硅化镁制备单硅烷的工艺研究

单硅烷作为一种提供硅组分的气体源,可用于制造多种高纯度晶体硅、非晶硅、氮化硅、氧化硅和金属硅化物。介绍了一种以硅化镁、氯化铵为原料,液氨为溶剂,经高压釜加压间歇反应制备单硅烷的方法。实验通过对原料配比、溶剂含水、氯化铵溶液浓度、反应时间和反应温度等制备工艺的研究,得到的优化工艺条件为:氯化铵和硅化镁的物质的量比为8∶1,液氨含水<10-5,氯化铵液氨溶液浓度为20%,反应时间为3 h,反应温度为-20℃,单硅烷的收率>95%。     

硅化镁制备单硅烷的工艺研究

提供一种硅化镁制备单硅烷的方法,并对制备工艺进行了研究,得到的优化工艺条件为:氯化铵和硅化镁的摩尔比为8∶1,液氨含水量<10-5,氯化铵液氨溶液浓度为20%,反应时间3 h,反应温度-20℃,单硅烷的收率大于95%。     

磷酸化学浸提法脱除磷矿镁杂质工艺研究

以贵州开阳磷矿粉为原料,研究了磷酸化学浸提法脱镁的最佳工艺条件,即脱镁剂稀磷酸溶液P2O5质量分数15%、pH值2.0、反应温度55℃、反应时间2.5h、液固比2.0。在该条件下,Mg脱除率75.67%,P2O5损失率2.33%,镁磷比2.03%。同时研究了磷矿脱镁液氨水沉淀法制备六水磷酸铵镁的最佳工艺条件,即pH值8.5、反应温度40℃、反应时间60min。在该条件下,P2O5回收率99.31%,Mg回收率87.70%。     

氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁

在氯化铵溶液体系中,以氧化镁、过氧化氢为原料,制备高纯过氧化镁。研究表明,在氧化镁活性100左右,氯化铵占氧化镁质量10%,磷酸氢钠占氧化镁质量0.1%,过氧化氢与氧化镁质量比4∶1,反应温度40℃,反应时间30min的条件下,可制备出纯度大于90%的过氧化镁。     

氯化铵制备氯化钙及除氨工艺研究

针对氯化铵废液综合利用存在的问题,提出氧化钙与氯化铵溶液反应制取氯化钙的工艺,包括氧化钙与氯化铵的反应过程和氯化钙溶液浓缩除氨过程。对反应过程中的反应温度、原料配比、氯化铵溶液质量分数以及减压蒸发过程中的真空度、蒸发温度、蒸发时间对体系中氨和氯化钙质量分数的影响进行了研究。氧化钙与氯化铵反应最佳条件:反应温度为80℃,氧化钙与氯化铵物质的量比为1.3∶2,氯化铵溶液质量分数为35%。脱氨最佳条件:真空度为80 k Pa、蒸发温度为100℃,蒸发时间为90 min。蒸发浓缩后溶液中氨的质量分数为0.03%、氯化钙质量分数为62%。该工艺在生产氯化钙的同时回收氨再利用,实现了氯化铵的综合利用。     

流化床法制备硅化镁的工艺研究

在一定的温度,高纯氢气氛围下,以硅粉、镁粉为原料,于流化床反应器中制备硅化镁.考察了硅粉与镁粉粒度、反应温度、反应时间、不同原料配比以及载气流量对反应的影响.实验结果表明,实验最佳条件是镁粉与硅粉摩尔比为2.05∶1、镁粉和硅粉的粒度在100～160目且粒度相差20目以内、反应温度570℃、反应时间2.0h、载气流量为3.0～5.0 L/min.在此实验条件下,硅化镁的质量含量≥98.3％.     

