氢氧化钡处理-二氯甲烷萃取/GC-MS/MS检测几种水产品和加工肉制品中的7种N-亚硝胺

建立了氢氧化钡处理结合二氯甲烷萃取进行样品处理,气相色谱-串联质谱法检测几种水产品和加工肉制品中7种N-亚硝胺的新方法。以N-亚硝基二甲胺-d6、N-亚硝基二正丙胺-d14和N-亚硝基吡咯烷-d8为内标,10 g样品于50 mL离心管中经氢氧化钡溶液一步处理,离心后上清液再经二氯甲烷一次萃取,旋蒸浓缩至5 mL,氮吹至1 mL,DB-WAXUI柱(30 m×250 μm×0. 25 μm)进行色谱分离,多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。该方法样品处理简便易行,7种N-亚硝胺在1~100 ng/mL浓度范围内线性良好(R² > 0. 999);检出限为0.08~0.23 μg/kg,定量限为0.25~0.76 μg/kg;添加回收率为71.6%~133.8%,RSD为2.04%~17.1%。对市售9个鱼虾和8个加工肉制品的实际检测显示,N-亚硝基二甲胺的含量均在安全范围内。     

碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法.样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测.方法检出限...     

QuEChERS结合GC-MS/MS测定酱腌菜中11种N-亚硝胺类化合物

目的 建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法同时测定酱腌菜中11种亚硝胺类化合物含量的高效分析方法。方法 样品使用乙腈提取,经4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠脱水,150 mg PSA、150 mg GCB和900 mg无水硫酸镁净化,采用HP-Innowax色谱柱分离,多反应监测模式下定量分析,并通过计算基质与溶剂标准曲线间斜率的比值来评估基质效应。结果 11种N-亚硝胺类化合物在0.5～50 μg/L线性范围内,线性决定系数均>0.999,NDBA、NMPhA、NEPhA、NDPhA呈较强的基质效应,应采用空白基质配标法,低、中、高三个水平（1、3、10 μg/kg）加标试验的平均回收率为94.8%~105.1%,RSD（n=6）为1.6%～5.8% 。结论 该方法前处理操作简单、重复性好、结果准确,适用于酱腌菜中11种N-亚硝胺类化合物的定量分析。     

全自动固相萃取-GC/MS检测蔬菜中的有机磷农药

目的:采用全自动固相萃取-气相色谱质谱联用(GC/MS)检测技术,建立蔬菜中14种有机磷类农药的测定方法。方法:利用超声波辅助乙腈萃取,经过全自动固相萃取净化,气相色谱质谱检测。结果:实验浓度范围内,目标物浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.997~0.999,检出限为0.009~0.015 mg/kg;14种有机磷组分回收率为75%~111%。结论:该方法的自动化水平、灵敏度和准确度较高,适用于大批量样品中有机磷类农药的检测。     

固相微萃取与GC-MS法分析蜂胶中挥发性成分

蜂胶是具有很高的保健功能和药用价值的蜂产品之一,其化学成分复杂。本文采用固相微萃取技术结合气相色谱-质谱分别分析了北京延庆和河北唐山产的蜂胶的挥发性成分,共鉴定出64种成分,其中甲酸,乙酸,苯甲酸,苯甲醇,乙酸苯乙酯是两地蜂胶挥发性成分的主要贡献物质。      

固相微萃取与GC-MS法分析蜂胶中挥发性成分

蜂胶是具有很高的保健功能和药用价值的蜂产品之一,其化学成分复杂.本文采用固相微萃取技术结合气相色谱一质谱分别分析了北京延庆和河北唐山产的蜂胶的挥发性成分,共鉴定出64种成分,其中甲酸,乙酸,苯甲酸,苯甲醇,乙酸苯乙酯是两地蜂胶挥发性成分的主要贡献物质.     

氢氧化钡处理-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉制品中9种N-亚硝胺

目的 建立氢氧化钡碱溶液-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandem massspectrometry,GC-MS/MS)同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法 肉制品样品在80℃水浴中经氢氧化钡碱溶液皂化,去除油脂干扰,进一步将N-亚硝胺提取到水溶液中,再加入甲醇(分散剂)和二氯甲烷(萃取剂)进行高效萃取富集,在多反应监测模式下分析,稳定同位素内标法定量。对影响萃取效率的因素进行考察,如样品提取步骤中的皂化条件,无机盐、萃取剂和分散剂的种类及体积等。通过优化色谱、质谱参数和前处理条件,获得最佳检测结果。结果 除了N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine, NDMA)的线性范围为2.5～50.0 ng,其他8种N-亚硝胺类化合物在1.0～50.0 ng范围内线性关系良好, 9种N-亚硝胺类化合物的相关系数(r2)范围为0.9954～0.9999,方法检出限和定量限分别为0.1～0.2μg/kg和0.2～0.5μg/kg。在火腿、五香鸡肉和牛肉样品中分别进行0.5、5.0μg/kg浓度水平的加标实验,所有...     

