甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的合成研究

以磷配体对氯铂酸硅氢加成催化剂进行改性,以γ-氯丙烯和甲基二氯氢硅为原料合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷.探讨了该催化剂对硅氢加成反应的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、配体与氯铂酸摩尔比、温度控制等因素对产品收率的影响.实验表明:氯铂酸-磷配体催化剂是合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的良好催化剂,在n(氯铂酸):n(磷配体)=1:3,催化剂用量为反应物料总摩尔数的1.5×10-5,一次投料方式,反应时间3.0h的优化条件下,甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的产率可达77.9%.     

2-甲基吡嗪的合成工艺改进

研究了以乙二胺和1,2-丙二醇为原料合成2-甲基吡嗪的工艺路线.通过研究催化剂活性组分及配比、反应温度、反应载气、原料的配比等影响因素,确立了KB-207催化剂具有较高的活性和选择性.这种催化剂在380℃下反应,收率可达到82.6%.     

2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚及其自聚物的合成与荧光性能研究

以α-萘酚与N-羟甲基丙烯酰胺为原料,经Friedel-Crafts反应合成了荧光单体2,4-二-N-甲基丙烯酰胺-α-萘酚并进一步合成其自聚物。考察了催化剂用量、反应温度、原料物质的量比、反应时间对产率的影响。分别用超导核磁共振谱仪和元素分析仪对产物结构进行分析,并对单体与自聚物的荧光性能进行了对比。结果表明,最佳反应条件为:n(α-萘酚)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1∶2,V(溶剂)∶V(催化剂)=10∶1,反应温度40℃,反应时间5h。聚合物的荧光强度高于单体的荧光强度。     

一种新型喹唑啉荧光化合物的合成及性能研究

以5-氯-2-氨基苯甲酸和邻苯二胺为原料,经两步缩合反应,合成了目标化合物,6-氯-2-[5-氯-2-(4-对甲苯磺酰胺基)]苯基-[3,4]-苯并咪唑-[1,3]-喹唑啉(化合物B)。通过核磁共振氢谱(1 H-NMR)、质谱(MS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和元素分析确定了目标化合物的结构。借助紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和热重分析研究了它的光学和热学性能。结果表明,目标化合物在紫外光激发下显示出很强的绿色荧光发射能力,同时具有很大的斯托克斯位移(Stokes Shift)和良好的光、热稳定性,有望在荧光防伪技术中得到潜在应用。     

3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚的合成与表征

以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚(TMBP)和2-氯乙醇为原料两步法合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯-4,4’-二羟乙基醚。探讨了反应物物质的量比、碱用量、催化剂及反应温度对转化率的影响。结果表明,在n(TMBP)∶n(NaOH)∶n(2-氯乙醇)=1∶3.0∶2.5,反应时间为10h,反应温度为110℃条件下,总转化率达95.9%,纯度达99.1%。并用红外、质谱以及核磁等方法对产物结构进行了表征。     

长链烷基硅烷偶联剂的合成研究

以甲基二氯硅烷与1-十二碳烯在铂催化剂作用下合成了甲基十二烷基二氯硅烷,并以无溶剂气-液相反应法醇解得到了甲基十二烷基二甲氧基硅烷。考察了催化剂对加成反应及原料配比、温度、填料大小等因素对醇解反应的各种影响。确立了最佳的反应条件。     

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅...     

1,1,7,7-四甲基久洛尼定的合成

以苯胺和1-氯-3-甲基-2-丁烯为原料,合成了1,1,7,7-四甲基久洛尼定,用1HNMR和元素分析对其结构进行了确认.     

丙烯酸丁酯改性有机硅型流平剂的制备与性能研究

以丙烯酸丁酯和含氢硅油为原料,氯铂酸螯合物为催化剂,利用硅氢加成反应合成了丙烯酸酯改性硅油.研究了反应温度、催化剂用量、反应时间、物料比等因素对反应产物性能的影响.结果表明,最佳反应条件为:反应温度70℃、反应时间4h、物料摩尔比n<,Si-H>:n<,C=C>=1:1.2、催化剂用量15ppm(10<'-6>).FT...     

聚氯乙酸的合成及性能

以氯乙酸为原料,采用溶液聚合及熔融聚合合成端基含活性基团的聚乙醇酸,考察了不同的反应温度、反应时间和催化剂用量对聚氯乙酸的产率、数均分子量的影响。从而得出聚氯乙酸合成反应的最佳工艺条件。本论文以傅立叶红外变换手段(FT IR)表征了聚氯乙酸的结构,采用质谱(MS)和端基滴定两种方法检测了聚乙醇酸的分子量,以X射线衍射仪研究了聚乙醇酸的结晶性质。