相转移催化合成曼尼希碱的研究

根据炼油厂常减压塔顶冷凝系统存在的腐蚀情况,以肉桂醛、苯乙酮、苯胺为原料,在水相中加入相转移催化剂(PTC)合成了一种新型曼尼希碱缓蚀剂。采用静态挂片失重法,在模拟炼厂常减压装置中HCl-H2S-H2O型腐蚀环境下进行缓蚀性能评价,确定了最佳合成条件:n(醛)∶n(酮)∶n(胺)=1.0∶1.0∶1.0,合成反应温度75℃,反应时间7h;最佳的相转移催化剂为β-环糊精,用量为合成反应体系总质量的0.3%。对最佳条件下合成的缓蚀剂进行了综合评价,结果表明在腐蚀温度90℃,腐蚀时间5h,缓蚀剂加入量占腐蚀反应体系总质量0.2%的条件下,展现了很好的缓蚀性能。     

相转移催化合成曼尼希碱酸化缓蚀剂的研究

以苯乙酮、甲醛、二乙胺为原料,在水相中经相转移催化合成曼尼希碱酸化缓蚀剂。采用静态挂片失重法,在模拟油井酸化的腐蚀环境下进行缓蚀性能评价,确定了最佳合成条件:n(酮)∶n(醛)∶n(胺)=3∶4∶3,合成反应温度100℃,反应时间9h;最佳的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵,最佳用量为摩尔分数1.15%。     

新型曼尼希碱的合成及缓蚀性能评价

针对炼油厂常减压塔塔顶冷凝系统存在的腐蚀问题,研制出以肉桂醛、苯乙酮、环己胺为原料合成的一种新型曼尼希碱缓蚀剂。采用静态失重法,在HCl-H2S-H2O型腐蚀环境下进行缓蚀性能评价,确定了最佳合成条件：n（醛）∶n（胺）∶n（酮）=5∶6∶5,合成反应温度65℃,反应时间5h。对最佳条件下合成的缓蚀剂加入量、腐蚀环境温度、腐蚀时间进行了综合评价,结果表明温度在60～90℃,腐蚀时间在6h,加入φ（曼尼希碱）=0.9%,都展现了很好的缓蚀性能。     

新型曼尼希碱酸化缓蚀剂HBBJ-1的研制

以环己胺、苯乙酮、丙酮和多聚甲醛为原料合成一种新型的曼尼希碱酸化缓蚀剂HBBJ-1,最佳合成条件为:n(胺):n(苯乙酮):n(丙酮):n(醛)=1∶1∶1∶2,反应温度为80℃,反应时间为12 h,体系pH=3。HBBJ-1具有良好的溶解分散性,60℃和90℃下HCl溶液和土酸溶液中都具有良好的缓蚀性能,机理研究表明,HBBJ-1的缓蚀机理是络合吸附成膜。     

不同合成原料对曼尼希碱缓蚀性能的影响

分别以甲醛(苯甲醛)、苯乙酮(丙酮)、环己胺(二乙烯三胺、苯甲胺)为主要原料,合成不同的曼尼希碱缓蚀剂,合成条件为醛∶酮∶胺=1.5∶1∶1,反应温度为90℃,反应时间为8 h,介质pH值为2,对合成产物进行分离提纯,通过红外光谱确认产物官能团,采用静态失重法和极化曲线法评价不同曼尼希碱缓蚀剂在15%盐酸介质中对N80钢的缓蚀效率。     

