油樟叶化学成分及其抗氧化活性研究

采用硅胶、聚酰胺柱层析及重结晶等方法对油樟叶进行提取分离纯化,并结合MS和NMR等波谱技术对其进行测定。结果表明:从油樟叶中分离鉴定得到6个化合物,包括2个为倍半萜类化合物,2个为糖苷类化合物,1个为二氢黄酮醇类及1个为甾醇体类化合物,分别为ar-turmerone(Ⅰ),3S-(+)-9-氧代橙花叔醇(Ⅱ),槲皮素-3-Ο-B-D-葡萄糖苷(Ⅲ),二氢山萘酚(Ⅳ),桷皮素-3-Ο-α-L-鼠李糖苷(Ⅴ),胡萝卜苷(Ⅵ),其中化合物(Ⅰ)、(Ⅳ)和(Ⅵ)均为首次从该植物叶中获得。通过对所分离到的化合物进行抗氧活性研究,发现化合物(Ⅲ)清除DPPH自由基能力比其它五种化合物更强。     

植物小娃娃皮的化学成分

为研究川东植物小娃娃皮Daphne gracilis E.Pritz.的化学成分,运用正、反硅胶柱色谱对小娃娃皮乙醇浸膏部分进行分离纯化,通过波谱分析方法鉴定了化合物的结构。结果表明,从小娃娃皮乙醇浸膏中分离得到5个化合物,分别为:neochamaejasmin A(Ⅰ)、chamaejasmenin B(Ⅱ)、sikokianin A(Ⅲ)、sikokianin B(Ⅳ)和长春藤皂苷元(Ⅴ)。化合物Ⅰ~Ⅴ均为首次从该植物中分离得到。     

虎尾草黄酮类化学成分研究

对虎尾草药材地上部分用70%乙醇提取后,以大孔吸附树脂、聚酰胺和硅胶等分离材料进行分离和纯化,从中分得10个黄酮类化合物,利用氢谱、碳谱、质谱和颜色反应等手段对其结构进行确认,10个化合物依次为槲皮素(Ⅰ)、山奈酚(Ⅱ)、异鼠李素(Ⅲ)、槲皮素-3-O-β-葡萄糖苷(异槲皮苷)(Ⅳ)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(槲皮苷)(Ⅴ)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(Ⅶ)、金丝桃苷(Ⅷ)、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(Ⅸ)和芦丁(Ⅹ),其中化合物Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅲ、Ⅸ为首次从该属植物中分离得到。     

链霉菌Streptomyces sp.294的化学成分研究

采用硅胶、凝胶柱色谱及制备薄层色谱从链霉菌Streptomyces sp.294发酵液的乙酸乙酯萃取物中分离纯化得到6个化合物,经核磁共振波谱及质谱鉴定其为indole-2-methylcarboxylate(Ⅰ)、spirotryprostatin A(Ⅱ)、cyclotryprostatin A(Ⅲ)、cyclotryprostatin B(Ⅳ)、fumitremorgin C(Ⅴ)和1,2-benzenedicarboxylic acid bis(2α-methyl heptyl)ester(Ⅵ)。其中化合物indole-2-methylcarboxylate(Ⅰ)对南方根结线虫(Meloidogyne incognita)具有微弱的毒杀活性。     

苦味西葫芦果实木脂素类成分研究

采用色谱技术对苦味西葫芦果实的抗炎活性部位的化学成分进行分离,应用1HNMR、13CNMR确定化合物的结构.从正丁醇萃取部位分离得到4个木脂素化合物:Larisiresinol 4'-O-β-D-glucopyranoside(Ⅰ)、( )-5'-Methoxyisolarisiresinol 3α-O-β-D-glucopyranoside(Ⅱ)、Lyoniside(Ⅲ)、Isolariciresinol-9-O-β-D-xylopyranoside(Ⅳ).化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均为首次从南瓜属植物中分离得到.     

