Ag-H柱去除氯离子提高包装水中溴酸盐的检测精度

采用Ag-H柱去除饮用水中高浓度的氯离子,离子色谱抑制型电导检测器检测包装饮用水中微量溴酸盐。Ag-H柱除氯效果可达99%,当溴酸盐的浓度在2·0～50·0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数0·9999,定量检出限为2·0μg/L,样品加标回收率大于94%。该方法适用于含氯离子浓度较高的包装饮用水中微量溴酸盐含量的测定。      

离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠的含量

目的建立离子色谱法测定冰硼散中硫酸钠和氯化钠含量的方法。方法采用Thermo Dionex IonPac AS11-HC离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),Thermo Dionex IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),流动相为30mmol/L氢氧化钾溶液,等度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃;电导检测器,电导池温度35℃;进样量25μl。结果 10.0～100.0μg/ml范围内,硫酸根离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率为100.6%;10.0～100.0μg/ml范围内,氯离子色谱峰峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6),平均回收率为102.6%。4家企业5批样品检出氯化钠,含量为0.19～0.44 g/g。结论本方法经方法学验证简便、快速、准确、重复性好,可用于冰硼散中硫酸钠、氯化钠的质量控制。     

离子色谱法测定浓香型白酒窖泥中钙、镁离子的含量

建立了离子色谱法测定浓香型白酒窖泥中钙、镁离子含量的方法。样品经风干过筛、称量、加水超声提取、离心取上清液、过0.22μm微孔滤膜后稀释进样,采用IonPac^TM CS12A分离柱(4×250 mm)分离,20 mmol/L甲基磺酸水溶液为淋洗液进行等度洗脱,流速：1.0 m L/min,进样量：25μL,检测器：电导检测器。钙离子在1.0～20.0 mg/L范围内呈线性,相关系数R²=0.9997,窖泥样品加标回收率为92.31%～107.83%;镁离子在0.2～4.0 mg/L范围内呈线性,相关系数R²=0.9997,窖泥样品加标回收率为95.25%～102.50%。该方法满足方法学精密度的要求,可用于检测窖泥中钙、镁离子的含量,从而监测窖泥老熟过程中钙、镁离子的含量水平,为浓香型白酒窖池的日常养护提供数据支撑。     

抑制型离子色谱法测定矿泉水中的偏硅酸

目的:建立一种简单、快速、准确的抑制型离子色谱方法检测矿泉水中的偏硅酸,并对方法进行确认。方法:选用高容量、强亲水性Metrosep A Supp 5阴离子分离柱,4.0 mmol/L NaAc~1.5 mmol/L NaOH淋洗液,流速为0.7 mL/min,电导检测器,样品经0.2μm滤膜过滤后直接进样。结果:在0.5~100μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.99931,方法检出限为0.15μg/mL,相对标准偏差(RSD)为0.554%~0.689%,样品平均加标回收率为99.0%~102.2%。结论:该方法操作简单、快速、背景干扰小,灵敏度高、重现性好,可直接用于大批量矿泉水中偏硅酸的测定。     

食品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ及对位红的GC-MS/SIM法研究

目的:建立同时测定食品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ及对位红的新方法.方法:采用气相色谱-质谱选择离子检测法,样品处理采用超声波直接提取和过中性氧化铝柱净化的方法,色谱柱为J&W DB-5HT 30.0m×250 μm×0.10μm石英毛细管柱,柱温的调节采用程序升温法.进样方式:脉冲不分流,进样量1μL;EI离子源,选择m/z248、143、115、276、247、105、293、171、352、380、261、225,利用选择离子法,以菲-氘10为内标进行研究.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ及对住红的线性范围为0.1～4.0mg/L;方法检出限为0.002～0.01μg/g.RSD为3.7%～8.1%,回收率为82.2%～89.3%.结论:本试验结果准确可靠,选择性和重复性好.     

