气相色谱法测定发硒

本文利用硒与４－硝基邻苯二胺在硫酸和高氯酸溶液中生成５－硝基－２，１，３－苯半硒二唑，且榀以被萃取甲苯中这一性质，用气相色谱法配合电子捕获检测器测定了甲苯中的５－５硝基－２，１，３－苯半硒二唑，从而测定了硒含量。     

菏叶中黄酮类物质含量的测定

采用比色法和高效液相色谱法测定菏叶中类黄酮的含量，菏叶绿粉碎、提取、脱脂、分析，一部分再经脱鞣质，用乙醚直接提取，经高效液相色谱法测定游离黄酮甙元含量，结果表明菏叶中游离的黄酮甙元含量很低，另一部分经水解处理，用高效液相色谱法测得菏叶中类黄酮的含量为0.52%，同时用比色法测得菏叶中类黄酮的含量为0.55%，与高效液相色谱法的测定结果比较，比色法测定结果的误差为5.5%。     

安神益脑丸的质量标准研究

建立了安神益脑丸的质量标准。运用薄层色谱法定性鉴别安神益脑丸中的当归、何首乌、女贞子、墨旱莲，用高效液相色谱法定量测定安神益脑丸中二苯乙烯苷的含量。结果表明二苯乙烯苷在0．6～3μg线性关系良好，r=0.9999,所建立的方法准确、可靠，可用于该制剂的质量控制。     

马来酸酐法分析汽油中共轭二烯烃可靠性探讨

研究了测定含烯汽油中共轭二烯烃含量的马来酸酐法（ＵＯＰ—３２６法）的准确性问题．ＵＯＰ—３２６法基于马来酸酐与共轭二烯烃的双烯合成反应机理，由于汽油中含有各种不同取代基和立体构象的共轭二烯烃，取代基团越大反应越困难．以所带取代基团最小（－ＣＨ３）和碳数最少的共轭二烯──２－甲基─１，３─丁二烯（以下称异二烯）为例．考察了在不同条件下的转化率，用毛细管气相色谱法测定异戊二烯含量，结果表明，在最佳反应条件及有催化剂存在下，转化率最高为７６．３％．因此，ＵＯＰ—３２６法不能准确测定汽油中共轭二烯烃含量．     

30％灭铃光乳油分析方法的研究

首次报道了灭铃光乳油中各有效成分的全分析方法。采用了气相色谱法及液相色谱技术对灭铃光乳油中的高效氯氰菊酯，辛硫磷和马拉硫磷进行了测定。采用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量，然后用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；采用反相高效液相色谱法测定辛硫磷的含量；采用气相色谱法测定马拉硫磷的含量。本法用于实际样品分析，结果令人满意，并与理论进行对照，结果吻合，建立了一个适宜于工厂质量控制的全分析方法。     

高效液相色谱法测定丁二酸,戊二酸和己二酸

建立了混合二羧酸的反相高效液相色谱法，使极性强、电离常数非常接近的丁二酸，戊二酸和己二酸得到了完全分离，该方法与气相色谱法相比、样品有不需衍生化、分析速度快等优点．     

40％灭铃特乳油分析方法的研究

灭铃特乳油中各有效成分的全分析方法，用气相色谱及液相色谱技术对灭铃特乳油中的高效氯氰菊酯、辛硫磷和甲基对硫磷进行了测定，再用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量；然后，用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；甲基对硫磷和辛硫磷的测定采用反相高效液相色谱法同时进行测定，结果令人满意。     

谷物中戊聚糖含量测定方法的比较研究

分别用气相色谱法、地衣酚一盐酸法、间苯三酚一冰醋酸法以及Duffau蒸馏法对小麦戊聚糖含量进行了测定．在研究过程中以气相色谱法为标准，就地衣酚一盐酸法、间苯三酚一冰醋酸法以及Duffau蒸馏法与气相色谱法之间的相关性进行研究，通过研究得到测定谷物中戊聚糖含量的最佳方法，即采用间苯三酚一冰醋酸比色法．研究发现间苯三酚一冰醋酸法与气相色谱法具有较好的相关性，并且该方法测定较快速、准确．     

衍生气相色谱法分析二丁基二氯化锡

提出了以乙基溴化镁作为衍生化试剂,将二丁基二氯化锡转化成低沸点、易汽化的二丁基二乙基锡,采用四丁基锡作内标,测定二丁基二氯化锡含量的气相色谱法.方法具有分析速度快、准确度高、重现性好等优点.此方法回收率为97.2%-100.8%,相对标准偏差Ra,d在0.68%以内.     

