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研究纺织品中五氯苯酚的检测方法。对微波萃取中的萃取溶剂、微波程序和衍生方式进行了优选。在微波环境下以正己烷-丙酮混合溶液为溶剂萃取纺织品中的五氯苯酚,然后采用乙酰化衍生方式处理提取液,最后使用气相色谱-质谱联用分析仪法对五氯苯酚的含量进行测定,并将微波萃取法与其他萃取方法所得结果进行了对比。试验表明:微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.05 mg/L~2 mg/L,相关系数为0.999 93,加标回收率为93.4%~98.3%,相对标准偏差小于4.2%;与其他萃取方法相比,微波萃取法具有快速准确、灵敏度高等优势。认为微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法是检测纺织品中五氯苯酚含量的高效方法。 相似文献
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以丙酮为萃取剂,建立了微波萃取/气相色谱-质谱法(GC-M S)测定纸质食品包装材料中双酚A含量的分析方法。考察了微波萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波萃取条件。结果表明:方法的检出限为0.05m g/kg,样品的加标回收率为84.2%~95.4%,相对标准偏差小于4.6%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于纸质食品包装材料中双酚A含量的快速测定。 相似文献
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以丙酮混合物为萃取溶剂,分别采用超声萃取法、索氏萃取法和微波辅助萃取法对皮革制品中五氯苯酚进行萃取,采用气相色谱法进行分析,比较各萃取方法的萃取效果。结果表明,微波辅助萃取效果最好。并对实际样品进行分析测定,结果表明,三种萃取方法的分析结果之间无显著差异。 相似文献
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以2,4,6-三氯苯酚为内标,建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定方法。0.5 g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂,超声提取30 min,提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解,经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,以HP-5MS色谱柱分离,采用选择离子扫描(SIM)方式对五氯苯酚进行了测定,内标法定量。实验结果表明,五氯苯酚线性关系良好(R2>0.9999),在3种浓度(0.105μg、0.315μg和0.525μg)的加标水平下,回收率为85.0%~98.1%,相对偏差小于6%,方法的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于纸质材料中五氯苯酚残留量的检测。 相似文献
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《印染》2019,(20)
建立了基于微波萃取技术的纺织品中含氯苯酚的超高效液相色谱检测方法。该方法以甲醇-水(8+2)为溶剂,以微波技术进行萃取,采用PDA检测器,流动相为乙腈/0.5%乙酸水溶液,在反相BEH C18色谱柱上进行梯度淋洗。试验结果表明,该方法能快速有效分离四氯苯酚(TeCP)和五氯苯酚(PCP),3个浓度水平均具有较好的线性关系,检出限分别为0.000 5和0.001 0 mg/L。方法平均回收率在88.7%~98.8%之间,重复测定20次,相对标准偏差(RSD)为0.6%。该方法前处理简单,免衍生化,结果可靠,适用于实际工作中纺织品中TeCP和PCP的快速检测。 相似文献
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建立了基于微波萃取技术的纺织品中含氯苯酚的超高效液相色谱检测方法。该方法以甲醇-水(8+2)为溶剂,以微波技术进行萃取,采用PDA检测器,流动相为乙腈/0.5%乙酸水溶液,在反相BEHC18色谱柱上进行梯度淋洗。试验结果表明,该方法能快速有效分离四氯苯酚(TeCP)和五氯苯酚(PCP),3个浓度水平均具有较好的线性关系,检出限分别为0.0005和0.0010mg/L。方法平均回收率在88.7%~98.8%之间,重复测定20次,相对标准偏差(RSD)为0.6%。该方法前处理简单,免衍生化,结果可靠,适用于实际工作中纺织品中TeCP和PCP的快速检测。 相似文献
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