钛─二安管比林甲烷─变色酸三元络合物光度法测定钛

本文研究了用钛－二安替比林甲烷－变色酸三元络合物光度法测定矿石中的钛、方法简便，快速、灵敏度高，有很好的选择性。本法亦可用于钛渣和某些含钛合金材料中钛的分析。     

分光光度法测定氨纶中的钛含量

用硫酸、双氧水消解氨纶中的氧化钛.在硫酸-盐酸介质中,Ti4＋与二安替比林甲烷生成黄色可溶性络合物.在410nm波长,11次测定的相对标准偏差为0.58%-0.73%,钛含量的检出限为0.273μg.L^-1,回收率达98.1%-103.2%.该方法简便、快速.     

三元络合物钛(IV)—变色酸—二安替比林甲烷中变色酸配位数的测定和分析

用等摩尔系列法和平衡移动法,测定三元络合物钛Ti(IV)—变色酸(CTA)—二安替比林甲烷(DAPM)中CTA的配位数,随着CTA浓度的增大,配位数由1逐渐向2转变。     

铌与溴邻苯三酚红和二安替比林甲烷多元络合物测定铌

探讨了在聚乙烯醇(PVA)存在下,铌与溴邻苯三酚红及二安替比林甲烷的协同显色反应.在优化条件下,体系所形成的多元络合物最大吸收波长位于565nm处,表观摩尔系数为ε565=1 34×105L·mol-1·cm-1,相关系数γ=0 9992,铌量在0～0 48mg/L范围内符合比尔定律.考察了20多种共存离子对体系的影响,结果表明在有掩蔽剂存在下干扰较少.以此体系建立的方法用于测定合金钢、矿样中铌的含量,结果与标准值相符.     

抗坏血酸的二安替比林甲烷测定法

根据Ｆｅ＾３＋在ＰＨ１．８￣５．４溶液中，能氧化抗坏血酸，且与二安替比林甲烷能形成黄色配合物的性质，提出了二安替比林甲烷退色分光光度法测定药物中抗坏血酸的新方法。检测波长为４５６ｎｍ，抗坏血酸浓度在２￣３０ｍｇ／Ｌ范围内服从比耳定律，用于药物中抗坏血酸的测定，结果与药典不圾本底校正法基本一致。     

新试剂2-(2''''-苯并噻唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与钛(Ⅳ)和 CTMAB 形成三元络合物显色反应的研究

在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，２－（２′－苯并噻唑偶氮）－１，８－二羟基－３，６－苯二磺酸与钛（Ⅳ）在ｐＨ３．５～４．５范围内发生高灵敏的显色反应，形成一种蓝色的三元胶束络合物，其最大吸收波长位于６５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．２２×１０５·Ｌ·ｃｍ－１。络合物中钛（Ⅳ）与显色剂的组成比为１：２，钛含量在０～８．０μｇ／２５ｍＬ范围内符从比尔定律。间用于铝合金中微量钛的测定，结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)

在Ｖ（Ⅴ）－Ｍｎ（Ⅱ）——二安替比林基（对二甲氨基）苯基甲烷（ＤＡＤＭ）显色体系中，Ｃｕ（Ⅱ）具有阻化作用。Ｃｕ（Ⅱ）量在２．０～７．０μｇ／２５ｍＬ范围内具有良好的线性关系，由此建立了测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的催化动力学光度法．     

钙离子在单层卵磷脂膜界面迁移的电化学行为研究

文章研究了钙离子在中性载体二安替比林甲烷（DAM）推动下在吸附卵磷脂（PC）的水／硝基苯（W/nb）界面迁移的电化学行为。     

钛酰草酸络合物热解制备微细TiO_2过程中的形态变化

本文研究了用精制ＴｉＣｌ４、草酸和氨水合成钛酰草酸络合物及其热解制备微细ＴｉＯ２的过程．重点考察了草酸用量、煅烧分解时间对络合物粒子和微细ＴｉＯ２粒子形态的影响．研究结果表明，用钛酰草酸络合物作为前驱体在８５０℃下热两小时．可以制得分散性较好，粒子尺寸分布较均匀的金红石结构ＴｉＯ２微细粒子；热解时间对ＴｉＯ２粒子的形态有较大影响；草酸用量增加可导致络合物粒子的大量团聚，但对热解产物金红石结构的ＴｉＯ２粒子的形态影响很小．     

新显色剂BTACIPACA的合成及与铁显色反应研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸 2 苯并噻唑偶氮 7 (4’ 氯苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基萘 3 ,6 二磺酸 .研究在pH6.2 的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中显色试剂与Fe(III)的显色反应特性 .结果表明 :试剂与Fe(III)及CTMAB形成 2∶1∶1的三元络合物 ,显色反应 5min完全并至少可稳定 4h ,以试剂空白为参比络合物的最大吸收波长为 690nm ,表观摩尔吸光系数为 8.0 7× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,质量浓度在 0～ 5 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中Fe(III)的含量得到满意的结果 .     

新显色剂BTAClPACA的合成及与铁显色反应研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸2-苯并噻唑偶氮7-(4'-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸.研究在Ph6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中显色试剂与Fe(III)的显色反应特性.结果表明:试剂与Fe(III)及CTMAB形成2:1:1的三元络合物,显色反应5 min完全并至少可稳定4 h,以试剂空白为参比络合物的最大吸收波长为690 nm,表观摩尔吸光系数为8.07×104 L·mol-1·cm-1,质量浓度在0～5 μg/25 ml范围内符合比耳定律,用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中Fe(III)的含量得到满意的结果.     