双曼尼希碱酸化缓蚀剂的合成及缓蚀性能研究

以甲醛、环己酮和二乙烯三胺为原料,采用两步反应法,制备了性能优异的双曼尼希碱酸化缓蚀剂。根据正交实验设计理论,优化了主剂的第一步合成工艺条件,最佳合成工艺条件为:n(甲醛)∶n(环己酮)∶n(二乙烯三胺)=3∶2∶1,反应温度70℃,反应时间6h,介质pH=4。使用甲醛和丙酮对单曼尼希碱进行改性,采用静态失重法对合成的缓蚀剂进行了评价。实验结果表明,以双曼尼希碱为主剂,加入BAA、OP-10、不饱和醇A等进行复配混合,可制备出具有协同效应的双曼尼希碱型缓蚀剂。缓蚀剂的最优配方为:10%缓蚀剂主剂+9%BAA+4%聚氧乙烯辛基苯酚醚-10 (OP-10)+6%不饱和醇A。该复合酸化缓蚀剂在温度90℃、腐蚀时间4h、质量分数15%的盐酸介质、缓蚀剂加量为1%的条件下,N80钢片的腐蚀速率为3.2 g·(m2·h)-1,具有良好的缓蚀性能,并能达到一级指标。     

一种烯醇类化合物的合成及缓蚀性能研究

本文以苯甲醛、苯乙酮、甲醛等为原料合成2-苯甲酰基-3-羟基-1-苯丙烯(BHAB),考察了反应时间、催化剂加量、原料配比对合成结果的影响,通过正交试验优化了合成条件,研究了BHAB与曼尼希碱M的协同作用。实验结果显示,反应温度为96~98℃、苯乙酮∶多聚甲醛:苯甲醛=1∶1∶1.4、反应时间为10h、催化剂量为1.20g时,BHAB的产率最大。腐蚀评价结果表明,BHAB能够有效降低钢片在盐酸介质中的腐蚀速率,提高曼尼希碱缓蚀剂的缓蚀性能,即二者具有良好的协同缓蚀作用。     

4-羟基香豆素的合成工艺改进

以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,甲醇钠与聚乙二醇-400为催化剂合成了标题化合物,考察了甲醇钠用量、聚乙二醇-400用量、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。确定最佳工艺条件为:以二甲苯为溶剂,原料物质的量比为:n(邻羟基苯乙酮)∶n(碳酸二甲酯)∶n(甲醇钠)∶n(聚乙二醇-400)=1∶2.0∶2.5∶0.28,120℃反应2 h,反应结束后加水,水相酸化至pH1.0~1.5,4-羟基香豆素的收率56.9%。产物经熔点、IR、1HNMR、13CNMR进行确认。     

新型席夫碱缓蚀剂的合成及性能研究

以苯甲醛、A胺为原料合成一种席夫碱酸化缓蚀剂,通过正交试验优化得出最佳合成条件如下:n(胺):n(醛)=0.8,反应时间8h,反应温度60℃,催化剂加量为0.5%。用失重法评价了席夫碱在盐酸溶液中的缓蚀性能。在15%盐酸中,当缓蚀剂加量为1.0%时,N80钢片的腐蚀速率为0.9534 g·(m2·h)-1,低于SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》中的一级标准。     

一种席夫碱缓蚀剂的制备及性能研究

由肉桂醛和苯胺合成席夫碱缓蚀剂,通过静态失重法、电化学测试法研究了在15%盐酸溶液中,席夫碱缓蚀剂对N80钢的缓蚀性能。结果表明,加入质量分数1.0%的席夫碱缓蚀剂,钢片的腐蚀速率降为1.637 2 g/(m2·h),席夫碱缓蚀剂为阳极抑制型缓蚀剂,能自发吸附在碳钢表面,符合Langmuir吸附等温式。     

一种酸化缓蚀剂的合成及性能研究

以甲醛、乙二胺、苯乙酮为反应主要原料,利用Mannich反应合成了曼尼希碱缓蚀剂。最佳合成条件:反应温度50℃,反应时间12 h,pH值为4,苯乙酮、甲醛、乙二胺物质的量比为2:4:1。用静态失重法对其缓蚀性能进行了综合评价。结果表明,在90℃、15%的盐酸中加入1%的缓蚀剂,N-80钢片的腐蚀速率可以达到2.473 g/(m2.h),具有良好的缓蚀性能。     

