凝固-漂浮分散液液微萃取富集-分光光度法测定水中亚硝酸根

研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0~280μg/L(r=0.999 9),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%~3.3%,加标回收率在98.2%~102.4%。     

超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用测定痕量铜的研究

以有机溶剂CCl_4为萃取剂,铜试剂为显色剂,超声辅助乳化2min,建立了金施尔康中铜含量的超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用的新方法。研究了吸收曲线、显色剂的用量、超声时间、萃取剂的选择与用量、离心时间、离心转速、溶液的浓度、复溶剂的选择及共存离子的干扰等影响因素。在最佳实验条件下,铜含量在4.3~6.7μg/mL范围内呈线性关系,线性回归方程为y=0.2506x-0.8797,相关系数R=0.9989,检出限为1.549μg/mL,加标回收率为96.28%。该方法可用于药物金施尔康中的铜含量的测定。     

液液微萃取气相色谱法快速测定硝基苯

以正己烷为萃取剂，采用液液微萃取气相色谱法对松花江水体中的硝基苯进行了快速测定。该方法的检测下限为0．1μg／L，测定标准偏差（sD）为1．16～5．54μg／L，相对标准偏差（RSD）均小于6．5％，加标回收率为100．72％～108．02％。对比结果显示，该方法与其他实验室测定结果的最大偏差为6％。     

顶空固相微萃取法同时分析源水中5种极性挥发性有机物

建立了饮用水源水中5种极性挥发性有机物同时检测的顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱法,目标物分别为丙烯腈、环氧氯丙烷、吡啶、苯胺和硝基苯;提出了延长样品保存期限的样品保存方式,将加入内标物和过量氯化钠的样品在冷冻箱内保存,保质期至少为72 h。通过试验对影响顶空-固相微萃取效率的主要因素进行了优化,包括微萃取柱涂层、萃取温度、水样盐度及p H值、搅拌速度和萃取时间等。结果表明,50/30μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷最适合作为同时萃取这5种有机物的微萃取柱涂层,所有方法参数优化后,硝基苯的方法检出限为0.14μg/L,其余目标物介于0.80~3.2μg/L。HS-SPME-GC/MS用于实际样品的检测,回收率和RSD分别介于81.1%~120%和5.89%~12.7%。     

液液微萃取气相色谱测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

以甲基叔丁基醚为萃取剂,采用液液微萃取和氢火焰离子化检测器气相色谱法,实现了对水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速测定.该方法的检测下限可以达到1μg/L,当水中目标物的浓度为0.05～5 mg/L时,该方法的检测相对标准偏差(RSD)均小于5.1%,加标回收率为96%～116%.对于各种不同浓度的目标物,该方法均具有较好的测定精密度和准确度.对实际污水样的测定结果表明,该方法可用于水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速定性定量分析.     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中10种磺酰脲类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)同时测定地表水中10种磺酰脲类除草剂的分析方法.对色谱分离条件进行了优化,考察了影响固相柱萃取萃取效率的实验条件.在确定的优化条件下,苄嘧磺隆在0.20~30.0μg/L范围内线性关系良好,吡嘧磺隆、氯嘧磺隆在0.10~30.0μg/L范围内线性关系良好,其余7种组分在0.05~30μg/L范围内线性关系良好,方法检出限在0.02~0.04μg/L之间.对地表水进行方法精密度及准确度考察,相对标准偏差(RSD%)为1.91%~14.7%,加标回收率在90.2%~107.1%之间.所建立的方法操作简便,准确度、灵敏度高,能满足地表水中10种磺酰脲类除草剂的残留分析要求.     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中氯酚

建立顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定地表水和生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚。结果表明,方法浓度范围均达到0.05~200μg/L,相关系数0.998 0,2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的检出限分别为0.01、0.01、0.03μg/L,在加标量为1.00、15.0、160μg/L时,3种氯酚的平均回收率分别为(87.4%~109%)、(95.6%~107%)和(88.6%~102%),精密度RSD分别为(3.2%~7.2%)、(2.9%~6.9%)和(2.1%~6.3%),满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

超声萃取-柱上衍生-GC/ECD法检测污泥中的PFOS

建立了超声萃取-柱上衍生-气相色谱/电子捕获法测定污泥中全氟辛烷磺酸(PFOS)含量的方法。样品经超声萃取、固相萃取柱净化后与四丁基氢氧化铵反应,使PFOS转化为全氟辛烷磺酸的铵盐。铵盐在进样口经高温热分解生成全氟辛烷磺酸丁酯,通过TR-5毛细管色谱柱分离后以电子捕获检测器检测。污泥样品以甲醇为萃取剂时的萃取效率高于乙腈以及甲醇+乙腈(1∶1)混合液;WAX净化柱的回收率优于HLB柱。PFOS的最佳衍生反应条件为以甲苯为溶剂,在2 m L的衍生反应体积中,500μg/m L四丁基氢氧化铵的加入量为75μL,反应温度为50℃,衍生产物峰面积在4~48 h内基本一致。衍生方法的检出限为0.060μg/g,定量限为0.201μg/g,实际污泥样品的加标回收率在87.8%~111.0%之间,RSD为3.6%~9.3%。本方法稳定、可靠、成本低,能够满足污泥样品中PFOS的检测要求。     

