合程度较高的芳烃;另外,在煤中首次发现邻二氟苯和氯胺酮．     

GC/MS/MS法测定油菜籽中异丙甲草胺残留量

采用甲醇和水提取,正己烷萃取,经SPE柱净化,GC/MS/MS测定,建立了油菜籽中异丙甲草胺残留量的GC/MS/MS测定方法.添加质量分数为0.05、0.001 mg/kg,方法平均回收率分别为88.5%和101.7%,相对标准偏差分别为3.0%、6.2%,最低检出质量分数为0.001 mg/kg.     

贵州煤焦CS2萃取物的组成分析

用CS2萃取了不同热解温度和升温速率得到的贵州煤焦,并用FTIR和GC/MS分析了煤焦萃取物的组成。结果表明：随着热解温度的升高,快速热解煤焦（GZR）的萃取率逐渐降低,而慢速热解煤焦（GZS）的萃取率减少缓慢,基本保持不变;GZR和GZS萃取物中都含有一定量的芳香族和脂肪族化合物,但GZR950的萃取物中几乎不存在环烷烃和脂肪烃;GZR的CS2萃取物中分别检测到6-12种3-6环的芳烃,GZS的CS2萃取液中没有GC/MS可检测的成分。     

GC／FTIR／FID联用鉴定复杂精油组分

采用气红联用 (GC /FTIR /FID)和气质联用 (GC /MS)的方法 ,对烟用精油 -缬草油挥发成分进行分析。着重讨论了GC /FTIR /FID联用对分析复杂精油的应用。通过不同波数区的官能团重建图和红外谱图与质谱的相互验证的方法 ,提高了分析精油成分定性和定量的准确性。