用偶氮氯膦Ⅲ和偶氮胂Ⅲ吸光光度测定稀土时的行为和几种络合剂掩蔽效果的对比研究

本文以铈为例,对比研究了用偶氮氯膦和偶氮胂吸光光度测定稀土时的行为。确定,前者的成络显色反应对比度大,生成的络合物稳定;后者的灵敏度较高,遵循比尔定律的范围较宽。并基于此,在两个显色体系中分别试验了EDTA二乙酯、CDTA、EGTA、EDTA、草酸和上述的各种氨羧络合剂和锌组成的缓冲掩蔽剂对21种元素的掩蔽效果。结果表明,在偶氮氟膦和偶氮胂体系中,分别以EDTA二乙酯、CDTA和EDTA二乙酯-锌的掩蔽性能最好。     

二苯甲酮的绿色合成方法

在微波辐射下，使用醋酸铁作为催化剂，冰醋酸作为溶剂，考察了过氧化氢氧化二苯甲烷的反应，研究表明用醋酸铁作催化剂不仅可以使二苯甲烷的转化率增加，而且可使反应速度加快，相比而言，当醋酸铁用量为0．4mmol时二苯甲酮的收率最高．另外，溶剂冰醋酸在反应中起着重要的作用，当不使用冰醋酸时，反应不能进行．在微波功率为365W，w(H2O2)为30％和冰醋酸的用量分别为5和10mL时，用0．4mmol的醋酸铁作为催化剂，反应20min二苯甲酮的收率可达87．7％，此合成方法所用氧化剂清洁无污染，反应时间短且后处理简单，提供了一种绿色合成二苯甲酮的方法。     

苯芴酮-吐温-20体系分光光度测定聚烯烃树脂中的铁

在吐温-20(Tween-20)存在下,用分光光度法研究了苯芴酮与铁(Ⅲ)在碱性介质中的显色反应性能。苯芴酮与铁(Ⅲ)形成3∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在620 nm处,在25 mL溶液中铁质量浓度在0~16μg/25 mL服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数6ε20为9.355×104L/(mol.cm)。所拟方法成功地用于聚烯烃树脂样品中微量铁的测定。     

钨—氨三乙酸—邻氯苯基萤光酮—溴化十六烷基三甲基铵体系的分光光度法研究

邻氯苯基萤光酮(QCIPF)与钨(Ⅵ)的显色反应已有报道。一般是在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,形成W(Ⅵ)-O-CIPF-CTMAB三元络合物进行分光光度测定。本文则在上述三元体系中,加入氨三乙酸(NTA),使其形成W(Ⅵ)-O-CIPF-NTA-CTMAB四元合物,不但使显色反应的灵敏度有所提高,而且由于NTA能允许有较大量存在,故对钛、锡、锑和钼等许多金属离子具有一定的掩蔽能力,因     

新显色剂2－［2＇－（6＇－硝基－苯并噻唑）－偶氮］－1，8－二羟基萘－3，6－二磺酸的合成及与Fe（Ⅲ）的显色反应研究

研究了新显色试剂２－［２＇－（６＇－硝基－苯并噻唑）－偶氮］－１，８－二羟基萘－３，６－二磺酸的合成方法及其基本性质，并将试剂应用于Ｆｅ（Ⅲ）的分析测定。在有阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，试剂与Ｆｅ（Ⅲ）形成１∶２的蓝紫色络合物，显色反应的适宜酸度为ｐＨ５．２～５．８，络合物的最大吸收波长为６９０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．０２×１０￣５，Ｆｅ（Ⅲ）含量在０～１０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定律．对自来水、铝合金中微量Ｆｅ（Ⅲ）测定取得满意的结果．     

固相萃取-分光光度法测定痕量苯酚

在pH9．8的NH3－NH4Cl缓冲溶液中,苯酚与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成红色的显色产物,该显色产物用Water Sep Park－C18固相萃取小柱萃取富集,乙醇洗脱后用分光光度测定。方法的测定范围为0．05－1．2mg／L．方法用于水中痕量苯酚的测定．结果满意。     

苯酚-硫酸法测定牛肝菌多糖含量

苯酚-硫酸法是测定多糖的常用方法,影响该法显色的因素较多,对不同多糖物质,其最佳显色条件不同.本试验研究了显色时间、显色温度、苯酚及硫酸用量对牛肝菌多糖含量测定的影响.在此基础上,采用正交试验设计法确定牛肝菌多糖的最佳显色条件为:显色时间25 min、显色温度70℃、5%的苯酚1.2 mL及硫酸8.0 mL.     

间羧基偶氮氯膦与镥的β型显色反应研究

本文研究了间羧基偶氮氯膦与镥的日型显色反应和各种因素的影响,探讨试剂中助色团的性能与日型显色反应的关系,确定臼型镥络合物的最佳形成条件,以求为其分析应用提供依据。     

微波消解-分光光度法测定酵母中的微量锌

采用HNO3-H2O2为消化剂,利用微波消解技术处理酵母样品,在乳化剂OP的存在下,以5-Br-PADAP为显色剂测定了酵母中的微量锌.实验中对微波消解样品的条件、显色体系的酸度、试剂用量以及共存离子的干扰进行了研究.实验表明微波消解能完全消化样品,锌与5-Br-PADAP形成稳定的络合物,在波长λ=556处有最大吸收峰,锌量在0～12μg/25 mL范围内符合比尔定律,络合物的表观摩尔吸光系数为1.16×105 L·mol-1·cm-1.本法已用于酵母粉中微量锌的测定,分析结果与AAS具有良好的一致性.