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1.
用XRD法系统地研究了PFN-PMN二元系中钙钛矿相的前驱体FeNbO4(FN)-MgNb2O6(MN)煅烧过程中的物相变化。发现,富镁的前驱体混合物在较高的煅烧温度下有富镁的Mg4Nb2O9(M4N)生成,而富铁的前驱体混合物中FN的生成,有利于抑制M4N的形成.M4N的形成与钙钛矿相煅烧产物中烧绿石相的出现有密切的关系.在MN与FN二种前驱体中,MN在大约650℃时即开始生成,而FN则需至800℃才开始生成,表明较低温度下Fe2O3的反应活性不及MgO的反应活性。 相似文献
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MnOOH纳米棒的低温水热合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以KMnO4 和N4 (CH2)6为主要原料, 在130℃反应16h, 水热法制备了MnOOH纳米棒, 并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征. 探索了KMnO4 和N4 (CH2)6间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响. 实验结果表明:产物为具有单斜结构的MnOOH纯相, 形貌为棒状, 呈现单晶特性. 相似文献
3.
Sol-Gel-SCFD法制备纳米莫来石 总被引:9,自引:0,他引:9
以AIP(Aluminum-isopropoxde)和 TEOS(Tetraethyl Orthosilicate)为主要原料,采用Sol-Gel-SCFD(超临界流体干燥)技术制备了n(Al2O3):n(SiO2)=3:2的Al2O3-SiO2二元纳米气凝胶,通过中温煅烧,获得了纳米级莫来石.用热重-差示扫描热量计(TG-DSC)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和物理吸附分析仪(Autosorb)等手段对二元纳米气凝胶和纳米莫来石进行了分析和研究.TG-DSC研究表明,在煅烧过程中,气凝胶的大部分失重(15.98%)在700℃左右已完成,DSC曲线上在445和 1015℃存在的两个放热峰是由于二元凝胶中的Si-O-Al-O结构重整和莫来石化所致,而在805℃处小的吸热峰是由体系中结构水分解所致;借助于 TG-DSC、XRD和 TEM分析手段,可以确定在纳米Al2O3-SiO2二元材料内,莫来石的开始形成温度为1015℃左右.XRD分析表明,完全转变成莫来石温度在1100~1200℃之间,1200℃可得晶粒发育良好的纳米级莫来石;TEM和物理吸附分析仪测试结果表明,1100和1200℃所得纳米莫来石的微粒大小分别为30和50nm左右, 比表面积分别为138.91和95.81m2/g. 相似文献
4.
用高纯Al粉体和Y2O3粉体(Al-Y2O3粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y2O3粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y2O3粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y2O3粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y2O3粉体在~569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y2O3粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm. 相似文献
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水热合成与热分解法制备氧化铝纳米棒 总被引:1,自引:0,他引:1
以氢氧化铝和氢氧化锂为原料, 在120℃反应10~17d的水热条件下, 制备出Al(OH)3·xH2O前驱物. 此前驱物经400℃热分解1h, 得到了Al2O3纳米棒. 通过TEM、HRTEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征, 并以TGA分析Al(OH)3·xH2O前驱物受热分解时的热力学行为. 实验结果发现: 产物形貌为棒状, 呈现单晶特性. 纳米棒的成长符合Ostwald熟化与方向附着机制. 同时发现了碱液对纳米棒的形成有很大的影响, 以5mol/L KOH碱液取代原来的LiOH碱液时, 出现更细小形貌的纳米线, 尺寸为φ2nm×(10~25)nm. 相似文献
7.
