高效液相色谱-柱后衍生法测定表面活性剂及其制品中的游离甲醛北大核心

建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定日化用品中游离甲醛的方法。对测定条件如流动相、色谱柱、检测波长、衍生反应器体积、衍生剂流速等进行优化。该方法加标回收率为99.4%～104.9%,相对标准偏差小于2.3%(n=5)。与传统方法对比,该方法能够有效消除甲醛缓释剂、萃取剂不纯和颜色干扰的影响;可有效防止甲醛检测假阳性结果的产生,能更准确地体现样品中游离甲醛的质量分数,可用于表面活性剂及其制品中游离甲醛的检测。     

高效液相色谱-柱后衍生法测定表面活性剂及其制品中的游离甲醛

建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定日化用品中游离甲醛的方法。对测定条件如流动相、色谱柱、检测波长、衍生反应器体积、衍生剂流速等进行优化。该方法加标回收率为99.4%～104.9%,相对标准偏差小于2.3%(n=5)。与传统方法对比,该方法能够有效消除甲醛缓释剂、萃取剂不纯和颜色干扰的影响;可有效防止甲醛检测假阳性结果的产生,能更准确地体现样品中游离甲醛的质量分数,可用于表面活性剂及其制品中游离甲醛的检测。     

柱前衍生／HPLC法测定纺织品中的游离水解甲醛

研究了柱前衍生/HPLC测定纺织品中游离水解甲醛的分析方法,对衍生条件和色谱分离方法进行了探讨.该方法线性关系良好,线性回归方程y=3.8929x+10.123,线性范围为4～200mg/kg,相关系数为0.999 93,加标回收率在92.1%～104.7%,不同浓度样品相对标准偏差(RSD)在1.1%～4.7%.该方法的准确度和精密度均较高,完全满足测试要求,尤其是对甲醛含量较低的样品可进行准确测试,相对标准偏差小.     

乙酰丙酮分光光度法检测果蔬中甲醛含量的改进研究

通过超声波提取法提取果蔬中甲醛,用乙酰丙酮分光光度法进行检测,建立了一种果蔬中甲醛含量的快速检测方法。结果表明,每10.00 g有色果蔬样品的甲醛提取液通过添加2.0g壳聚糖进行脱色处理,可有效降低果蔬样品提取液的颜色对乙酰丙酮分光光度法检测过程中的干扰,且对提取液中的甲醛检测没有影响。该方法的检出限为0.187 mg/kg,在(0.57~57)mg/kg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为72.7%~94.5%,相对标准偏差为2.9%~6.7%(n=6)。该方法稳定性好,简便高效,可以用于果蔬中甲醛含量的快速检测。     

乙酰丙酮分光光度法测定食糖中甲醛含量的研究

建立了一个检测食糖中甲醛含量的分光光度法。食糖样品溶于水后,加入磷酸,加热蒸馏,经水溶液吸收,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应,生成黄色的化合物,该化合物在414 nm波长处有最大吸收,可用标准曲线法定量。该方法在1.0~50.0μg线性良好(R~2=0.9999),检出限为0.2 mg/kg,分别在样品中添加甲醛标准品进行3水平加标回收实验(2、5、20 mg/kg),回收率为90.4%~98.2%,相对标准偏差为0.2%~4.3%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中甲醛含量的检测要求。     

高效液相色谱法测定竹蒸笼中甲醛的含量

建立高效液相色谱法测定竹蒸笼中甲醛的含量。粉碎均匀的样品以水为提取液,2,4-二硝基苯肼溶液为衍生剂,经C18柱分离后,以二极管阵列检测器检测,355 nm波长扫描,外标法定量。结果表明,甲醛在竹蒸笼中的方法检出限为0.1 mg/kg,当添加水平为1,2.5和5 mg/kg时,方法回收率为87.0%~92.0%,RSD(n=6)为0.96%~2.05%。该方法简便、准确,适用于竹蒸笼中甲醛含量的检测。     