雷公藤内生真菌Pestalotiopsis disseminata次级代谢产物研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及PHPLC等手段对雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)内生真菌广布拟盘多毛孢(Pestalotiopsis disseminata)的发酵次级代谢产物进行分离纯化,通过理化性质及波谱学数据分析对化合物结构进行鉴定。结果表明,从内生真菌Pestalotiopsis disseminata的次级代谢产物中共分离并鉴定了7个单体化合物,分别为7-羟基-5-甲氧基-4,6-二甲基苯酞(Ⅰ)、腺苷(Ⅱ)、尿苷(Ⅲ)、邻苯二甲酸二正丁酯(Ⅳ)、邻苯二甲酸二异丁酯(Ⅴ)、1,1′-二(1,1′-羧基乙基)醚(Ⅵ)、赤藓醇(Ⅶ),其中化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅵ、Ⅶ为首次从该属真菌中分离得到,化合物Ⅰ、Ⅴ为首次从该种真菌中分离得到。     

狭瓣鹰爪花枝叶中化学成分研究

综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相等色谱分离技术,对番荔枝科鹰爪花属植物狭瓣鹰爪花Artabotrys hainanensis枝叶中的化学成分进行系统研究。结合理化性质和多种现代波谱技术,并通过与文献进行对照,鉴定了从狭瓣鹰爪花枝叶90%乙醇提取物的中分离得到6个化合物,分别鉴定为:5-羟基-7,8-二甲氧基二氢黄酮(1)、litseachromolaevane A(2)、liguducin A(3)、1β-hydroxy-4(15),5E,10(14)-germacratriene(4)、(9E,11Z)14-hydroxyoctadecan-9,11-dienoic acid(5)和benzyl benzoate(6)。其中化合物1为黄酮类化合物,化合物2-4为倍半萜类化合物,化合物5为脂肪酸类化合物,化合物6为芳酸类化合物,所有化合物均为首次从鹰爪花属植物中分离得到。     

鹿衔草化学成分的分离与鉴定

采用硅胶柱层析和凝胶柱层析从鹿衔草的甲醇提取物中分离到8个化合物,经现代光谱技术鉴定其为木犀草素(Ⅰ)、苜蓿素(Ⅱ)、山萘酚(Ⅲ)、松柏醛(Ⅳ)、香草酸(Ⅴ)、水杨酸(Ⅵ)、3-羟基-11-氧代齐墩果酸(Ⅶ)和3,11-二氧代齐墩果酸(Ⅷ),其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ为首次从该植物中分离得到。     

海洋沉积物来源草酸青霉T4-6化学成分及其生物活性研究

从采集自渤海沉积物样品中分离得到一株海洋真菌草酸青霉T4-6,对其前期发酵条件进行调控和扩大发酵,所得发酵产物利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、反相硅胶柱层析、制备薄层层析、制备高效液相色谱等分离手段得到11个单体化合物,通过~1HNMR、~(13)CNMR等鉴定其分别为secalonic acid D(Ⅰ)、ω-hydroxyemodin(Ⅱ)、isorhodoptilometrin(Ⅲ)、oxalicine B(Ⅳ)、decaturin B(Ⅴ)、decaturin F(Ⅵ)、penipanoid C(Ⅶ)、cyathisterone(Ⅷ)、herbarulide(Ⅸ)、dankasterones A(Ⅹ)、volemolide(Ⅺ)。其中,化合物Ⅵ对赤潮异弯藻和海洋卡盾藻的生长具有较强的抑制作用,化合物Ⅰ、Ⅱ对海洋卡盾藻的生长具有较好的抑制作用,化合物Ⅰ对枯草杆菌和炭疽杆菌具有良好的抑制作用。     

野棉花化学成分及抗肿瘤活性研究

采用硅胶、Sephadex LH-20、制备液相等色谱方法对恩施地区银莲花属植物野棉花体积分数为70%的乙醇提取液进行分离纯化，运用NMR、MS等方法进行结构鉴定，并考察了化合物的抗肿瘤活性。结果显示：得到了10个化合物，包括木脂素类、黄酮类、皂苷类化合物。分别为络石苷元(Ⅰ)，牛蒡子苷元(Ⅱ)，绿原酸(Ⅲ)，紫云英苷(Ⅳ)，异槲皮素苷(Ⅴ)，银椴苷(Ⅵ)，络石苷(Ⅶ)，牛蒡子苷(Ⅷ)，水杨苷(Ⅸ)，薯蓣皂苷(Ⅹ)。其中化合物Ⅰ~Ⅱ、Ⅵ~Ⅶ、Ⅸ是首次从银莲花属中分离得到，化合物Ⅰ~Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ是首次从野棉花中分离得到。MMT(四唑盐比色法）测试结果显示：化合物Ⅱ、Ⅷ、Ⅸ、Ⅹ在100 μmol/L浓度时对宫颈癌细胞HeLa的抑制率分别为10.5% , 7.0%, 0.5%及88.0%，其中化合物X的活性最好，高于阳性对照品顺铂的抑制率80.5%。     