反相高效液相色谱法同时测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛

建立了快速测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的反相高效液相色谱方法。色谱条件:采用Kromasil-100A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比36:6:58:0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温。结果表明,肉桂醇在1.03～82.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯甲醛在1.10～87.92μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯乙酮在1.06～84.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂酸在1.30～104.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂醛在1.21～96.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2)。肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的平均回收率分别为99.8%,100.7%,100.6%,96.4%和100.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%,3.3%,2.0%,1.8%和5.5%。     

肉桂醛及其复配体系在盐酸中对铁缓蚀作用的研究

主要通过失重法即测量金属试样浸入腐蚀介质一定时间后的质量变化来测定腐蚀速率,从而研究肉桂醛及其复配体系在盐酸介质中对铁的缓蚀性能,并讨论了用量、温度、时间、肉桂醛浓度对铁缓蚀性的影响,结果表明,肉桂醛、邻苯二胺与1,10-菲罗啉三者以1.2:1:1的质量比复配时,对铁丝的缓蚀效果最佳,缓蚀率为94.5%.     

二氯-双(N,N-二甲基-N-十四烷基)-2-羟基-1,3-丙二铵的合成与性能研究

以十四烷基胺、1,3-二氯丙醇合成标题化合物.采用正交实验,研究了物料比、反应时间、反应温度对合成的影响,并对产品的一些理化性质进行评定.结果表明:合成双十四烷基季铵盐的最佳工艺条件为:以丙酮为溶剂,N,N-二甲基十四烷基叔胺与1,3-二氯丙醇的物料比为2.2∶1,反应温度为60 ℃,反应时间为20 h.DBHD在25 ℃下的表面张力为36.7 mN/m,临界胶束浓度(CMC)为9.5×10~(-4) mol/L和DTAB的相比具有较低的CMC;当DBHD浓度为80 mg/L对异氧菌的杀菌时间为4 h时达到最大值为96%,当杀菌时间为48 h时杀菌率还保持85%,杀菌性能明显优于传统杀菌剂1227;DBHD在50 ℃的5% H_2SO_4+0.1 mol/L NaCl溶液中投加量为100 mg/L对A3钢片的缓蚀率达82%,所合成的DBHD是一种高效的酸洗缓蚀剂.     

高温酸化缓蚀剂CPA-10的合成及复配研究

多聚甲醛、环己酮、苯胺经醛酮胺缩合反应合成曼尼希碱,再与氯化苄反应,得季铵盐,添加炔醇、碘化钾进行复配,得高温酸化缓蚀剂CPA-10,最佳配方为:季铵盐∶炔醇∶碘化钾=39∶6∶5。当盐酸酸液浓度为15%,腐蚀时间为4 h,CPA-10加量为2.0%,在90℃时腐蚀速率为0.71 g/(m2.h),缓蚀效果最好。     

对-(β -羟乙基砜)苯胺的合成

以对氯硝基苯和2-巯基乙醇为起始原料,经缩合、氧化、还原合成对-(β-羟乙基砜)苯胺.考察了反应条件对收率的影响,得出最佳工艺条件:缩合工艺:溶剂为二甲基甲酰胺,反应温度35℃,缚酸剂为固体的NaOH、Na2CO3或NaHCO3,加入时间为3h,加完后继续恒温搅拌2h;氧化工艺:催化剂用量为硫醚的0.5％,反应温度为6...     

3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐合成研究

以邻甲基苯胺、2,5-二氨基甲苯和苯胺为原料,经氧化反应,合成3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐,讨论了反应条件对反应收率的影响。结果表明,当n(2,5-二氨基甲苯)∶n(2-氨基甲苯)∶n(苯胺)∶(重铬酸钠)=1∶1∶1∶1.945,pH值为6~8,40~45℃反应4 h;98~102℃反应3 h,3,7-二氨基-2,8-二甲基-5-苯基吩嗪盐酸盐的收率为93.6%。