流动注射化学发光法测定伏杀硫磷

基于伏杀硫磷对过氧化氢和鲁米诺在碱性条件下化学发光有抑制作用,本文建立了一种伏杀硫磷的流动注射化学发光(FI-CL)检测方法。伏杀硫磷在1.0×10-7-1.0×10-5g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限(S/N=3)为3.1×10-8g/mL,相对标准偏差(RSD)为1.21%,对甘蓝样品进行加标回收率测定,回收率在90.2%-97.4%之间。     

气相色谱／质谱法测定三氟化氮中痕量一氧化二氮

建立了测定高纯三氟化氮（NB）气体中痕量一氧化二氮（N2O）的选择离子监测（SIM）方式的气相色谱／质谱法。采用Porapak Q PLOT毛细管色谱柱（30m×0．32mm×5μm）,以m／z=44作为定量选择离子。同时考察了NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。方法在浓度为（5～100）×10^-6（摩尔分数）范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数r=0．999,最低检测限为1×10^-6（摩尔分数）。平均加标回收率为90．20％～97．05％,测定相对标准偏差（RSD）〈5．33％。     

茶叶中镁含量分析方法研究

本文研究了刚果红分光光度法测定茶叶中镁含量的方法。结果表明：在一定条件下,镁离子含量在0～45μg／25mL范围内遵守朗伯比尔定律,检测限为3．8p,g／L,方法的表观摩尔吸光度为1．27×10^4L·mol^-1·cm^-1,方法的精密度（RSD）小于2．5％,样品加标回收率在96％-103％之间,结果令人满意。     

贻贝中有机氯残留的气相色谱分析

建立了贻贝中有机氯农药残留的气相色谱法,方法检测限：666为0．315×10^-3mg／kg,DDT为4．60×10^-3mg／kg,分别添加5．0×10^-3、10．0×10^-3和50．0×10^-3mg／kg三个浓度水平加标回收范围为82．6—108％,RSD为1．03—7．84％。该方法具备较高的灵敏度和准确度,适合实验室分析。     

RP—HPLC法同时测定罗非鱼血浆中DMP和DEP含量

方法：血浆样品经液-液萃取,以乙腈水=40 60（V／V）为流动相,流速1．0mL·min,采用SHIMADZUODS柱（150mm×4．6mm;i．d．,5μm）色谱柱分离。测定罗非鱼经口暴露后血浆中邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的浓度。结果：标准曲线线性范围为0．01-10．0μg·mL,线性关系良好（r〉0．99）,定量限为0．01μg·mL^-1,回收率90％以上,日内变异系数和日间变异系数均低于10％。经口暴露48h内罗非鱼血浆中均能检测到邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的残留。     

超高效液相色谱法测定冬瓜中DEHP的含量

邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）是一种应用较广泛的邻苯二甲酸酯类有机污染物。对冬瓜中DEHP的含量测定方法进行了研究,建立了超高效液相色谱（UPLC）测定蔬菜中DEHP含量的方法。实验结果表明：方法线性范围为0．0001～1．0mg／mL,样品检出限为3．62×10-3mg／kg,加标回收率为91．3％～96．7％。该分析方法具有时间短、选择性好、干扰少等特点,能满足蔬菜中DEHP的分析要求,具有实际的检测价值。     

金茵颗粒剂绿原酸的含量测定技术

目的采用高效液相色谱法测定金茵颗粒剂中绿原酸的含量。方法Kroasil ODS柱（4．6mm×250mm）;柱温：室温;流动相：0．3％乙酸～甲醇（74：26）;流速：0．9mL／min;检测波长：327nm。结果该方法的线性范围为65～325μg／mL,回归方程为：A=24239869C～31292,r=0．9993;平均回收率为100．10％,RSD=0．87％（n=6）。结论该方法可作为金茵颗粒剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定设备淋洗液中氨苄西林残留含量

目的测定设备淋洗液中氨苄西林残留量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以12%醋酸溶液-0．2mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0．5：50：50：900）为流动相A,以12％醋酸溶液-0．2mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0．5：50：400：550）为流动相B,流动相A-流动相B（85：15）,检测波长254nm,流速1．0mL／min,柱温40℃,进样量20？L,结果氨苄西林在0．005106mg／mL～0．01191mg／mL范围有良好的线性关系（r为0．9995）,检测限为5．106×10-5mg／mL,平均回收率为98．5％;RSD为0．69％。结论该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备淋洗液中氨苄西林残留含量提供了可靠的方法。     

微波消解磷钼蓝光度法测定燃料油中的磷

研究了微波消解燃料油样品的体系和程序,建立了燃料油中磷含量的测定新方法-磷钼蓝光度法。结果表明,在最佳实验条件下,磷的线性范围为0～1．0μg／mL,RSD为2．06～2．47％,回收率为99．13％～104．10％。方法具有高准确度和低检出限,适用于燃料油中磷的测定。     