铵解水镁石工艺条件研究

确定了氯化铵是溶解水镁石较为合适的铵盐,考察了水镁石与氯化铵物质的量配比、反应温度以及反应时间等因素对水镁石溶解的影响。结果表明,在水镁石与氯化铵物质的量配比为1∶22、反应温度为100℃、反应时间为2 h的条件下,水镁石在氯化铵溶液中的溶解度最大,溶液中镁离子浓度达到了2.46%。     

电石渣合成高纯碳酸钙的研究

采用氯化铵水溶液浸出电石渣中的钙,并对溶液进行净化,通入二氧化碳制备高纯的碳酸钙。考察了氯化铵水溶液浓度、过量程度和反应温度等对钙提取和净化的影响规律。在氯化铵溶液浓度为3%~27.11%(质量分数)和过量程度为0~25%时,杂质镁的去除率随氯化铵溶液浓度的增加而增加,随过量程度的增加而稍有增加,对钙的提取率影响不大。在15~70℃,浸出温度对钙的提取率影响不大,但镁的去除率随温度的升高略有下降。浸出和净化电石渣中钙的适宜工艺条件为:氯化铵溶液浓度为10%(质量分数),氯化铵过量10%,室温下反应60 m in。用浓氨水调节氯化钙溶液的pH至12.0,与二氧化碳反应制备碳酸钙的纯度为99.44%,白度为97.8%,杂质镁质量分数为0.015%,颗粒粒度为500 nm。     

微水固相法对皂荚多糖的阳离子化改性工艺研究

以皂荚种子胚乳片为原料,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂,采用微水固相工艺制备了阳离子皂荚多糖,通过单因素试验考察了氢氧化钠质量分数、醚化剂质量分数、反应温度及反应时间对产物黏度和取代度的影响,确定了最优反应条件为皂荚种子胚乳片500 g、250 mL 40% NaOH溶液、500 mL 60%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液、反应温度60℃和反应时间4 h。该条件下制备的阳离子皂荚多糖含水不溶物为2.81%、黏度为1 196.2 mPa·s（1%的水溶液,25℃）、阳离子取代度为0.151。红外光谱和核磁共振氢谱的表征结果均证明皂荚多糖实现了季铵型阳离子化反应,阳离子皂荚多糖的表观黏度测试结果显示其符合皂荚多糖的假塑性流体特征。     

硫酸锰溶液中镁离子的沉淀行为研究

主要对以含镁高的工业硫酸锰溶液为原料制备高纯四氧化三锰时的沉淀工艺条件进行研究。通过实验测定氢氧化物沉淀时溶液中锰、镁离子浓度和计算沉淀物中镁与锰的质量比,研究了硫酸锰溶液的初始浓度、沉淀pH、反应温度对锰、镁离子沉淀的影响。结果表明,当硫酸锰溶液的锰质量浓度为40 g/L（镁质量浓度为1.56 g/L）,选择终点pH为9.0,反应温度为40 ℃时,锰离子的沉淀率可达90%,氧化得到的四氧化三锰产品中锰元素质量分数为71%,镁元素的质量分数为2×10-4,锌元素质量分数为1.26×10-4,其他金属元素质量分数均小于7×10-5,基本能达到四氧化三锰产品质量要求。     

氯化铵转化新工艺的机理及条件探究

针对目前纯碱产业氯化铵产能过剩的问题,提出一种氯化铵转化新思路。即以固体氯化铵和碳酸镁为原料,采用固相加热反应生成氯化镁、氨气、二氧化碳和水,其中氨气和二氧化碳可回收用于纯碱的生产。从热力学角度分析了固体氯化铵和碳酸镁的反应机理,探讨了反应温度、反应时间和配料比对氯化铵转化率的影响,进行了正交实验并确定了最优反应工艺条件,对反应产物进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）表征。最佳反应条件：碳酸镁与氯化铵物质的量比为1.8∶2.0,反应温度为523 K,反应时间为120 min。在该反应条件下氯化铵转化率可达94.40%,氯化镁纯度可达工业标准。     

