加速器质谱(AMS)测定~(41)Ca的方法研究

简要介绍应用加速器质谱计 (AMS)测量 4 1Ca,并与标准样品进行对照。4 1Ca测量结果表明 :4 1Ca的加速器质谱 (AMS)测量方法是可行的和可靠的 ,测量灵敏度已能够达到 1 0 -14 数量级     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物 ,采用 EI-MS、FAB( -) -MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究。采用 FAB( -) -MS,获得 m/z5 1 0 [M+HCl+H]-、m/z5 0 9[M+HCl]-、m/z473 [M]和 m/z472 [M-H]质谱峰 ;采用 EIMS,获得 m/z473 [M]+ 、m/z474[M+H]+ 。因此 ,分子离子m/z 473 [M]+ 与分子式 C2 8H2 7NO4S相符。并解释了其中的主要特征子离子 ,并对其结构进行了确证。     

共沉淀法制备Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6纳米粉体

采用共沉淀法,以Ca(NO3)2·4H2O、Mg(NO3)2·6H2O、ZrO(NO3)2·8H2O和NH4H2PO4为原料合成Ca0.6Mg0.4Zr4(PO4)6(C0.6M0.4ZP)纳米粉体,通过TG-DSC、XRD、TEM和纳米粒度/Zeta电位分析手段研究了反应过程pH值、反应物浓度配比和沉淀反应方式等对合成粉体的相组成、平均颗粒尺寸及其分布等的影响.结果表明:将Ca2 、Mg2 、Zr4 离子混合溶液加入到不同pH值的NH4H2PO4溶液中,并控制pH=3～11,沉淀物经900℃煅烧3 h后,可合成单相的C0.6M0.4ZP纳米粉体;当Zr4 浓度为0.5 mol/L、沉淀剂NH4H2PO4浓度为1.0 mol/L、pH=9时,合成粉体平均颗粒尺寸和粒径分布范围最小,分别为40 nm和20～70 nm.     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物,采用EI-MS、FAB(-)-MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究.采用FAB(-)-MS,获得m/z 510[M HCl H]-、m/z 509[M HCl]-、m/z 473[M]和m/z 472[M-H]质谱峰;采用EIMS,获得m/z 473[M] 、m/z 474[M H] .因此,分子离子m/z 473[M] 与分子式C28H27NO4S相符.并解释了其中的主要特征子离子,并对其结构进行了确证.     

不同pH值下金属硫蛋白的电喷雾质谱研究

考察不同 p H值下金属硫蛋白与锌 (Zn)的结合情况表明 ,p H值下降 ,总离子流强度增大 ,但低于 3以后 ,又急剧下降 ;同时 p H也决定了金属与硫蛋白的结合形态 ,在比较理想的电离的条件下发现 ,在 p H 3 .0时主要以脱金属硫蛋白的形式存在 ;在 p H4.0时金属硫蛋白结合了 4个 Zn。     

猪肉内瘦肉增长素(MAT)的气相色谱-质谱检测(英文)

对用含瘦肉增长素 (MAT)的饲料喂养猪的猪肉样品进行检查。样品取自添加瘦肉增长素饲料喂养的 6头猪的不同部位 ,经生理盐水浸泡后 ,研磨成乳糜状 ,用乙醚提取。以 MT为内标进行 GC/ MS定量分析。实验结果表明 :41个样品呈阴性 ,只有 6号猪的右耳样品呈阳性 ,经内标定量计算 ,10 g右耳猪肉中含 2 .2 μg MAT。该实验提示可用 GC/ MS定性定量分析 MAT。     

双哌嗪盐类化合物电子轰击离子化质谱研究(英文)

对 6个新合成的双哌嗪盐类化合物进行了电子轰击离子化质谱及其裂解规律的研究。研究表明 :通过降低电子轰击电流强度 ,该类化合物的电子轰击离子化质谱的准分子离子和特征碎片峰非常清晰。但 M+和 M2 +离子峰并未出现。在低电子能量条件下 ,发现了 [M-2 ]+,[M-R]+,[M-R-1 ]+,[M-2 R]+,甚至 [RX]+离子峰的存在。这些现象可能与分子内的 R+重排反应有关。进一步尝试提出该类化合物的电子轰击离子化质谱裂解规律 ,为该类化合物的质谱研究提供有用的信息。     