反相液相色谱法测定复方泰妙菌素注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量

目的：建立反相液相色谱法测定复方泰妙菌素注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量的方法。方法：采用Shim—packCLC—ODS柱（150mm×6mm,5μm）,流动相为80％乙腈-0．7％磷酸氢二铵（体积比为0．3：0．7）并用氨试液调节pH至8．0±0．1。流速为1．0mL／min,检测波长为208nm,柱温为40℃。结果：在此色谱条件下两者能完全分离,泰妙菌素在5-40μg／mL和磺胺嘧啶钠在10—80μg／mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程和相关系数分别为：A=47205．9p＋2003．72,R=0．9999;A=77050p＋5514．75,R=0．9999。泰妙菌素和磺胺嘧啶钠的平均回8：4分别为99．99％、99．7％;RSD分别为0．70％、0．95％。结论：方法简便、快速、准确,可用作复方泰妙菌素注射液的含量测定。     

新化学发光试剂氟磺酸9.10—二甲基吖啶测定钴的研究

研究了钴催化氟磺酸9.10-二甲基吖啶的化学发光特性。建立了测定Co~(2)的化学发光新方法。方法线性范围为1×10~(-10)～1×10~(-7)g/ml;检测限为5.0×10~(-11)g/mlCo~(2+)。测定5×10~(-9)g/ml Co~(2+)的相对标准偏差为6.0％。方法可应用于自来水、江水、池塘水中痕量钴的测定。     

增效试剂在动力学分析法中的应用研究锰(Ⅱ)—高碘酸钾—氨三乙酸—PAN—Triton X—100催化体系

本文报道了以 Triton X—100为增溶剂,高碘酸钾氧化 PAN 催化光度法测定痕量锰的新体系。方法的检出限为3.6×10~(-3)μg/mL,精密度为2.4%(n=9),线性范围为0.10～1.3μg/25mL,可用于谷物样品中锰的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中三组分的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。采用反相高效液相色谱法。symmctry C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇—水—磷酸(80:20:0.1);流速为1.0mL·min-1;检测波长为432nm。大黄酸、大黄素和大黄酚的回归方程分别为:C1=7.3159×10-1+1.8966×10-5A,r=9994,C2=1.0513+1.5680×10-5A,r=0.9999C3=1.2260-1.4684×10-5A,r=0.9999三者分别在7.60~38.0μg·mL-1、1.75~8.75μg·mL-1、2.4~12.OOμg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为98.02%、96.63%、97.05%和1.78%、1.20%、1.15%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。     

银-过硫酸钾-钍试剂体系催化光度法测定痕量银

本文研究了在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,以2,2’-联吡啶为活化剂,过硫酸钾氧化钍试剂催化动力学光度法测定痕量银的新方法。本法检测限为2.49×10-3μg/mL;相对标准偏差为3.3%(n=11);线性范围为0.004~0.048μg/mL。可用于测定黑白相纸液中的银和氯化银的溶度积。     

虾仁中氯霉素残留量的气相色谱测定

建立了用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪来测定虾仁中的氯霉素含量的方法。试样用乙酸乙酯提取,正己烷去杂,硅胶柱纯化.BSTFA+TMCS(99:1)试剂硅烷化。以GC-ECD方式测定,外标法定量。当添加水平为0.2×10~9～1.0×10~(-9)μg/kg时,回收率为70%～110%;相对标准偏差为1.0%～5.0%;线性相关系数,r>0.998。     

十六烷基三甲基溴化铵为增敏剂光度法测定抗坏血酸

本文提出了一种以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂的测定痕量抗坏血酸的光度分析方法。吸收波长为664nm,抗坏血酸用量在0—10μg/mL范围内符合朗伯一比尔定律,线性方程为△A=2.006C+0.0082,检出限量为4.2×10~(-9)g/25mL。本法有灵敏度高,抗干扰能力强,操作简便等优点,用于Vc药片中抗坏血酸测定,获得满意结果。     

雌激素的加压毛细管电色谱分析研究

论文基于苯乙烯基功能整体柱,建立了五种环境雌激素的加压毛细管电色谱分析方法,并应用于鱼肉样品分析。实验考察了有机溶剂浓度、酸度、分离电压、盐浓度、流速等条件对五种雌激素分离的影响。在最优条件下,五种环境雌激素在18 min内实现了基线分离,在4.0×10-7-8.0×10-5g/mL范围内线性良好,检测限在0.8×10-7-5×10-7g/mL范围内。该方法应用于鱼肉实际样的测定,获得回收率范围是78.0%-88.5%。效果良好。     

UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

建立UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,检测波长为284nm。结果表明橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.002～30.02μg/mL、2.500～25.00μg/mL、10.430～104.30μg/mL和5.916～59.16μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率均大于95%,RSD均小于2%。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。