偶氮胂Ⅲ光度法测定无铅锡基焊料中稀土总量

在pH 3的HAc-NaAc缓冲体系中, 稀土元素与偶氮胂Ⅲ形成稳定的蓝色络合物, 其最大吸收峰在660 nm处, 表观摩尔吸光系数为2.2×10⁴ L·mol^-1·cm^-1, 稀土总量(RE)的质量浓度在0～1.6 μg/ mL符合比尔定律, 据此建立了用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定无铅锡基焊料中RE的方法。锡对测定的干扰可以在H₂SO₄介质中采用HCl和HBr挥发排除, 铋、铟、铜、银等其他元素的干扰可采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液沉淀分离和磺基水杨酸与抗坏血酸联合掩蔽的方法消除。方法用于无铅锡基焊料中RE质量分数在0.005%～0.20%的样品测定, 相对标准偏差为3.3%～5.6%, 加标回收率为92.0%～103.3%。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定稀土铝中间合金稀土总量

采用偶氮肿Ⅲ光度法测定了稀土铝中间合金稀土总量。讨论了酸度及样品基体、干扰元素的影响。测定结果令人满意。精密度及准确度高，线性范围0．4～3．2mg／L，样品的回收率在97．1％～102．9％之间。     

三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量

采用三溴偶氮胂分光光度法,以盐酸分解含单一或混合轻稀土镧、铈、镨、钕和中稀土钐、钆的镁基合金,25 mL溶液中0.6 g/L显色剂用量为3～8 mL,盐酸浓度为0.5～1.0 mol/L,在640 nm波长下测定了镁基合金中的稀土总量。基体镁对测定无干扰。轻、中稀土总量的质量浓度在0.2～0.8 μg/mL范围内与吸光度呈线性,相关系数R²在0.999以上,表观摩尔吸光系数ε_RE为(1.10～1.19)×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。按照实验方法测定各类稀土镁合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不超过1.6%;并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。     

Ce(Ⅳ)-对乙酰基偶氮胂-十二烷基磺酸钠分光光度法测定钢样中铈

研究了H2SO4介质中Ce(Ⅳ)-对乙酰基偶氮胂(ASApA)-十二烷基磺酸钠(SLS)体系分光光度性质,重点考察了某些表面活性剂对体系性能影响.该体系最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为ε545nm= 4.98×103 L· mol-1·cm-1,Ce(Ⅳ)量在2.0μg/mL～12.0μg/mL范围内遵守比耳定律.本法用于测定钢样中的铈,得到了满意结果.     

偶氮胂Ⅲ光度法测定锶硅铁中锶

加乙酸钠于试样制备的溶液中,加热水解,基体元素生成碱式盐沉淀与锶钙镁分离,以 DCTA 掩蔽钙镁,锶与偶氮胂Ⅲ显色.测定结果满意.     

偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定稀土氧化物中微量铈

基于Ce 对偶氮胂Ⅲ有褪色作用 ,因此 ,本文研究了分光光度法测定铈。试验表明 ,在 0.72～ 2.70mol/L的H2 SO4介质中 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 10nm ,表观摩尔吸光系数为 7.71× 10 3,Ce 量在 0～ 8μg/mL范围内与有色溶液吸光度的减少值呈线性关系。方法简单、快速、准确、选择性好 ,用于测定混合稀土氧化物中的微量铈时 ,结果满意。     

偶氮胂-DBS分光光度法测定铬

在CH2ClCOOH-NH4Ac-HClO4介质中,铬(Ⅲ)与偶氮胂-DBS形成物质的量比为1:1的蓝色配合物,该配合物最大吸收波长为610 nm.方法测定铬的表观摩尔吸光系数ε610 nm =1.37×104L/(mol*cm),铬(Ⅲ)质量浓度在0～1.0 μg/mL范围内遵守比尔定律.本法用于茶叶样品中铬的测定,结果满意.     