以沉淀法制备的纳米TiO2/Cr2O3复合粉体为原料,采用氨解法在800℃、氮化8h制备了纳米Ti0.8Cr0.2OxNy粉体。对纳米TiO2/Cr2O3复合粉体和合成的氧氮化物粉体用俄歇电子能谱(AES)、氮吸附比表面积(BET)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电子探针显微分析(EPMA)等方法进行了表征。结果表明:沉淀法可以制备出组成均匀的纳米TiO2/Cr2O3复合粉体,该复合粉体在800℃氮化8h可得到粒度为20~30nm的纯立方相Ti0.8Cr0.2OxNy纳米粉体,其比表面积达4674m2/g。 相似文献
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Fe基非晶/纳米晶粉末的放电等离子烧结及磁性能 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了SPS温度对球磨熔体快淬Fe70Cr8Mo2Si5B15粉末以及MA Fe73.5Cu1Nb3Si13 5B9 和Fe80Co4Nb7B9纳米晶粉末的烧结块体合金组织结构与磁性能的影响.结果表明: (1)在30MPa/5min条件下,块体合金相对密度随着烧结温度的升高而增加,当烧结温度为1000℃时,Fe70Cr8Mo2Si5B15合金相对密度已达99%以上,当烧结温度进一步升高至1050℃后, Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9和Fe80Co4Nb7B9合金相对密度也达到99%;(2)烧结块体合金的主要组成相为α-Fe相,尚存在少量的第二相金属间化合物,这些块体合金α—Fe相的晶粒尺寸均处于纳米级范围内,以Fe70Cr8Mo2Si5B15块体合金的晶粒尺寸为最小,其平均晶粒尺寸约50nm; (3)随着烧结温度的升高,这些块体合金的饱和磁感应强度Bs增大,矫顽力Hc随之降低,以Fe70Cr8Mo2Si5B15块体合金的矫顽力Hc(4.1kA·m-1)最低. 相似文献
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水热法制备过程中TiO2纳米纤维成形机理研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用水热法制备出φ20~30nm, 长度达微米级的TiO2纳米纤维, 以XRD、TEM、IR等手段对不同工艺条件下获得的产物晶型结构、微观形貌以及化学组成进行了表征, 对TiO2纳米纤维成形机理进行探讨, 并就洗涤过程中pH值对纤维结构的影响进行分析. 结果表明, TiO2纳米纤维的形成机理可能是锐钛矿型TiO2纳米颗粒在强碱作用下生成K2Ti6O13颗粒, 小颗粒沿一定晶轴生长, 遵循溶解-生长机理, 逐渐长成纳米纤维. 清洗溶液的pH值对产物的成分和结构有较大影响, 通过控制清洗溶液的pH值和热处理温度, 可以获得组成分别为K2Ti6O13、H2Ti3O7和TiO2的纳米纤维. 在pH=7、80℃烘干条件下得到的主要是H2Ti3O7纳米纤维, 400℃煅烧后转变为TiO2纳米纤维. 相似文献
10.
添加La2O3对Mg2TiO4陶瓷的显微结构与微波介电性能的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
采用传统烧结工艺,制备了具有不同La2O3含量的镁钛镧陶瓷,并研究了La2O3组份对材料晶相构成、晶粒、晶界的演变、介电常数和品质因数的影响.结果表明,不含La2O3的钛酸镁陶瓷主晶相为Mg2TiO4,其平均晶粒尺寸>60μm;引入La2O3后,出现新晶相La0.66TiO2.99,材料的晶粒尺寸明显下降;随La2O3含量的增加,材料的介电常数线性增加,材料的品质因数Q在10GHz出现最大值(16558). 相似文献
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采用固相反应法制备了 (Mg0.93Ca0.05Zn0.02)(Ti1-xAlx)O3介质陶瓷.研究了Zn-Al共掺杂对0.95MgTiO3-0.05CaTiO3(95MCT)陶瓷介电性能的影响.结果表明:Zn-Al共掺杂的95MCT陶瓷的主晶相为MgTiO3和CaTiO3两相结构,Zn-Al共掺杂可以抑制中间相MgTi2O5的产生,同时,有第二相CaAl2O4出现;Zn-Al共掺杂能有效地降低95MCT陶瓷的烧结温度至1300℃,改善介电性能,并对介电常数温度系数具有调节作用.当 Zn2+掺杂量为0.02mol、Al3+掺杂量为0.02mol时, 在1300℃烧结2.5h获得最佳性能:εr =20.35, tgδ=2.0×106, αc=1.78×106. 相似文献
12.