哌嗪乙氧基雌酮的电子电离质谱和快原子轰击电离(－)质谱测定及裂解途径

哌嗪乙氧基雌酮是一种可望用于防治骨质疏松症的全新合成的雌激素类化合物，本文采用EI-MS、FAB (－) -MS 、ESI-MS三种质谱技术分别对其结构和裂解途径进行了研究。采用FAB(－) -MS，获得m/z 404［M+Na-H］^-、382［M］^-、381［M-H］^-质谱峰；采用EI-MS, 获得m/z 382 M^+•；采用ESI-MS, 获得m/z 383［M+H］⁺。分子离子m/z 382 M^+•和主要特征子离子与其结构特征相符，并解释了其中的主要特征子离子，对其结构和裂解途径进行了确证。     

植物中钙依赖蛋白激酶(CDPK)的研究进展

Ca2+是植物中重要的第二信使,它与钙传感蛋白结合,将钙信号向下游传递并级联放大,从而调控植物的生长发育以及免疫反应和胁迫响应。钙依赖蛋白激酶(CDPKs)是典型的Ser/Thr蛋白激酶,在Ca2+介导的信号转导中起重要作用。     

聚苯乙烯(PS)颗粒抛光液特性对铜表面化学机械抛光的影响

铜互连与低-k介质在集成电路制造中的应用对表面平坦化提出更高的要求。为改善铜层化学机械抛光(Cu-CMP)效果,将聚苯乙烯(PS)颗粒应用于铜的化学机械抛光液,分析PS颗粒抛光液中氧化剂、络合剂、pH值、粒径及颗粒含量对铜的化学机械抛光性能的影响,并通过静态腐蚀及电化学手段对PS颗粒在抛光液中的化学作用进行了分析。实验结果表明,当以过氧化氢(H2O2)为氧化剂,氨基乙酸(C2H5NO2)为络合剂时,优化后的PS颗粒抛光液取得了较高的铜抛光去除速率,达到1μm/min,同时发现PS颗粒的加入增强了抛光液的化学腐蚀作用。     

The effect of the composition of fluidized bed combustor bed materials on the erosion-corrosion of carbon steel

The relative amounts of SiO₂, CaO, CaCO₃, CaSO₄, and alkali compounds in the bed materials of circulating fluidized bed combustors determine the metal wastage of heat exchanger tubing alloys exposed to the particles. The weight ratio of SiO₂ to CaO and to CaCO₃ is especially important in determining the erosivity of the bed materials. It was found that increasing this ratio increased the metal wastage. A sharp transition ratio occurred, on either side of which the metal wastages were linear. The slope of the linear curve was low for the lower sand content mixtures and higher for the higher sand content mixtures. The transition ratio required a higher CaO content for higher velocity particles.

The transition ratio of SiO₂ to CaCO₃ is related to the formation or lack of formation of a protective layer on the metal surface. The transition ratio of SiO₂ to CaO is related to the formation of a thick protective layer or a thin, less protective layer on the metal surface. In the thick layer, CaO mechanically mixed with iron oxide to form an intimate mixture whose CaO content decreased inward from the gas-scale layer surface.     

VIM法中采用CaO坩埚对Ni基高温合金脱S的影响

研究了使用CaO坩埚在VIM法精炼Ni基高温合金过程中S的变化规律及加Al对脱S的影响。试验表明 :当CaO坩埚中的含S量高于液态金属中的含S量时 ,坩埚中的S将进入金属液中而使液态金属增S。加入 0 .5 %的Al经 30min精炼后可以使液态金属中的S含量从 30mg/kg降低至小于 5mg/kg。对CaO坩埚内壁的XRD及成分分析表明 ,加Al脱S是由于在CaO坩埚壁和金属液间形成低熔点的具有很强脱S能力的 3CaO·Al2 O3渣     

CaH2还原复合MeO的热力学研究

现有废电池处理中的湿法和火法技术多是以单一组分回收为主,分离回收废电池各元素及其盐类比较困难。针对目前废电池处理技术的缺点,探讨了以CaH2还原废电池中有价金属氧化物的热力学,研究了如何确定还原反应进行的热力学条件。由热还原过程中的化学反应绘制了热力学平衡图并对热力学平衡图进行了分析,为废电池处理中以CaH2还原金属氧化物的试验研究提供了理论指导,同时,也为废电池多组分综合回收提供了重要的理论及试验上的支持。     