顶空固相微萃取结合GC-MS/MS检测食用植物油中的乙基麦芽酚

本试验采用50/30μm CAR/DVB/PDMS萃取头对食用植物油中乙基麦芽酚进行顶空固相微萃取,萃取时间30 min,萃取温度70℃,解析时间5 min,经GC-MS/MS检测,采用外标法定量,分别从标准曲线线性相关性、检出限、回收率和精密度4个方面考察方法的可行性。结果表明：通过全扫确定乙基麦芽酚的母离子,然后通过子离子扫描确定母离子对应的子离子,优化质谱部分的碰撞能量,最后采用dMRM模式扫描,确定最终的检测方法。该方法线性关系大于0.995,方法检出限达到10.0μg/kg,加标回收率为92.0%～109%。该方法的精密度达到3.8%～4.9%。     

固相萃取-LC-MS/MS同时测定牛奶中7种β_2-受体激动剂

建立了牛奶中7种β2-受体激动剂残留量超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样品经40%甲醇溶液提取、乙酸锌溶液蛋白沉淀、HLB固相萃取柱净化后,以C_18为分析色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,7种β_2-受体激动剂在0.04μg/kg~4μg/kg的浓度范围内呈线性,其相关系数r~2大于0.998,定量限在0.01μg/kg~0.04μg/kg,加标回收率为66.8%~99.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~15.8%。本方法灵敏度高,准确度好,对实际样品进行了测试分析,均获得了满意的结果。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

GC-MS/MS法测定叶菜类蔬菜中7种除螨剂残留

建立常见除螨剂(哒螨灵、噻螨酮、螺螨酯、三氯杀螨醇、除螨酯、乙酯杀螨醇、溴螨酯)的GC-MS/MS法定量检测的分析方法。称取10 g叶菜类蔬菜,置整合管外管中,加10 mL乙腈,再加入QuEChERS萃取包,旋紧上盖,将离心整合管放入QuEChERS自动样品制备系统中,按照设定的QuEChERS标准程序进行萃取和净化,移取2 mL净化液氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL,基质外标法定量测定。结果显示,哒螨灵、噻螨酮、螺螨酯、三氯杀螨醇、除螨酯、乙酯杀螨醇、溴螨酯在0.01～2.0μg/m L范围内线性关系良好;检出限均在0.005～0.010 mg/kg之间; 3种叶菜类蔬菜样品的加标回收率均在86.8%～110.3%之间, 6次测定精密度的相对标准偏差在5.0%以内。此方法具有前处理简单、自动化程度高等特点,适用于蔬菜中量农药残留的监测。     

固相微萃取与GC-MS法分析发酵型臭豆腐中挥发性成分

采用固相微萃取技术结合气质联用分析了北京产发酵型臭豆腐中挥发性香成分,共鉴定出31种成分,其中酯类9种、含硫类化合物6种、醛酮类5种、醇类4种、酸类2种、含氮化合物1种、酚类1种、其他3种,检测到的含量较高的化合物有二甲基三硫、吲哚、二甲基二硫、苯酚、乙酸丁酯、正丁醇、丁酸乙酯、二甲基四硫、丁酸、正己醛、丁酸丙酯。      

固相微萃取- 气质联用检测鸭汤中挥发性风味成分

采用固相微萃取-气质联用的方法,对麻鸭、北京鸭、水鸭、洋鸭4种鸭汤中的挥发性风味成分进行分离鉴定。共鉴定出159种挥发性风味化合物,包括醛类31种、酮类13种、醇类24种、酸类3种、酯类14种、烃类44种、胺类4种、醚类3种、呋喃类3种、含N化合物2种、含S化合物10种、含S、N化合物5种、其他化合物3种。4种鸭汤中共有的风味化合物有12种,分别为戊醛、己醛、庚醛、(Z)-2-庚烯醛、辛醛、(E)-2-辛烯-1-醛、(E)-2-壬烯醛、癸醛、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、3-乙基-2-甲基-1,3-己二烯、2-戊基-呋喃。     

通过式固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中11种N-亚硝胺类化合物

选取通过式固相萃取技术,结合气相色谱-串联质谱法（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）,建立动物源性食品中11种N-亚硝胺类化合物的分析方法。样品加水浸泡后采用乙腈提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱（200 mg/6 mL）快速净化,采用多反应监测模式监测,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：11种N-亚硝胺类化合物在0.5～500.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4～0.999 8,检出限为0.2～0.3μg/kg,定量限为0.5～1.0μg/kg;在1、4、10μg/kg 3个加标水平下,11种N-亚硝胺类化合物平均加标回收率为80.1%～97.4%,相对标准偏差为2.3%～8.8%;该方法提取及净化时间仅需15 min/样品,与GB 5009.26—2016《食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》方法相比,提取与净化时间大幅缩短,检测效率提升10倍,可实现动物源性食品中N-亚硝胺类化合物的快速测定。     