萃取/液相色谱同时检测污水中20种药物活性物质

应用固相萃取/高效液相色谱法,建立了污水中10种β-内酰胺类、4种磺胺类和6种降压降脂类药物的分析方法。水样经HLB固相萃取柱富集,使用5%甲醇-水溶液净化,3×2m L甲醇洗脱,风干定容后,进行高效液相色谱-DAD检测器分析。结果表明,美托洛尔在3~10mg/L、其他19种药物在0.5~10 mg/L范围内线性良好,相关系数R20.99,方法的检出限(S/N=3)为4.84~326.79μg/L。去离子水和实际水样加标回收率范围分别为55%~100%,进、出水回收率在66.71%~104.49%。该方法简捷、快速、准确,能够实现污水厂进、出水中药物残留的同时分析。     

离子色谱法测定胺液中硫酸根含量

建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO_4~(2-)含量的实验方法。采用A SUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8 mmol/L)+碳酸氢钠(1.7 mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO2-4的浓度在1.00~100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%~106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%~2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中二溴乙烯

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定水中二溴乙烯的分析方法。对固相微萃取纤维类型、萃取温度、萃取时间等萃取条件进行了优化。结果表明,最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS固相微萃取纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间为15min。该分析方法在20~500 ng/L范围内线性良好,顺(反)-二溴乙烯方法检出限分别为3.72、2.36 ng/L,相对标准偏差小于10%,回收率范围为85.7%~111%。该方法操作简单、省时,检测结果准确、可靠,适用于生活饮用水及其水源水的分析。     

液液微萃取/气相色谱法速检水中四种酰胺类除草剂

建立了液液微萃取/气相色谱法同时检测水体中甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺等四种酰胺类除草剂的方法.样品经正已烷液液萃取后,采用电子捕获检测器(ECD)进行定量分析.结果表明:四种除草剂的最低检出浓度均为0.4μg/L,回收率在90%～108%之间,RSD在1.12%～2.82%之间,R2在0.999 2～0.999 7之间.该方法简便、快速,可同时检测多种除草剂,在样品浓度范围为0.005～2 mg/L时具有较好的灵敏度、准确度和精密度,适用于实际水样中甲草胺、乙草胺、丙草胺和丁草胺的测定.     

微萃取/高效液相色谱法测定污泥中的抗生素TAP、FF

建立了一种同时测定污水处理厂活性污泥中甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的方法。采用乙酸乙酯为萃取剂,并对萃取条件进行了优化,如萃取剂的类型、体积和p H值。采用分散固相微萃取法(DSPE),以活性炭为吸附剂对萃取溶液进行净化,以除去溶液中的色素,分散剂为活性炭。用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)对净化产物中的甲砜霉素和氟甲砜霉素进行检测。甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限(S/N=3)分别为0.008 4、0.015 mg/kg;线性范围分别为0.02~3.00、0.05~5.00 mg/kg;加标回收率为94.00%~98.07%;相对标准偏差为2.35%~6.69%。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定水体中青霉素残留

采用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定水体中7种青霉素残留。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集和净化后,用反向C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式进行检测。7种青霉素类化合物在1.0~20.0μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.99,检出限为1~10 ng/L。实际水样加标回收率为91.15%~106.36%,相对标准偏差为2.30%~8.47%,均小于10%。该方法具有简单快速、准确度高等特点,可以实现水体中7种目标青霉素残留的测定。     

固相微萃取—气相色谱质谱法同时检测生活饮用水中22种半挥发性有机物的研究

研究了固相微萃取(SPME)/气质联用法(GC-MS)同时检测水中22种半挥发性有机物的分析方法。选择聚丙烯酸酯(85um PA)萃取纤维,对SPME的条件包括水样的p H、离子强度、萃取时间和GC/MS的条件进行了优化,深入的研究了各组分的线性关系、线性范围、最低定性定量浓度、重现性和回收率。方法用软件DRS对全扫质谱图的解析定性最低质量浓度在(0.02~0.60)μg/m L;用特征离子定量的最低检测浓度为(0.001~0.200)μg/L;线性都能达到0.99以上,相对标准偏差为3.5%~17.0%,回收率为52%~138%。该方法操作简单快速,检测结果可靠,样品需要量少,且利用率高,特别适合在应急检测时快速对多种有机物进行定性和定量分析。     

