水热法合成MoO3单晶纳米带及其形成机理

以HCl和Na2MoO4·2H2O为原材料,不用任何模板剂的情况下,用简单的水热法成功地制备了正交相单晶α-MoO3纳米带.用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、紫外-可见光分光光度计对产物进行了表征.结果显示,α-MoO3纳米带是由低温条件下形成的亚稳相h-MoO3微米棒通过溶解-重结晶转变而来,其沿着c轴方向生长,加入表面活性剂CTAB可以提高α-MoO3纳米带的长径比.     

单晶Bi纳米带的合成与表征

采用溶剂热方法,以苯乙烯为还原剂和配位剂,合成了宽度为40nm-60nm、长度为600nm-1μm铋纳米带,并对其反应机理进行了探讨。在铋纳米带的合成中,α-铋的层状结构是形成铋纳米带的关键因素。配位试剂在各晶面的吸附对产物的形貌具有重要影响。通过改变配位试剂与铋盐的质量比,可以实现对铋纳米结构和形貌的调控。     

水热法合成纳米SnO2粉体

以硝酸锡为原料，配成稳定溶液，进行水热反应合成得到了晶粒尺寸只有数纳米的SnO2粉体．以FT—IR，XRD，TEM等分析手段对粉体进行了表征．FT—IR表明所得粉体均已实现了晶化．XRD衍射峰显示为SnO2相，衍射峰宽化明显，且随水热温度的升高宽化变窄，结晶性提高．粉体的晶胞体积随水热温度也呈现规律性变化．TEM表明粒子均为数纳米，粉体的分散性能良好，团聚很少。     

纳米TiO2复合分级球的制备及其形成机理研究

采用二甘醇为鳌合剂和反应液制备钛的醇酸盐前驱体球,然后180℃水热处理得到高度晶化的复合分级结构的TiO2球。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)以及同步热分析仪(TGA-DSC)对样品进行表征,并探讨了TiO2复合分级球的形成机理。     

Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维的制备及形成机理研究

以Bi(NO3)3 5H2O、板状钛酸(H1.07Ti1.73O4 nH2O)、NaOH为原料,采用水热法合成了具有钙钛矿结构的Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)和X射线能谱仪(EDS)对产物进行表征.通过考察在200℃下水热反应不同时间的产物的相结构、微观形貌及化学组成,对Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维的形成机理进行了探讨.结果表明:钛酸H1.07Ti1.73O4 nH2O是一类具有层板结构的化合物,在水热反应过程中,板状钛酸的层间H3O+可与Na+、Bi3+进行离子交换,通过原位生长的方式形成了板状Na0.5Bi0.5TiO3颗粒,随着水热反应的进行,板状Na0.5Bi0.5TiO3颗粒裂解形成纳米纤维.所得的Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维分散性好,具有钙钛矿结构,直径为30~150 nm,长度为几个微米到十几个微米.     

单晶银纳米带的合成与机理分析

采用甲苯作为还原剂,水热条件下还原生成宽度为20nm左右,长度1～2μm单晶银纳米带.甲苯与银离子形成的配位聚合物的线状结构导致了银纳米结构的取向生长,是形成银纳米带的关键因素.     

水热法合成铟锡氧化物纳米粒子的制备及表征

采用三氧化二铟和真空蒸发法制得的纳米锡粉为原料，溶解在一定浓度的氢氧化钠溶液中，水热条件下成功的合成了纳米级的铟锡氧化物粒子，通过粉末X射线衍射（XRD），场发射扫描电子显微镜（FE-SEM），透射电子显微镜（TEM）和紫外可见光光吸收光谱（Uv-Vis）等手段对所得产物进行表征。讨论了反应时间、pH值因素对产物成分和形貌的影响。结果表明：在温度为180℃，10mol／L NaOH溶液的条件下，水热反应36h得到比较均一的产物In1.94Sn0.06O3，产物形貌为均匀的六面体，大小在100nm左右，且对波长在200-400nm的光有强烈的吸收。     

Fe3O4磁性纳米颗粒的合成及其调控

利用水解共沉淀法制备了Fe3O4纳米颗粒,研究了温度和pH值对Fe3O4纳米颗粒粒径、形貌的影响关系。研究结果表明,反应温度从30℃升高到90℃,Fe3O4颗粒的粒径从6～8nm增大到10～12nm;同时,Fe3O4颗粒的饱和磁矩也随着Fe3O4颗粒粒径的增加而升高。溶液pH值会影响Fe3O4纳米颗粒的形状,高pH值易使合成的Fe3O4纳米颗粒为四方形,随着pH值的降低,Fe3O4纳米颗粒向球形转变。Fe3O4纳米颗粒的粒径和形状的可控性为进一步合成、调控Fe3O4电磁功能复合材料奠定了良好基础。     