固相微萃取优化/GC-MS法分析不同年份陈皮的挥发性成分

为了最大化获取陈皮挥发性成分,本文采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱质谱联用仪（GC-MS）对不同年份陈皮进行分析。结果表明,陈皮取样量为2 g,在90 ℃中萃取30 min所得挥发性成分最多,方法学考察中陈皮在6次平行试验中共有的色谱峰相对保留时间及相对峰面积的相对标准偏差（RSD）均低于0.05%。三个不同年份陈皮中共检出44种挥发性成分,相对含量较高的挥发性组分有β-月桂烯、邻异丙基甲苯、D-柠檬烯、萜品烯、α-法尼烯、右旋香芹酮、香芹酚和2-(甲氨基)苯甲酸甲酯,其中含量最高的是陈皮的特征香气代表D-柠檬烯。随着陈皮贮藏年限延长,挥发性物质种类明显增多,烃类、醛酮类和酚类等物质相对总量变化程度较大,说明物质之间发生了相互转化,SPME的优化方法适用于陈皮挥发性物质的提取。     

固相萃取-GC-MS/MS检测饮用水中常见的8种农残物

为了建立一种利用固相萃取富集饮用水中的8种常见农残物,采用气相色谱联用质谱检测的方法,饮用水样品用HLB固相萃取柱富集,丙酮和乙酸乙酯(2︰8)混合溶剂洗脱,再经GC-MS/MS定性定量检测。结果表明:8种常用农残浓度在0.02～2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.995,低、中、高三点加标回收率均在80%～120%之间,嘧霉胺、甲霜灵、肟菌酯、戊唑醇、氟环唑、联苯肼酯、吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑的检出限分别为0.005, 0.015, 0.012, 0.010, 0.004, 0.009, 0.006和0.010μg/m L。8种农残测定结果精密度RSD均小于5%(n=6),重现性RSD均小于5%(n=6)。试验证明,该方法前处理简单、重复性好、精密度高、检测结果准确,适用于饮用水中常见的8种农残物的检测。     

柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光法 测定蔬菜中草甘膦

目的建立快速、准确的蔬菜中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定方法。方法蔬菜提取液样经衍生后经固相萃取,过C_(18)色谱柱,以甲醇-水(70:30,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为35℃,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为3 15 nm。结果草甘膦的加标回收率在89.2%~99.2%范围,其相对标准偏差均5.0%,在0.5~20.0 ng/mL范围呈现良好的线性,其回归系数0.999,最低定量检出限(LOQ)为0.02 mg/kg。结论本方法回收率高,净化效果好,杂质干扰少,可满足蔬菜中痕量草甘膦的残留检测要求。     

浸入式固相微萃取GC-MS联用测定赤霞珠葡萄酒中挥发性成分

建立了浸入式固相微萃取-气相色谱法（IM-SPME-GC-MS）测定葡萄酒挥发性成分的方法,并对萃取条件和色谱条件进行了优化;对宁夏贺兰山东麓地区赤霞珠葡萄酒挥发性成分进行了测定。该方法简便、快速、精确,适合葡萄酒挥发性较强成分的测定;分离鉴定了葡萄酒中20种主要挥发性成分,其中异戊醇、乙酸乙酯、D,L-2,3-丁二醇、内消旋-丁二醇、琥珀酸二乙酯、醋酸、2-羟基丙酸乙酯、苯乙醇等物质占主要比例。     

固相萃取结合GC/MS法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯

氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC)是一种基因致癌物,葡萄酒及其它酒精饮料中含有微量的EC.采用固相萃取柱(50 mL,Chem Elut)结合GC/MS方法检测葡萄酒中的EC的最佳参数,结果表明,待测样品最佳pH为自然pH,洗脱剂二氯甲烷的用量为175 mL,样品在柱中的停留时间在10 min以上时,EC的回收率最高.方法的回收率为85.76～102.82%,同一天检测的相对标准偏差(RSD)为4.22～8.20%,隔天检测的相对标准偏差为4.60～10.13%,方法的检出限为3.0 μg/L.     

分散固相萃取-HPLC-MS/MS法测定椰汁中γ-壬内酯

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定椰汁中γ-壬内酯含量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行了研究,并对γ-壬内酯可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,PSA分散固相萃取,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,选择m/z 157.1/139.1、m/z 157.1/121.1作为γ-壬内酯的定性、定量离子对,外标法定量。γ-壬内酯在0.025μg/m L~0.50μg/m L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025μg/m L,方法的检测限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加水平为0.10、0.20、0.40 mg/kg时γ-壬内酯的平均回收率范围分别为92.4%~98.4%,相对标准偏差为6.8%~7.6%(n=10)。