伏安极谱法测定兔毛皮中可萃取甲醛含量的研究

优化了伏安极谱仪测定甲醛含量的参数,测定了方法的线性范围和精密度,优选了萃取兔毛皮中甲醛的溶液和萃取温度,并对测定结果的精密度和回收率进行了评估,将测定结果与国标法测定结果进行了对比。实验结果表明:伏安极谱仪的测定甲醛的最适条件为:动态滴汞方式,高纯氮气通气时间600 s,富集时间60 s;甲醛浓度在400μg/L~200 mg/L时有良好的线性关系;精密度实验的相对标准偏差(n=10)为1.38%;用0.05 mol/L的氢氧化锂溶液在35℃萃取兔毛皮样品20 min,兔毛皮样品中甲醛含量为46.2 mg/kg,样品的重复性实验结果相对标准偏差(n=8)为2.15%;加标回收率在95.4%~103%之间;测定结果与国标法测定结果相比,相对偏差为1.44%;说明采用伏安极谱法测定兔毛皮中的甲醛含量结果准确、检测限低、重现性好。     

食用菌中甲醛的提取和乙酰丙酮分光光度法分析

目的建立适用于多种食用菌的甲醛提取技术和甲醛含量的乙酰丙酮分光光度法测定技术。方法研究灭酶处理、浸泡时间和温度对食用菌样品中甲醛提取的影响,并用凯氏定氮仪蒸馏单元对处理后的食用菌样品进行水蒸汽蒸馏,替代了直接蒸馏法。结果食用菌鲜样和干样粉碎后直接用水蒸汽蒸馏提取,能快速提取样品中的甲醛,并能反映样品真实的甲醛含量;甲醛在1μg/ml浓度内呈线性相关,相对标准偏差(RSD)10%(n=5),回收率为82.10%~97.98%。结论本方法快速简便、准确度高、精密性好,适用于多种食用菌中甲醛含量的分析。     

低甲醛树脂中游离甲醛的测定

用精密型pH计精确地确定滴定终点，以测定低甲醛树脂中游离甲醛，讨论了样品溶液温度、滴定时间、亚硫酸钠和甲醛捕捉剂用量对测定精度的影响。研究结果表明，测试时控制样品溶液温度低于5℃，滴定时间为15s，固定亚硫酸钠用量，所测得的游离甲醛量的误差很小。     

解决产品中游离甲醛含量超标问题的方法及研究进展

分析了游离甲醛对人体和环境的危害以及不同产品的游离甲醛限量标准。在概述甲醛性质的基础上,分析了皮革中游离甲醛的来源,并介绍了皮革、胶粘剂、板材、纺织等行业解决游离甲醛方法和甲醛捕获剂的研究进展。     

乙酰丙酮分光光度法测定啤酒中甲醛含量

在酸性条件下将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出,并与乙酰丙酮作用,建立分光光度计测定啤酒中甲醛含量的方法。结果表明,方法检出限为3.31×10-9g/mL,线性范围为0～4.20μg/10 mL,变异系数RSD=0.78%。该方法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

HPLC法直接测定啤酒中微量甲醛方法的研究

对啤酒中微量甲醛的HPLC分析方法进行了研究。甲醛与衍生剂衍生后不经过萃取可直接进行HPLC分析。该方法的线性关系良好,相关系数为0.995 8,精密度实验重现性较好,相对标准偏差3.6%,加标回收率平均为94.7%,以3倍噪音计算得到方法的检出限为0.015 mg/L。对衍生条件进行了实验,确定衍生时间为40 min,衍生温度为60℃。     

AHMT分光光度法测定固色剂中甲醛含量

采用氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法测定固色剂中甲醛含量,系统地考察了反应温度、反应时间和各试剂用量对测试结果的影响。结果表明,在甲醛用量为0.05～2.0 mg/L内,该方法具有良好的线性关系良好,相关系数为0.999 9;在3个不同添加水平下,加标回收率为95.6%～107.3%;不同浓度样品相对标准偏差在0.5%～1.6%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,适用于固色剂中甲醛含量的测定。     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001～20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%～97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定白砂糖中的二氧化硫