利用电石渣和氯化镁制氢氧化镁工艺研究

采用电石渣和盐湖氯化镁为原料制取氢氧化镁。电石渣（氢氧化钙）与氯化铵反应生成氨气,将氨气通入氯化镁溶液中制备氢氧化镁。通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件：氯化铵与氯化镁物质的量比为5.0,氯化镁浓度为2.0 mol/L,反应时间为60 min,反应温度为25 ℃,陈化时间为2 h。在该条件下氢氧化镁的生成率可达到89%,纯度也可达到98%以上。通过X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）表征表明,氢氧化镁产品为片状,粒径在800 nm左右。采用该方法制备氢氧化镁,不仅可以解决电石渣和盐湖氯化镁的大量堆放问题,而且可以制备出高品质的氢氧化镁产品。     

磷石膏一步法制硫酸钾肥工艺研究

对磷石膏和氯化钾制取硫酸钾溶剂法工艺进行了研究。考察了在氨水及乙醇-氨溶液体系中影响硫酸钾收率的主要因素。实验得到较优的工艺条件：乙醇质量分数为25%、氨水初始质量分数为25%、反应温度为5 ℃、反应时间为60 min、液固体积质量比为10∶1 mL/g。在此最优条件下,氧化钾收率达70%左右,所得硫酸钾产品质量达到农用一级品。该工艺流程简单,生产条件温和,溶剂经回收后循环使用,有利于经济效益的提高。     

氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁

在氯化铵溶液体系中,以氧化镁,过氧化氢为原料,制备高纯过氧化镁。研究表明采用氧化镁活性大于100,氯化铵/氧化镁不小于10%,过氧化氢：氧化镁不小于4∶1,反应温度大于40℃情况下,反应时间不小于30 min,可制备出纯度大于90%的过氧化镁。     

利用电石渣和盐湖氯化镁制高纯氢氧化镁的研究

本文以电石渣和盐湖氯化镁为原料,先用氯化铵与电石渣反应制备氨气,再将氨气通入氯化镁溶液中制取氢氧化镁,滤液回收的氯化铵可循环利用.研究了各因素对氢氧化镁生成率的影响,并对氢氧化镁产品进行了表征.结果表明,在氯化镁浓度为1.5 mol/L,反应时间为30～45 min.反应温度为25℃,陈化2.5 h左右的条件下,可得到...     

水氯镁石制备高纯氢氧化镁阻燃剂的研究

以水氯镁石和氨水为原料,利用直接沉淀法制备高纯氢氧化镁阻燃剂。研究了氯化镁浓度、氨水浓度、反应温度对制备氢氧化镁阻燃剂纯度的影响,确定了制备高纯氢氧化镁阻燃剂的最佳工艺条件,其最佳工艺条件为：氯化镁浓度在2．5～3．0mol／L的范围内、氨水浓度为4．0mol／L、反应温度60℃,反应时间60min。     

鸟粪石结晶过程中的影响氨氮去除率因素实验研究

本研究通过利用镁盐与上清液中的氮氮和磷酸根反应,形成磷酸铵镁沉淀,即鸟粪石晶体（MAP）。以MgCl2·6H2O和Na2HPO4·12H2O为沉淀剂,研究了影响该方法脱氮的因素。得出最佳工艺条件,反应时间为180min,pH值10,Mg：P：N的摩尔配比1：1：l,温度35℃,氨氮去除率为84．23％。     

碱式氯化镁纳米棒的制备和表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制备出直径约100nm,长径比大于100的碱式氯化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行了分析与表征,考察了氯化镁溶液的初始浓度、氧化镁与氯化镁的物质的量比、反应温度、陈化时间、陈化温度和溶剂等物质的量参数对产品形貌的影响,得到的最佳工艺条件为:氯化镁溶液的初始浓度为4mol/L,氧化镁与氯化镁的物质的量比为0.07,反应温度为50℃,陈化时间为48h,陈化温度为20℃,乙醇与水的混合溶液(溶剂)的体积比为2.5:1。