离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸

本文介绍了一种采用抑制型电导检测器的离子色谱法检测人体营养补充液中阴阳离子和有机酸的方法。选择的色谱条件为:(1)阴离子,IonPac AS23阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,抑制型电导检测;(2)阳离子,IonPac CS12A阳离子色谱交换柱,甲烷磺酸等度淋洗,抑制型电导检测。将人体营养补充液样品稀释一定倍数后分别直接进样分析,检测了低至低μg/L级(以溶液计)的阴阳离子。该方法对十种阴阳离子的检出限(S/N=3)从3．6到59．0μg/L,线性范围均跨越两个数量级以上,线性相关系数r为0．9988～0．9999,连续11次进样RSD值小于4%,加标回收率在94．6%～103．9%之间,用于实际样品的检测,结果令人满意。     

淋洗液发生器离子色谱测定面粉制品中的溴酸根

建立了淋洗液发生器电导抑制离子色谱测定面粉制品中的溴酸根的方法,采用高容量阴离子色谱柱IonPacAS11HC为分离柱,采用自动淋洗液发生器产生的高纯KOH淋洗,样品经提取,去除部分有机物和氯离子后,进样分析.方法的线性范围广,灵敏度高,重现性好,样品相对标准偏差RSD为4.66%,样品平均加标回收率91.5%-93.6%,检出限为5μg/kg.     

达肝素钠原料药中游离硫酸盐测定方法的研究

目的建立达肝素钠原料中游离硫酸盐测定方法。方法采用离子色谱法,色谱柱为Waters IC-Pak Anion(50mm×4.6 mm,10μm),流动相为7 mmol/L四硼酸钠-0.1 mol/L氢氧化钠,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器,抑制电流50 mA。结果硫酸根离子与其他离子分离度好,在0.4~15μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,重复性试验的RSD为1.6%,检出限为0.05μg/mL,定量限为0.4μg/mL,平均回收率为103.0%,RSD为2.3%(n=9)。结论此法可用于达肝素钠中游离硫酸盐测定。     

离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐和高氯酸盐

建立离子色谱同时测定饮用水中溴酸盐和高氯酸盐的方法。通过加热浓缩对水样中的Br O3-和Cl O4-进行富集,选用亲水性AS19分析柱作为分离柱、氢氧化钾溶液为淋洗液,优化离子色谱测试条件后,采用电导检测器测定水中溴酸盐和高氯酸盐的含量。结果表明,当进样体积为100μL时, Br O3-和Cl O4-浓度分别在5～125μg/L、0.02～1.25 mg/L范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性回归方程分别为y=0.000 21C-0.000 23、y=0.302 98C-0.005 27,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,方法检出限分别为0.50μg/L和5.2μg/L。对每份样品进行3个水平的加标回收试验,加标回收率均在90.33%～103.79%之间,测定结果的相对标准偏差在0.34%～4.46%之间,并与液相色谱-质谱/质谱法的测定结果进行比较,结果无显著性差异。方法具有准确度高、选择性好和操作简单等优点,可应用于多种饮用水中溴酸盐和高氯酸盐含量的同时测定。     

离子色谱法测定茶园土壤中草甘膦残留量

目的建立简便快捷测定茶园土壤草甘膦残留量的离子色谱分析方法。方法土壤样品采用5 μg/L Na_2S_2O_3超声提取30min,提取液经净化后,采用流速为1.0m L/min、进样量25mL、抑制器电流87m A、20 mmol/L KOH淋洗液、AS19分析柱,抑制型电导检测。结果草甘膦在0.05～3.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9996,检出限为0.016 μg/kg。在低、中、高3种加标水平下,平均回收率分别为90.4%、96.8%和97.8%,重复测定相对标准偏差(RSD)分别为5.73%、7.74%和3.87%。结论该方法操作简单无需衍生,线性良好,可以准确地测定茶园土壤中草甘膦残留量。