微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al2O3纳米片

以九水合硝酸铝和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在180℃微波水热条件下反应30min,制备了γ-AlOOH片状结构产物。此前驱物经600℃热分解2h,得到γ-Al2O3纳米片。采用SEM、TEM、SAED和XRD等方法对样品进行表征,并测试了γ-Al2O3纳米片对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明,采用微波水热法可以得到长度约为1μm,厚度为30nm的γ-AlOOH纳米片,该产物经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3纳米片,且片状结构表面存在介孔结构。γ-Al2O3纳米片状结构表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。     

一步水热合成Sm3+-SrTiO3/TiO2复合纳米纤维及可见光催化性能

以电纺TiO₂纳米纤维为基体和反应物,通过一步水热法,将SrTiO₃原位构筑在TiO₂纳米纤维表面的同时将稀土Sm³⁺掺入SrTiO₃中,合成了Sm³⁺-SrTiO₃/TiO₂复合纳米纤维光催化材料.利用XRD、XPS、FESEM和HRTEM等测试手段对样品进行了表征.以罗丹明B和对氯苯酚模拟有机污染物进行光催化降解.结果表明：稀土Sm³⁺掺杂进入SrTiO₃晶格取代Sr²⁺,在SrTiO₃禁带内形成杂质能级,拓宽了光谱响应范围;同时在SrTiO₃晶格内引入了缺陷位,成为电子的捕获中心,降低了载流子的复合几率;而SrTiO₃与TiO₂复合形成异质结,进一步提高了光生电子-空穴的分离程度,Sm³⁺-SrTiO₃/TiO₂复合纳米纤维表现出良好的可见光催化活性。     

水热法制备杂化型MoO3/CeO2复合催化剂的电化学性能及表面结构

以CeO2为载体和钼酸铵为原料,在70℃下,采用水热法制备了MoO3含量分别为0、5wt%、7.5wt%、10wt%、12.5wt%、15wt%和20wt%的杂化型MoO3/CeO2复合催化剂.采用X射线粉末衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)等对所制备催化剂的结构、形貌以及表层MoO3与CeO2之间的相互作用进行分析;并以硫酸溶液水电解为目标反应,对杂化材料进行了电催化活性测试,考察MoO3含量对复合催化剂反应活性的影响.结果表明,杂化型MoO3/CeO2催化剂的电催化活性明显优于纯CeO2,当MoO3的质量含量为12.5wt%时,所制备复合催化剂的电催化活性和导电性较佳.活性提高的主要原因是MoO3在CeO2表面上的单层分散阈值在12.5wt%～15wt%之间,MoO3通过Mo O Ce化学键而牢固结合在CeO2表面,改善了杂化型MoO3/CeO2复合催化剂的表面性能.     

水热可控合成多面体BiFeO3颗粒

以Bi(NO)3·5H2O和Fe(NO)3·9H2O为水热反应原料,选择KOH作为矿化剂合成单相BiFeO3.通过调节KOH浓度和升降温速率可控合成了规则的大尺度多面体BiFeO3颗粒.发现高碱浓度有利于合成规则多面体BiFeO3颗粒,合适的水热降温速率是影响高结晶度BiFeO3颗粒合成的重要因素之一.当KOH浓度为6和8 mol/L,降温速率为0.2℃/min时,产物为高结晶度准立方和截角立方颗粒,当降温速率调节为0.1℃/min时,产物为表面粗糙的立方八面体和截角八面体颗粒.当KOH浓度为8 mol/L,降温速率约为2℃/min时,产物为表面粗糙且有孔洞的截角立方颗粒.通过扫描电镜图片观察到其形貌演变过程并解释了大尺度多面体BiFeO3颗粒的形成机制.     

我国合成首例单晶碲化物纳米带

在国家自然科学基金委、科技部、中国科学院的大力支持下，中国科学院长春应化所稀土化学与物理院重点实验室张洪杰研究员课题组，在一维碲化锑纳米材料合成方法的开发方面取得了重大突破。     

Al/MoO3和Al/Fe2O3纳米含能薄膜制备与性能表征

使用自动控制磁控溅射仪制备纳米级Al/MoO3和Al/Fe2O3含能薄膜,使用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)对其形貌进行分析,使用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)分析薄膜组分,利用差示扫描量热(DSC)进行热力学分析。分析显示,含能薄膜结构完整,层状结构清晰;Al/MoO3纳米薄膜中MoO3有较大部分被还原为Mo2O5和MoO2,Al/Fe2O3纳米薄膜中Fe2O3有部分被还原为FeO,含能薄膜中Al有少部分被氧化为非晶结构的Al2O3。含能薄膜放热峰起始温度较低,活化能较小,反应活性较高,放热量较大,分别为3198和1680J/g。     

LiMn2O4纳米晶的低温水热法合成及表征

以KMnO4、LiOH、环己酮为原料在120℃,10h用水热法直接合成了LiMn2O4纳米晶.通过XRD,FTIR,TEM测试表明产物为纯相尖晶石LiMn2O4纳米颗粒.电化学性能初步测试表明所得LiMn2O4纳米颗粒具有良好的电化学性能.     