二溴羧基偶氮胂分光光度法测定球墨铸铁中稀土总量

在０．３６ｍｏｌ／Ｌ硫酸介质中，铈稀土与二溴羧基偶氮胂形成兰紫色配合物，其最大吸收位于６３２ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．４０－１．２８×１０＾５。（Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ）在草酸存在下，可不经分离直接测定球墨铸铁中０．０１０－０．０５０％稀土总量。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0.44～ 0.87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1.76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。     

稀土硅镁合金中稀土总量的测定——偶氮胂Ⅲ分光光度法

在水-乙醇介质中,稀土与偶氮胂Ⅲ在pH为1.2~2.1的酸度范围内可形成1:2的紫红色络合物,摩尔吸光系数高达8.2×10⁴l·mol·cm^-1,含稀土总量为0~50μg/25ml范围内服从比尔定律。铁的干扰采用EDTA掩蔽,避免了复杂的分离手续。该方法具有较高的灵敏度,选择性、重现性良好,用于稀土硅镁合金中稀土总量的测定,分析结果满意,已用于生产。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定铝合金中微量钪

在pH 1.8的HCl-KCl缓冲溶液中,钪与偶氮胂Ⅲ形成稳定的紫红色络合物,其最大吸收峰在680 nm处。研究了酸度、偶氮胂Ⅲ用量、反应时间、共存元素等因素对显色反应的影响。结果表明:酸度和偶氮胂Ⅲ用量对体系吸光度影响较大,最佳pH值和偶氮胂Ⅲ体积范围分别为1.5~2.0和1.5~2.5 mL;温度对显色反应影响不大,室温下显色5 min即可测定,且吸光度在120 min内基本保持不变;铁、钛、锆严重干扰钪的测定,采用铜铁试剂沉淀分离的方法可消除其影响。在最佳条件下,钪在0~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.8×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于铝合金中微量钪的测定,相对标准偏差(RSD)不超过2%,测定结果与标样认定值或对比方法(电感耦合等离子体原子发射光谱法)测定结果基本一致。     

对甲基二溴偶氮胂分光光度法测定铬(Ⅲ)

在pH 2.2的HCl-KCl缓冲介质中,Cr(Ⅲ)与对甲基二溴偶氮胂显色反应,形成一种稳定的紫红色络合物,络合物组成比为1∶1,其最大吸收波长为612 nm,表观摩尔吸光系数ε612 nm=2.33×104L.mol-1.cm-1,Cr(Ⅲ)的质量浓度在0.10~1.80 mg/L范围内符合比尔定律。本法应用于测定2个雨水样品中铬,测定结果与原子吸收光谱法结果相一致,相对标准偏差分别为0.79%和2.60%(n=13)。     

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中,Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律,检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响,允许５００ 倍量Ａｇ＋ ,４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ,２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定,相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ,标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。     

用偶氮胂Ⅲ二阶导数分光光度法同时测定铀与钍

本文提出了一种导数分光光度法,利用盐酸介质中的偶氮肿Ⅲ(ArsenazoⅢ),同时测定微克量的铀和钍。采用铀和钍的偶氮胂Ⅲ络合物,在679.5和684.4nm处的二阶吸光度来进行铀钍的定量测定。同时测定0.1—0.7μg/mL范围内的铀钍,粘确度良好.本法无需分离铀钍,且可在碱土金属和锆存在下测定这两种金属,但镧系元素有干扰。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定镁及镁合金中钇

研究了镁及镁合金中钇含量的测定方法。该方法分析相对标准偏差：0.47%~1.09%,加标回收率：96%~98.8%。该方法简便快捷、定值准确。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定镁及镁合金中锆

研究了镁及镁合金中锆含量的测定方法。样品以硝酸和氢氟酸溶解,用高氯酸赶尽剩余的氢氟酸,在8.0moL/L左右的硝酸介质中,偶氮胂Ⅲ与锆形成稳定的蓝色络合物,最大吸收波长665 nm处测定其吸光度,锆含量在0～50ug/50ml范围内符合郎伯-比尔定律。相对标准偏差:0.74%～1.21%,加标回收率为:98.9%～104.4%。     

偶氮胂Ⅲ双波长等吸收分光光度法直接测定原油中微量镍

以偶氮胂Ⅲ作为显色剂,采用双波长等吸收法直接测定了原油中的镍含量。选择测试波长为424 nm和470 nm。镍含量在0~1.2μg/mL范围内服从比尔定律。方法具有较好选择性,原油中常见金属离子不干扰镍的测定。测定4种原油样品结果的标准偏差分别为1.3%,2.0%,2.4%,4.7%,样品加标的回收率为96%~104%。利用该方法分析原油中镍的含量与等离子体原子发射光谱分析法的结果基本一致。     

离子交换树脂光度法测定合金样中的稀土总量

离子交换树脂光度法可直接将被测化学组分同时浓集和选择性吸附于树脂上进行光度测定,不需预浓缩和分离,故具有比溶液光度法更高的灵敏度和选择性,同时简化了分析手段,可检测样品液中痕量金属离子的含量。研究了TBA-稀土络合物定量富集在强碱性的阴离子交换树脂上的最佳实验条件,并直接测定了合金样中的稀土总量。