本文建立了用甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定白砂糖中二氧化硫的方法.该法用甲醛代替汞盐,减少了对环境的污染.样品经处理后加入甲醛,样液中二氧化硫与甲醛生成稳定的羟基甲基磺酸,加氢氧化钠后,与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物,在579 nm处测定其吸光度.白砂糖中二氧化硫浓度在0～60 mg/kg范围内与吸光度值呈良好的线性关系(r=0.9998),检出限为0.81 mg/kg.样品测定的相对标准偏差在2.8%～4.1%,回收率在93.8%～98.6%之间.与国标方法测定结果比较,两者无显著性差异,结果令人满意.     

密胺餐具中甲醛迁移行为的研究

研究了浸泡液类型、浸泡温度、浸泡时间、剪切程度、微波加热时间等五种试验条件对美耐皿餐具中甲醛迁移量的影响,探讨了甲醛单体迁移行为的规律。结果表明,甲醛单体在酸性溶液中更易迁出;在高于80℃时甲醛含量呈现突跃式增长;甲醛迁移量与浸泡时间呈现良好的正比线性关系;样品剪切得越细,浸泡接触面积越大,甲醛迁移量越高;微波炉内加热时间较长时（大于15min）,甲醛迁移量明显增加。     

高效液相色谱法检测西药制品中甲醛残留的 方法研究

目的针对西药制品建立一种基于高效液相色谱(HPLC)的甲醛残留检测方法。方法西药中甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化得到2,4-二硝基苯腙后,采用高效液相色谱进行分析,以乙腈-水(60:40,V:V)为流动相进行等度洗脱。并对高效液相色谱条件进行优化。考察所建方法的线性关系、检出限、精密度、回收率、专属性、耐用性、样品及标准溶液的稳定性。结果甲醛在2.38~14.28 mg/L内呈现良好的线性关系,回收率为92.21%,相对标准偏差(RSD)为1.897%。结论该方法具有较强的专属性和耐用性,可用于西药制品中甲醛残留的实际检测。     

柱前衍生/超高效液相色谱法测定纺织品中的甲醛

建立了一种柱前衍生/超高效液相色谱分析方法,对纺织品中的甲醛进行了测定,并对衍生条件、衍生产物的提取条件和色谱分离条件进行了优化。该方法线性关系良好,线性相关系数为0.9999,线性范围为0.05～83.2mg/L,平均回收率为99.30%～101.11%,检出限为0.01mg/L(S/N=3)。该方法的准确度和精密度均较高,完全满足甲醛测试的要求。采用该方法对市售样品进行了测试,并与比色法的测试结果进行了对比,结果表明两种方法的测试结果无显著性差异。     

皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定

采用脱水乙酸乙酯对皮革及其制品中的富马酸二甲酯进行超声提取,用气相色谱/质谱联用仪进行定性定量测定,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明:方法线性范围在0.05~100mg/L,相关系数为0.9999,方法的检测下限为0.05mg/kg,回收率在82%～87.5%,相对标准偏差RSD(n=5)小于5%,能很好地应用于皮革及其制品中富马酸二甲酯残留量的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中的铅、镉、汞残留量研究

目的建立大米中铅、镉、汞的测定方法.方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS).结果在0～20 ng/ml范围内铅的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.9983,n=5);平均回收率为109.3%,RSD=5.6%,(n=6).在0～10ng/ml范围内镉的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.999998,n=5);平均回收率为99.2%,RSD=6.5%,(n=6).在0～5 ng/ml范围内汞的浓度与响应值呈良好的线性关系(r=0.99998,n=6);平均回收率为91.2%,RSD=7.3%,(n=6).结论本法简便、灵敏、准确.