共沉淀法合成ZrO2-ZrW2O8复合材料的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以硝酸氧锆[ZrO(NO3)2·5H2O]和钨酸铵(H40N10O41W12·xH2O)为原料,采用共沉淀法合成了低热膨胀的ZrO2-ZrW2O8复合陶瓷, 着重研究了不同热处理条件对前驱体转变为ZrO2-ZrW2O8复合陶瓷的影响, 并探讨了前驱体生成及其转变的反应历程. 通过X射线衍射仪(XRD)、热重-差示扫描量热(TG-DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、热膨胀仪等分析手段对样品的晶体结构、物相转变、断面微观形貌和热膨胀性能进行表征. 结果表明: 采用共沉淀法制备的前驱体在1150℃热处理2h可以合成高纯度、混合均匀的ZrO2-ZrW2O8复合陶瓷; 随烧结时间的延长, ZrW2O8衍射峰半高宽逐渐减小, 晶粒在不断长大; ZrO2-50wt%ZrW2O8复合陶瓷在30~600℃内的平均热膨胀系数为-3.2295×10-6K-1. 相似文献
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溶胶-凝胶法制备无机复合膜催化材料 总被引:4,自引:0,他引:4
以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸铁和银酸铵为原料,用溶胶-凝胶法制备了Fe-Si-O和Mo-O溶胶,通过浸渍-提拉法,分别制得了Fe-Si-O薄膜(以载玻片为基板)和MO-Fe-Si-O薄膜(以多孔α-Al2O3为基质材料).考察了制备工艺条件对Fe-Si-O成膜的影响,采用DTA、XRD和SEM等技术研究了热处理条件对Mo-Fe-Si-O薄膜结构的影响.结果表明:溶胶粘度、衬底材质、浸渍时间、提拉速度等是影响Fe-Si-O成膜的主要因素;溶胶-凝胶法制备的Mo-Fe-Si-O/α-Al2O3无机复合膜热处理温度达到650℃以上,即能形成比较明显的结晶相,薄膜经高温焙烧(700℃)-冷却反复5次,膜表面没有出现剥离和开裂现象. 相似文献
14.
以Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、ZrOCl2·8H2O和Ce(NO3)3·6H2O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO2/γ-Al2O3和NiO/CeO2-ZrO2/Al2O3催化剂.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和近边X射线吸收精细结构(XANES)等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO2/γ-Al2O3催化剂中的NiO与γ-Al2O3载体发生作用,形成NiAl2O4尖晶石;而NiO/CeO2-ZrO2/Al2O3催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl2O4尖晶石生成,且Al2O3与CeO2和ZrO2作用形成一种新的Zr0.30Ce0.45Al0.25O1.87固溶体. 相似文献
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锆钛复合氧化物的制备及用作Pt三效催化剂载体的性能 总被引:1,自引:0,他引:1
用共沉淀法制备了Zr0.5Ti0.5O2复合氧化物, 考察了沉淀时的pH值、温度及焙烧温度对样品织构性能的影响. 分别用BET、XRD、NH3-TPD 对样品的织构、结构性能和表面酸性进行了表征. 将经过不同温度焙烧后的样品作为载体制备成Pt/Zr0.5Ti0.5O2催化剂, 考察了催化剂对C3H8、CO、NO 的催化性能, 并与传统的以La-Al2O3为载体的Pt/La-Al2O3汽车尾气三效催化剂进行了比较. 结果表明: 当沉淀时的pH=11、温度为25℃、焙烧温度为550℃时, 所制得的样品具有较好的织构性能(比表面积为195m2· -1、孔容为0.28mL·g -1)、较强的表面酸性和较宽的酸度分布; 用该样品制备的汽车尾气三效催化剂与传统的以La-Al2O3作载体的Pt/La-Al2O3催化剂相比, 具有更好的HC和CO催化性能和优异的NO转化性能. 相似文献