迷迭香化学成分研究

为研究迷迭香的化学成分,采用溶剂w(CH3CH2OH)=95%热浸法提取,再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,采用正相硅胶,C-18,Sephadex-20柱层析等方法,进行了分离纯化,共分离得到7个化合物。根据化学方法结合波谱分析数据(1D-NMR,2D-NMR)对分离所得化合物进行了结构鉴定,确定7个化合物分别是:迷迭香酚rosmanol(Ⅰ)、桦木酸(betulinicacid)(Ⅱ)、桦木醇betulin(Ⅲ)、7,24-tirucalladien-3β,27-diol(Ⅳ)、tirucalla-7,24-dien-3β,21,23-triol(Ⅴ)、迷迭香醌(rosmanol quinone)(Ⅵ)、芫花素(genkwanin)(Ⅶ),从迷迭香中分离得到的化合物Ⅳ、Ⅴ,鲜见文献报道。     

一株梅花鹿粪便链霉菌化学成分的分离与鉴定

对一株梅花鹿粪便链霉菌(Streptomyces sp.)的化学成分进行了分析鉴定。从链霉菌发酵液的95%乙醇提取物中分离得到6个已知化合物,分别鉴定为6-N,N-二甲基腺苷(Ⅰ)、5′-甲硫基腺苷(Ⅱ)、胸腺嘧啶脱氧核苷(Ⅲ)、环-(苯丙氨酸-羟脯氨酸)-二肽(Ⅳ)、吲哚-3-甲酸(Ⅴ)、对羟基苯乙醇(Ⅵ);6个化合物均为首次从该菌株中分离得到。     

降香抗氧化成分的提取及活性研究

用w(C2H3OH)=95%乙醇提取降香成分,并用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇依次进行萃取,以猪油和海鞘油脂为底物,利用氧化稳定测定仪(OSI仪)进行抗氧化实验,结果显示乙酸乙酯提取物具有明显的抗氧化活性;对其进行硅胶柱层析分离,得到8种成分:2,4 二羟基 5 甲氧基苯甲酮(Ⅰ),2′,3′,7 三羟基 4 甲氧基 异黄烷酮(Ⅱ),3′ 甲氧基异黄酮苷(Ⅲ),4′,5,7 三羟基 3 甲氧基黄酮(Ⅳ),驴食草酚(Ⅴ)和美迪紫檀素(Ⅵ),己酸2 丙烯酯(Ⅶ)和棕榈酸乙酯(Ⅷ)。其中化合物Ⅰ～Ⅵ对猪油和海鞘油脂均具有一定的抗氧化能力。在这8种化合物中,化合物Ⅱ和Ⅳ的抗氧化活性最强,Ⅰ,Ⅲ,Ⅴ和Ⅵ次之,Ⅶ,Ⅷ几乎没有抗氧化作用。     

枸橼果实化学成分研究

研究枸橼Citrusmedica L.果实的化学成分,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS等方法分离纯化化合物,应用波谱方法鉴定其结构。从枸橼果实中分离得到13个化合物,分别为:柠檬内酯(Ⅰ)、东莨菪亭(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、奥巴叩酮(Ⅳ)、诺米林(Ⅴ)、柠檬苦素(Ⅵ)、异奥巴叩酸(Ⅶ)、橙皮素(Ⅷ)、胡萝卜苷(Ⅸ)、1-O-(β-D-葡萄糖基)-(2S,3S,4E,8E)-2-[(2′R)-2′-羟基十六酰氨基]-4(E),8(E)-十八二烯-1,3-二醇(Ⅹ)、柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅺ)、柚皮苷(Ⅻ)、橙皮苷(■)。     

