5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中,形成一良好的导数极谱波,峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ）,峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ　范围内呈线性关系,检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理,实验表明为结合吸附波,本法直接用于矿石中痕量铍的测定,结果较好。     

2－［2′－（6′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－5－二甲氨基苯甲酸光度法连续测定铁和镍

研究了新试剂２－［２′－（６′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＯＢＴＡＭＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）的显色反应。在混合表面活性剂（ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－ＳＤＳ）存在下,于ｐＨ５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）与ＭＯＢＴＡＭＢ反应均形成１：２的稳定络合物。前者最大吸收波长为６５１ｎｍ,后者最大吸收波长为６５８ｎｍ。选定６５６ｎｍ为测定波长,测得表观摩尔吸光系数分别为ε＿Ｆｅ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝８．３×１０￣４,ε＿Ｎｉ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝１．２９×１０￣５。铁浓度在０     

5－Br－PADAT分光光度法测定微量铂

本文研究了显色剂５－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２,４－二氨基甲苯（５－Ｂｒ－ｐＡＤＡ）与铂（Ⅱ）的显色反应。在正丙醇存在下,在０．２￣１．０ｍｏｌ／ＬＨ＿３ＰＯ＿４介质,Ｈ飞介质中,放置３５ｍｉｎ,铂与５－Ｂｒ－ｐＡＤＡＴ形成稳定的１：１蓝紫色配合物,其最大吸收波长在６０２ｎｍ处,表现摩尔吸光系数为７．９×１Ｏ￣４·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１．铂量在０～２５μｇ／２５５ｍｌ范围内符合比尔定律。应用本法测定了催化剂中微量的铂,结果满意。     

2－（8′－羟基喹啉－5′－磺酸－7′－偶氮）变色酸双波长增敏法测定镁

本文报导了Ｍａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯn缓冲体系中,２－（８’－羟基喹啉－５’－磺酸－７’－偶氮）变色酸（８Ｑ５ＳＡＣ）与镁形成络合物,以试剂的最大吸收６４２ｎｍ为参比波长λ,以络合物的最大吸收５２４ｎｍ为测量波长λ＿２,用双波长增敏法测得表现摩尔吸光系数为２．ｌ×ｌ０￣６。试剂与镁的络合比为１：１,镁量在０￣１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,方法用于铸造铝合金中镁的测定,结果满意。     

对碘偶氮氯膦与铋显色反应的研究和应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｂｉ（Ⅲ）的显色反应,并用以测定合金中的微量铋。试验表明：在０．１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＣＰＡ－ｐＩ形成１：３的蓝绿色络合物。显色剂的吸收峰位于５５０ｎｍ,络合物的吸收峰在６８０ｎｍ处,其表观摩尔吸光系数ε６８０＝６．４８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｂｉ（Ⅲ）浓度在０～９５７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（即０～２．０μｇ／ｍｌ）范围符合比尔定律。测定了近３０种共存离子的影响,大多数常见离子对测定干扰较少。方法用于测定铸造铝合金与焊锡中的微量铋,结果满意     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

丙酮增敏－吐温40化学发光新体系测定痕量锇（Ⅳ）的研究

研究了吐温４０－ＫＯＨ－Ｏ＿ｓ（Ⅳ）化学发光新体系，发现丙酮等有机溶剂对该化学发光反应有很大的增敏作用。锇量在１．０×１０￣（－８）～１．０×１０￣６ｇ／ｍｌ范围内，发光强度与锇量成正比。方法的检出限为１．１×１０￣（－１０）ｇ／ｍｌ；对于１．０×１０￣（－７）ｇ／ｍｌ的Ｏ＿ｓ（Ⅳ）重复１１次测定发光强度的相对标准偏差为２．２％。     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯偶氮）－4－氧代－2－硫代四氢噻唑的合成及分析应用研究

本文报道了新荧光试剂５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯偶氮）－４－氧代－２－硫代四氢噻唑（４ＮＣＰＯＢＴ）的合成及其荧光分析应用。确证了其结构。研究了荧光性质,发现该试剂在溴代十六烷基吡啶存在下,在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物,其线性范闲为１０×１０￣（－８）～１０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ,检测限为１．５×１０￣（－１０）ｍｏｌ／Ｌ。测定了人工合成样品中的铕,结果满意。     

钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷体系测定微量钛

以０．２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中的Ｃｌ￣－作配位基，用醋酸—醋酸钠溶液调整溶液酸度为ｐＨ２，研究了钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷测定钛的体系，在上述条件下Ｔｉ（Ⅳ）与ＳＡＦ形成了可被正丁醇—三氯甲烷萃取的离子溶剂化缔合物，通过试验确定了该缔合物的组成为［Ｔｉ（ＳＡＦ＿２）￣＋］Ｃｌ￣－·４Ｃ＿４Ｈ＿９ＯＨ·２ＣＨＣｌ＿３，其λ＿（ｍａｘ）＝５３０ｎｍ，ε＿（５３０）＝１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）。在此基础上拟定了直接测定生铁及硅石、矿石中微量钛的光度测定法。     

新显色剂二溴羧基偶氮胂直接光度法测定合金中铈

研究了二溴羧基偶氮呻在０．４ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ＿４介质中与铈的显色反应条件,发现该反应不但酸度范围宽,而且灵敏度高。尤其是大量的铝、锌、铜的存在不干扰铈的测定。试剂及其与铈的配合物的最大吸收波长分别在５２３ｎｍ和６３３ｎｍ处,△λ＝１１０ｎｍ。铈量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数ε＝１．１８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。共存离子的干扰可用草酸掩蔽。用拟定的方法直接测定了铝合金、铜合金、锌合金等七种样品中的铈,结果令人满意。     