水热法制备纳米VO2及其相变机理的研究进展

VO_2是一种具有极大应用价值的功能材料,其潜在的应用产品有智能窗、热敏电阻、锂离子电池电极等,但纳米VO_2的大批量制备技术成了制约其应用的关键因素。水热合成法反应条件温和、对环境的污染小、能耗低、价格便宜;易控制化学价态、晶相、产物纯度较高;反应无需煅烧晶化,可以减少煅烧过程中产生的团聚,可获得通常条件下难以得到的纳米粉体,粉体粒径分布较窄、晶型和形貌可控,有望用于VO_2纳米结构的大量合成。聚焦于水热合成法制备纳米VO_2及其相变机理的研究进展,着重介绍了不同形貌与物相的纳米VO_2的水热合成制备方法、物相转换及机理、水热过程中VO_2的生长机制。最后,指出了水热法制备VO_2所面临的一些问题,并展望了未来的发展方向。     

Ag/Fe3O4纳米复合材料的绿色合成及其抑菌机制

以茶叶提取液为还原剂,采用原位还原方法绿色合成Ag/Fe₃O₄复合材料,系统表征了复合材料的形貌及组成特性,并对其抑菌性能及机制进行了深入分析。X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)表征结果表明：Ag(I)被还原为Ag⁰;振动样品磁强计(VSM)测试表明：Ag/Fe₃O₄具有较高的饱和磁化强度;透射电镜(TEM)测试表明：所负载Ag⁰粒径在50～100nm之间;红外光谱(FT-IR)测试结果表明：茶叶提取液中的酚羟基起到了桥接金属元素及还原剂的作用。复合材料的抑菌研究表明,Ag/Fe₃O₄对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长均有良好的抑制效果,其最低抑菌浓度(MIC)分别为1.76μg/mL和7.04μg/mL。通过碱性磷酸酶(AKP)、核酸、蛋白质的测定,以及扫描电镜(SEM)表征,证实Ag/Fe₃O₄的接触使菌体表面结构坍塌、内陷、甚至分裂,并通过影响菌体细胞...     

水热合成纳米TiO2-Fe2O3复合材料及其光催化性能

以TiCl4,FeCl3·6H2O和NH3·H2O为原料,把TiCl4和FeCl3·6H2O按照化学计量比共同水解,得到的水合氧化物中间体放入高压釜中在180℃、0.8MPa下进行反应,经过滤、洗涤、烘干,得到纳米TiO2-Fe2O3复合材料.XRD分析证明产品为锐钛矿结构.TEM形貌观察,粒子基本为球形,粒径20～30nm;将样品均匀分散在甘油-水混合液中,利用UV-1200紫外-可见分光光度计测试了样品的光吸收性能,发现该纳米复合材料对紫外光和可见光均有很强的吸收.利用该纳米复合材料作为光催化剂对有机染料溶液进行了降解实验,发现在日光照射180min后,对酸性红B染料的降解率接近100%.     

燃烧合成二氧化硅纳米颗粒形成机理的实验研究

为了研究纳米颗粒在火焰中的形成机理,基于电子低压撞击器建立燃烧法合成纳米颗粒的在线表征系统。在扩散火焰中通过氧化六甲基二硅氧烷蒸气制备二氧化硅纳米颗粒;使用该表征系统研究火焰底部、中部和上部的颗粒的粒子数浓度和粒径的关系,提出燃烧法合成纳米颗粒的可能的形成机理。结果表明:火焰区域可以分为化学反应区、凝并区和聚集区。颗粒历经化学反应、成核、凝并、团聚而形成最终颗粒。     

水基碳管纳米流体制备及其热物性实验研究

采用添加表面活性剂阿拉伯胶(GA)的方法制备碳管纳米流体,并对不同长径比以及经球磨、酸化处理的碳管纳米流体热物性进行了研究。通过透射电子显微镜和扫描电子显微镜观察表明,所制备的碳管纳米流体具有很好的分散性和稳定性。碳管纳米流体热物性实验结果表明,碳管的比表面积和直线度是碳管长径比影响纳米流体热导率的主要因素。碳管经球磨处理时,随球磨时间延长,碳管长径比和直线度先后对纳米流体热导率提升起主导作用,碳管酸化处理后,改善了其分散性并降低了接触热阻,这是纳米流体热导率提高的主要因素。但随着碳管酸化时间的延长,碳管长径比起主导作用。碳管纳米流体的粘度主要受碳管分散性和直线度的影响。