离子交换萃取-反相色谱法测定婴幼儿配方乳粉和保健食品中叶酸

建立了固相萃取-反相色谱测定婴幼儿配方乳粉和保健食品中叶酸的方法。通过碳酸钠溶液和乙腈沉淀蛋白并提取叶酸,经混合阴离子交换固相萃取柱净化富集后,采用键合C18色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,紫外检测器检测。方法的重复性和线性关系良好,回收率在91.2%～103.5%,精密度(RSD)为2.99%～7.56%,检出限在0.5 mg/kg,该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉和保健食品中叶酸的含量。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中牛磺酸含量

目的:探讨使用2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相法测定婴幼儿配方乳粉中牛磺酸含量的可行性.方法:HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L醋酸钠溶液(35∶65),流速1.0ml/min,检测波长360nm.结果:测得的标准曲线在0.00～20.34μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为在99.6%,RSD为2.0%(n=5).结论:该方法准确,重现性好,可用于婴幼儿配方乳粉中牛磺酸的质量控制.     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定乳粉中游离叶酸含量

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定乳粉中游离叶酸的方法该方法样品处理为样品用磷酸盐缓冲液溶解后,样液通过叶酸免疫亲和柱净化、甲醇洗脱液洗脱、浓缩富集后直接测定 色谱条件为:Waters C1s柱(4.6mm×250mm,5μm),以20mg己烷磺酸钠+10mL冰乙酸+1.3mL三乙胺定容1L,pH3.2):甲醇(80:20,V/V)作为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为280nm标准曲线回归方程v=-185.68+290.29x,相关系数R2=0.9997;回收率为88.2％;RSD为1.99％.本方法检出限为40μg/kg.该法较国标方法具有样品处理简单方便、灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以满足调制乳粉及婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的测定.     

高效液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C含量

目的 建立了特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测方法。方法 以L-半胱氨酸作为还原剂,用含有三氯乙酸(TCA)的水溶液对样品中的维生素C进行提取, C18柱色谱分离,以含有四丁基氢氧化胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液为流动相, 然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果 维生素C浓度为(0.01～10)μg/mL时,该方法的线性相关系数大于0.999;最低检出限为1.25mg/100g;添加回收率在91.4%-115%之间;相对标准偏差为1.22%～4.57%(n=6)。结论 该方法适用于特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测。     

婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量测定的研究

目的:研究利用高效液相色谱(HPLC)法测定婴幼儿配方乳粉中的叶黄素含量。方法:乳粉样品经水溶解,用含0.1%BHT的丙酮提取所含叶黄素,饱和氯化钠分离丙酮,上清液采用C18色谱柱分离,在445 nm波长下检测。结果:叶黄素在(0.02~0.8)mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997,以3倍信噪比(S/N3)计方法的检出限为0.016 mg/L。在100、200、300μg/100 g的添加水平下,叶黄素的平均回收率为98.2%~103.9%,RSD为1.25%~2.53%。应用该方法检测了7种市售婴幼儿配方乳粉中的叶黄素含量,结果表明方法简便、准确。结论:此方法适合婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的日常检测。     

酶水解-液相色谱法测定婴幼儿食品中的色氨酸

利用酶解水解法,建立了婴幼儿配方乳粉(以下简称乳粉)和特殊医学用途婴儿配方食品(以下简称为医学食品)中游离和总色氨酸的高效液相色谱检测方法。样品经蛋白酶水解后,经C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.5μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸溶液作为流动相等度洗脱,紫外检测器串联荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:在质量浓度为0.2～100μg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9999)。添加质量分数在100,500,1000 mg/100 g时,色氨酸的回收率介于99.0%～105.3%之间。色氨酸的检出限为1.5 mg/100g,定量限为5 mg/100 g。本方法操作简便,重现性好,可应用于市售乳粉和医学食品中色氨酸含量的测定,填补了检测标准缺失的空白。     

HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中香兰素

建立了婴幼儿配方奶粉中香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5um,4.6mm×250mm i.d）反相色谱柱,流动相为乙腈和0.02moL/L磷酸二氢钠溶液（调pH值4.0）,流速1.0mL/min,检测波长276nm,柱温30℃,进样量20μL。方法定量限10mg/kg,加标回收率96.9%～102.8%,线性范围1.00～50.00μg/mL,相对标准偏差为2.15%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中香兰素的快速测定。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、维生素B2

目的建立高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、B2的含量。方法样品进行前处理后,采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离。以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,荧光检测器进行检测,外标法定量。结果在优化的实验条件下,维生素B1、维生素B2可以有效分离,线性范围为0.05～1.00μg/mL,相关系数均大于0.999。维生素B1的加标回收率为87.4%～99.1%,相对标准偏差为1.2%～3.06%,检出限为0.03 mg/100 g;维生素B2的加标回收率为90.6%～97.8%,相对标准偏差为0.97%～3.44%,检出限为0.02 mg/100 g。结论此方法简单、快捷、高效,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的测定。