利用AMS测量方法研究大鼠的钙吸收率

钙是人体所必需的元素之一,参与众多的生命生理调控,准确测量生物体的钙吸收率,对于合理补钙和预防钙代谢疾病具有重要意义。本研究采用41 Ca标记SD大鼠体内钙库,利用加速器质谱(AMS)法测量长寿命放射性核素41 Ca灵敏度高的特点,开展对大鼠钙吸收率的准确测定。结果表明:大鼠每100g体重每天摄入28 mg碳酸钙、28 mg柠檬酸钙、10 mg碳酸钙的表观吸收率分别为(67.57±2.79)%、(65.21±2.96)%、(87.50±1.10)%,净吸收率分别为(73.19±3.60)%、(71.47±4.01)%、(92.74±1.81)%。该方法可以得出钙的真实吸收率,且不受所评价的钙剂中钙的化学形式和种类的影响,进一步拓展了同位素评价钙吸收率的应用领域,可为建立适宜于我国人民的钙参考摄入量标准提供实验依据。     

淫羊藿甙及其与金属离子配合物的电喷雾多级串联质谱研究

利用电喷雾多级串联质谱 ( ESI-MSn)研究了淫羊藿甙及其与金属离子形成的配合物 ,获得淫羊藿甙的质谱碎裂规律 ;并对淫羊藿甙与铝离子、铁离子形成的配合物结构进行了初步确定。结果表明 :淫羊藿甙与铝离子、铁离子可形成比较稳定的 2∶ 1的配合物     

Experimental investigation of transverse waves generated in metal by a laser pulse

Experimental investigations of transverse-wave pulses generated in a metal by a short laser pulse are presented. The effects of the laser radiation intensity, dimensions of the laser spot, and the incidence angle on the amplitude, shape, and width of the acoustic pulse have been studied. The results are discussed in terms of the model of a thermal acoustic emitter in the form of a thin metal disk heated by a laser pulse, where a pulse of radial and axial mechanical stress is driven by the thermoelastic and hydrodynamic mechanisms.     

千瓦级微波等离子体质谱仪研究水体中锰元素

为了使微波等离子体电离源更好地用于分析水溶液中金属元素,本研究基于改进型千瓦级微波等离子体（KMP）电离源耦合线性离子阱质谱仪（LTQ MS）,在新型进样系统（Nafion H2SO4）下,研究水体中锰元素的质谱行为。锰元素的千瓦级微波等离子体质谱（KMP MS）特征谱图不同于传统的电感耦合等离子体（ICP MS）获得的特征信号,这可能有助于金属元素分析。使用KMP LTQ MS法分析水体中锰的络合物阴离子,证实锰的络合物阴离子是由流经KMP源中心管的水溶液在等离子体火焰中电离产生的,如NO3-。此外,解释了主要离子在多步碰撞诱导解离过程中特征碎片的形式,并在优化的条件下,使用锰的络合物阴离子二级质谱特征离子评估锰的检测限（LOD）为033 μg/L,线性动态范围涵盖至少2个数量级,在0~100 μg/L之间。因KMP源无Ar背景干扰,未来可将其与四极杆质谱结合,能够为水质检测提供新方法。     

ICP-MS法分析过氧化氢、硝酸、硫酸中的金属杂质

Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to detect trace metal impurities in reagents such as H2O2, HNO3and H2SO4. The limit of detection to metal elements can be down to 2-20 ng/L in H2O2 and HNO3 and 0.1-1.0 ng/L in H2SO4.     

CaF2-MgO-CaO-Al2O3渣系新型高强钢烧结焊剂的研究

针对７８４ＭＰａ级低合金高强钢埋弧自动焊的要求,通过对焊剂的碱度、渣系和熔敷金属的质量分数进行分析和试验研究,研制了一种高碱度、氟碱型、具有ＣａＦ２－ＭｇＯ－ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３渣系的新型烧结焊剂。该焊剂与合适的焊丝相配合可以满足焊接７８４ＭＰａ级低合金高强钢的需要。