DBF－偶氮氯膦与锶显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂ＤＢＦ－偶氮氯膦与锶的显色反应。在１．２ｍｏｌ／ＬＨＣＬ介质中试剂与锶反应形成１：２的蓝色配合物,其最大吸收峰在６３０ｎｍ波长处,表现摩尔吸光系数为５．０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,锶量在０￣１４μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于锶硅铁合金中锶的直接光度测定获得了满意结果。     

稀土-偶氮溴磺 (Ⅲ) 极谱络合吸附波的研究

在０００３ｍｏｌ·Ｌ－１（ＣＨ２）６Ｎ４ＨＣｌ缓冲底液中，偶氮溴磺（Ⅲ）在示波极谱仪上产生三个良好的还原波：Ｐ１（－０．２５Ｖ）、Ｐ２（－０．３５Ｖ）和Ｐ３（－０．５７Ｖ），加入稀土离子后，试剂峰高降低，并在更负的电位处产生络合吸附波Ｐ４（－０．６２Ｖ）。Ｐ４峰高与稀土离子的浓度有良好的线性关系，用来测定Ｃｅ３＋，检测下限可达２×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１。轻、重稀土有类似的响应。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－二乙氨基苯甲酸－TritonX－100双波长分光光度法测定铜（Ⅱ）的研究

本文研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基苯甲酸（ＢＴＡＥＢ）－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００测定铜（Ⅱ）的显色反应。在ｐＨ３．８～５．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,Ｃｕ（Ⅱ）与ＢＴＡＥＢ形成稳定的１∶２蓝紫色配合物,λ＿（ｍａｘ）在６５４ｎｍ处,铜量在０～ｍμｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用单波长法测得的ε＿（６５４）为５．７×１０￣４,双波长光度法测得的ε＿（６５４,５３２）值达９．６２×１０￣４。方法灵敏、稳定,有良好的选择性,用于铝合金中微量铜的测定,结果满意。     

锗（Ge）（Ⅳ）－P－CIPF－混合离子表面活化剂显色反应的研究和应用

本文研究了锗（Ⅳ）在混合离子表面活化剂（ＣＰＢ、ＴｒｉｔｏｎＸ－１００）存在下与Ｐ－ＣＩＰＦ形成多元配合物的显色特性。在１．５－４．０ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４介质中，Ｇｅ（Ⅳ）－Ｐ－ＣＩＰＦ－混合离子表面活化剂生成橙红色配合物，最大吸收波长（λ＿（ｍａｘ））位于５１５ｎｍ处，其摩尔吸光系数为ε＿（５１５）＝２．８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。配合物的组成比为Ｇｅ：ＣＩＰＦ＝１：３（在混合离子表面活化剂存在时）。在０－１２βμｇ／Ｇｅ５０ｍＬ范围内符合比尔定律。本法具有良好的选择性，完全不经分离或富集。已成功地用于直接测定人参、枸杞、当归、大蒜和锅炉烟尘中的微量锗。     

钯－钼酸铵－丁基罗丹明B显色反应体系的研究

本文提出了一种新的光度测定论的方法。该方法基于在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成离子缔合物。缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,摩尔吸光系数ε为３．１４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,钯量在０～４ｕｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。缔合物中ｐｄ：ＢＲＢ＝１：４,体系至少可稳定１０ｈ,测定钯的适宜条件是：Ｃ＿（ＨＣＯ４）＝１．６ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡ０．０８％。考察了３０多种共存离子的影响。本法用于碳基和铝基催化剂中     

二溴对甲基偶氮甲磺与铅显色反应的研究及其应用

研究了新试剂二溴对甲基偶氮甲磺对铅的高灵敏度、高选择性的光度测定方法。在酸性介质中,铅与二溴对甲基偶氮甲磺形成络合比为１：２的蓝色络合物,最大吸收波长为６４２ｎｍ,摩尔吸光系数为８．２８×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。已应用于铜合金中微量铅的光度测定,不需分离,方法简便,快速、准确。     

Rh（Ⅲ）—偶氮氯膦—PN—KIO4褪色反应催化光度法测定痕量铑

在酸性介质中,痕量Ｒｈ（Ⅲ）的存在对ＫＩＯ４氧化偶氮氯膦－ＰＮ的褪色反应有明显的催化作用,据此褪色反应建立了测定痕量铑的催化光度法,Ｒｈ（Ⅲ）在０．０２￣０．０８μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律,反应在水相中进行,且重现性好,用于铂－铑催化剂中的测定,结果满意。     

间磺基偶氮氯磷光度法测定钢样及人发中铬

研究了在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中间磺基偶氮氯膦（ＣＰＡｍｓ）分光光度法测定Ｃｒ（Ⅲ）的最佳条件。在ｐＨ４．６条件下,ＣＰＡｍＳ与Ｃｒ（Ⅲ）形成的配合物最大吸收位于６２２ｎｍ,摩尔吸光系数ε＿ｍａｘ＝２．９９×１０￣４,有色物质的组成为Ｃｒ（Ⅲ）：ＣＰＡｍＳ＝１：１,１～２５μｇ／２５ｍｌ的铬（Ⅲ）符合比尔定律。方法用于钢样及人发中铬的测定,得到了满意的结果。     

新显色剂4－（2－苯并噻唑偶氮）焦棓酚分光光度测定钢中微量钛

本文详细地研究了新显色剂４－（２－苯并噻唑偶氮）焦酚与Ｔｉ（Ⅳ）和ＣＴＭＡＢ的灵敏显色反应和所形成的配合物,该配合物的λ＿ｍａｘ＝５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为７．０１×１０￣４。钛在０～１８μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律,所拟定的方法已满意地用于钢铁中微量钛的分光光度测定