1-(支链烷基)萘和1-(支链烷基)萘-4-磺酸钠的合成

采用高效的合成路线制备了支链化的1 烷基萘(Ⅳ)和相应的1 烷基萘 4 磺酸钠(Ⅴ)。合成的6种化合物的结构如下:1 异丁基萘,1 (2 己基)萘,1 丁基萘以及相应的磺酸钠盐。以1 溴代萘为起始原料制备Ⅳ的产率为51 8%,以Ⅳ为原料制备Ⅴ的产率为42%。该方法以1 萘基溴化镁(Ⅰ)和1 丁酮(或1 己酮,或丁醛)回流反应6h,得1 萘基烷醇(Ⅱ),产率80%。Ⅱ与红磷和碘的混合物在冰醋酸溶液反应,回流3h,得到烯烃混合物(Ⅲ),产率95%以上。Ⅲ在室温下用Pd C催化加氢2h,得到Ⅳ,产率90%。Ⅳ用氯磺酸磺化,反应物料比n(Ⅲ)∶n(氯磺酸)=1∶2,以三氯甲烷为溶剂,5℃以下反应5h得到Ⅴ的粗产品,产率70%;粗产品在V(乙醇)∶V(水)=1∶1中重结晶两次,得精产品,收率为60%。用IR,ESI-MS和1HNMR鉴定了Ⅳ和Ⅴ的结构。     

印度獐牙菜的化学成分研究

研究印度獐牙菜的化学成分。采用各种柱色谱进行对印度獐牙菜的正丁醇相分离纯化,并通过UV、IR、MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。分离鉴定了5个木脂素类化合物,分别为(+)-丁香脂素((+)-Syringaresinol,I)、秃毛冬青甲素(Glaberide,II)、Salicifoliol(Ⅲ)、蛇菰宁(Balanophonin,Ⅳ)、(-)-Berchemol(Ⅴ)。     

云苓水溶性化学成分的研究

对茯苓的水溶性化学成分进行研究,从而为阐明茯苓的药效物质基础提供理论依据。采用D101大孔树脂、硅胶柱层析、ODS等方法对茯苓的水溶性化学成分进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR对化合物进行结构鉴定。结果表明:从茯苓水提物中分离并鉴定了3个化合物,分别为:酪氨酸(Ⅰ)、苯丙氨酸(Ⅱ)、3-吲哚乙醇(Ⅲ)。结论:化合物(Ⅰ)~(Ⅲ)均为首次从茯苓中分离得到。     

紫草中活性成分的体外抗癌作用

对紫草中化学成分进行了抗癌活性研究。以顺氯氨铂(DDP)为阳性对照,通过形态学、MTT实验考察了从紫草中分离得到的7个化合物对人胃癌细胞MGC-803和人肝癌细胞BEL-7402的增殖抑制作用,并以抑制率和半数抑制浓度(IC50)为指标进行了评价。结果表明,7个化合物在体外对两株癌细胞有不同程度的抑制作用。去氧紫草素(Ⅰ)、β,β-二甲基丙烯酰紫草素(Ⅱ)、异丁酰紫草素(Ⅲ)、紫草素(Ⅳ)、甲基紫草素(Ⅴ)、β-谷甾醇(Ⅵ)、咖啡酸脂肪醇酯混合物(Ⅶ)和DDP对胃癌细胞MGC-803的IC50分别为:1.7、1.4、7.0、0.5、1.5、>100、>100和4.4μg/mL;对肝癌细胞BEL-7402的IC50分别为:1.5、1.3、34.0、1.3、1.4、>100、>100和7.6μg/mL。证明从紫草分离得到的萘醌类化合物(Ⅰ-Ⅴ)对人胃癌细胞MGC-803和人肝癌细胞BEL-7402的生长有较强的抑制作用,呈明显的剂量-药效依赖关系,其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ的抗肿瘤活性远强于阳性药物DDP。化合物Ⅵ、Ⅶ则没有抑制这两株癌细胞的作用。     

马来海松酸系列衍生物的合成

用松香和马来酸酐合成了马来酐海松酸,马来酐海松酸分别与对甲基苯脲(Ⅱa)、苯脲(Ⅱb)、对氯苯脲(Ⅱc)在熔融下直接化合生成相应的N-(取代苯氨基氧代甲酰基)马来海松酰胺酸Ⅲa、Ⅲb和Ⅲc,产率分别为91%、93%和90%;马来酐海松酸与SOC l2反应得到马来海松酸酰氯(Ⅳ),Ⅳ与KSCN、苯胺反应生成松香马来酸单硫脲(Ⅴ),产率为37%;Ⅳ与水合肼、水杨醛反应生成松香马来酸二酰腙(Ⅵ),产率为73%。所得终产物均经元素分析、红外、核磁共振进行了表征。