液液萃取-气相色谱及气质联用测定马拉硫磷及马拉氧磷

建立了水中马拉硫磷及其代谢物马拉氧磷残留量的检测方法。水样经乙酸乙酯液液分配萃取,浓缩后采用气相色谱仪(GC-FPD)测定和气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)确证,采用外标法定量。方法检测下限为0.01 mg/L,当添加浓度在0.01~0.1 mg/L时,马拉硫磷的平均回收率为76.40%~91.99%,相对偏差为6.3%~11.5%;马拉氧磷平均回收率为79.04%~84.19%,相对标准偏差为6.2%~8.9%。该方法可应用于实际样品的检测。     

液质联用测定乌鸡中氟喹诺酮的方法对比

以液相色谱-质谱/质谱法为基础,在试验前处理方面进行了优化,通过添加回收试验和阳性样品检测,对比液相色谱-质谱/质谱法和优化后的前处理两种方式试验的结果。优化的前处理过程:称取试样3.0 g,加入提取液10 m L,经球磨机研磨,超声波辅助提取,冷冻离心。移取上清液过固相萃取柱,移取净化液3.00 m L氮吹至0.5 m L,加入流动相定容,过0.22μm膜上机。10、50、100、200、800、5 000μg·kg~(-1)6个浓度建立标准曲线,相关系数R均>0.998。回收率试验10、50、200μg·kg~(-1)3个浓度对比,回收率范围为85.6%~102.2%,RSD≤3.92%。20份不同浓度阳性样品,两种方法检测值的相对标准偏差为0.67%~19.6%。优化后的前处理方法不但操作简单,省时省力,大幅降低检测成本,而且测定值稳定可靠,可提高大批量鸡肉中氟喹诺酮类药物的阳性筛选效率。     

卤乙酸分析方法(U.S.EPA)的改进

对U.S.EPA Method552.3卤乙酸分析方法进行了改进。参照原方法中液-液微萃取、酸化甲醇衍生化技术,研究了以高纯水代替MTBE作溶剂配制贮备标准液、气相色谱/质谱联用的适宜检测分析条件和控制过程。结果表明,在所确立的检测条件下,样品运行时间短,内标、HAAs组分峰在谱图上能够得到很好的分辨。低、中、高三个浓度水平水样的HAAs回收率为82%~103%,方法检测限:二氯乙酸为0.72μg/L、三氯乙酸为0.44μg/L。用水作溶剂配制的贮备标准液4℃下贮存时间为两个月。     

液液萃取/甲酯化/气相色谱串联质谱法测定水中十种卤乙酸

以测定水中卤乙酸的US EPA方法552.3为基础对卤乙酸的预处理程序进行了优化,使用气相色谱/三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)和优化的预处理程序建立标线,线性范围为0.5~100μg/L(r2=0.995 2~0.999 8,n=8),十种HAAs的检测限(LODs)为0.012~0.079μg/L,日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差(RSDs)分别为1.0%~6.9%和1.6%~8.2%,在两种实际水样中的回收率为76.9%~104.3%。所开发的方法能够作为GC-ECD的替代方法用于检测自来水和污水处理厂出水中十种卤乙酸的浓度。     

ECD气相色谱法测定生活饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物

采用液液萃取法对生活饮用水中的六六六、滴滴涕、氯苯、六氯丁二烯、七氯、百菌清、溴氰菊酯等19种有机氯化合物进行萃取,HP-5毛细管色谱柱进行组分分离,电子俘获检测器(ECD)进行检测。结果表明,当水中六六六、滴滴涕、三氯苯、六氯苯、七氯和溴氰菊酯的质量浓度在0.08μg/L~8.00μg/L;二氯苯的质量浓度在0.8μg/L~80.0μg/L;六氯丁二烯的质量浓度在0.04μg/L~4.00μg/L;百菌清的质量浓度在0.16μg/L~16.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数(R)均在0.9990以上,测定下限:间二氯苯、邻二氯苯均为0.5μg/L,对二氯苯为1.0μg/L;1,3,5-三氯苯、1,2,3-三氯苯均为0.02μg/L;1,2,4-三氯苯为0.03μg/L;α-六六六、林丹、δ-六六六、六氯苯、七氯均为0.04μg/L;β-六六六、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT均为0.06μg/L;六氯丁二烯为0.03μg/L;百菌清为0.2μg/L;pp'-DDE、溴氰菊酯均为0.05μg/L。各组分相对标准偏差为0.60%~0.90%,加标回收率为87.2%~112.5%。