锆和铪的色谱分离

介绍了用二甲基硅酮作固定相的毛细管气相色谱法分离三氟乙酰丙酮合锆和三氟乙酰丙酮合铪,分离乙酰丙酮合锆和乙酰丙酮合铪的混合物,用C_(18)-键合固定相的反相高效液相色谱法分离上述β-二酮合锆和铪的混合物,讨论了色谱分离中的问题。     

二甘醇乙烯基醚连续合成工艺研究

以乙炔和二甘醇为原料、二甘醇钾为催化剂,采用固定床反应器及气液非均相反应工艺,连续合成二甘醇单乙烯基醚和二甘醇双乙烯基醚,通过单因素调优确定了适宜反应条件:操作空速0.3～0.4 h-1,系统压力≥0.6 MPa,操作温度175℃,钾浓度约2%,二甘醇转化率≥75%,产品总收率≥72%.     

二甘醇乙烯基醚合成常压鼓泡床工艺研究

以乙炔和二甘醇为原料,醇钾为催化剂,在常压鼓泡床反应器中研究二甘醇乙烯基醚的合成工艺,研究了反应温度、反应时间、催化剂浓度和乙炔流率等因素对二甘醇转化率和二甘醇乙烯基醚收率的影响,确定了适宜的工艺条件.在反应时间8 h,反应温度175℃,催化剂浓度10%,乙炔流率35 mL/min的优化工艺条件下,二甘醇单程转化率可达63.7%,二甘醇乙烯基醚类化合物的收率达61.2%.     

聚乙二醇400中残余乙二醇单体含量测定方法的研究

聚乙二醇400与环氧树脂、酸酐固化剂配合组成的绝缘浸渍胶,已被广泛用于干式变压器制造工艺,但劣质的聚乙二醇可能含有较多的乙二醇单体,造成聚乙二醇分子量分布较宽,严重时甚至导致浸渍胶中酐基/羟基当量比例失衡,会导致电器产品的品质下降.本研究的目的着重在于探索核磁共振、红外光谱、热重分析等试验手段用于快速检测聚乙二醇中残留...     

紫外光固化氨酯型油墨保护树脂的合成及应用性能的研究

以聚酯二元醇(PE-600)及聚醚二元醇(PEG- 600)为原料,采用扩链法制备了具有光固化性能聚氨酯油墨保护树脂,并对其结构进行红外光谱分析表征,结果表明制备的产物与目标产物相符合.分析了原料的配比及引发剂的种类对于膜性能的影响.利用正交试验得出以PEG-600与PE-600的摩尔比为2∶1、TDI与IPDI的摩尔...     

共混聚醚型聚氨酯弹性体的研制

采用环氧丙烷聚醚与四氢呋喃聚醚共混，研制出共混聚醚型聚氨酯弹性体、研究了反应温度、不同结构聚醚对反应程度的影响和熟化时间对聚氨酯溶液粘度的影响以及不同共混比对聚氨酯物理一机械性能的影响．结果表明，环氧乙烷封端的环氧丙烷聚醚的反应活性与四氢呋喃聚醚相近。     

固体超强酸S2O8^2-／ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由ZrOCl2和（NH4）2S2O8制备了S2O8^2-／ZrO2催化剂。用XRD,FT—IR,NH3-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD结果表明具有较高T型晶相峰。FT—IR分析表明S2O8^2-／ZrO2表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（丁醛）／n（乙二醇）=1：1．4,催化剂质量分数为0．25％,反应时间为50min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95．8％;在n（苯甲醛）／n（乙二醇）=1：1．25,催化剂质量分数为0．5％,反应时间为50min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达88．8％。     

共混聚醚型聚氨酯弹性体的结构与性能

将环氧丙烷聚醚与四氢呋喃聚醚共混，研制出共混聚醚型聚氨酯弹性体，通过选择不同共混比，研究了其对共混聚氨酯结构、物理机构性能、动态力学性能以及聚氨酯溶液流变性能的影响，结果表明，环4氨丙烷聚醚的加入可以提高聚氨酯的加工性能和耐低温性。     

脂肪基环氧丙基聚氧乙烯基葡萄糖多苷的研究

报导利用淀粉作原料，简便地合成聚氧乙烯基葡萄糖多苷的方法以及一些脂肪基环氧丙基聚氧乙烯基葡萄糖多苷非离子表面活性基的合成及性能。     

乙二醇单、双叔丁基醚二元体系汽液两相平衡的测定

以双循环平衡釜测定了1.02352×10~5Pa下乙二醇单叔丁基醚和乙二醇双叔丁基醚二元体系的汽液相平衡组成,数据进行了热力学一致性检验,并以常用活度系数方程作了关联.     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由 ZrOCl₂ 和(NH₄)₂S₂O₈制备了S₂O^2-₈ /ZrO₂催化剂。用XRD,FT-IR,NH₃-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD 结果表明具有较高T型晶相峰。FT-IR分析表明S₂O^2-₈ /ZrO₂ 表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在 n(丁醛) / n(乙二醇) =1:1 .4,催化剂质量分数为0 .25%,反应时间为 50 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95.8%;在n(苯甲醛)/ n(乙二醇)=1∶1 .25,催化剂质量分数为0 .5%,反应时间为50 min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 88 .8%。