置换插层制备高岭石--甲醇复合物的机理

分别以高岭石--二甲基亚砜插层复合物和高岭石--尿素插层复合物为前驱体,采用多次逐步置换插层方法制备高岭石--甲醇插层复合物。通过X射线衍射和红外光谱测定不同插层阶段产物的结构,对不同前驱体制备高岭石--甲醇插层复合物的置换插层机理进行了探讨。结果表明:前驱体不同,其置换过程行为不一样。以高岭石--二甲基亚砜插层复合物为前驱体,甲醇分子首先以分子状态进入层间,随着置换次数和时间的增长,逐渐以化学键结合于层间,表现为变化较大的层间距;以高岭石--尿素插层复合物为前驱体,甲醇分子直接以化学键结合于层间,表现为比较稳定的层间距。红外光谱研究表明甲醇分子主要与高岭石晶层中的内表面羟基发生作用,形成新的化学键接枝于高岭石层间。     

超声波法制备高岭石插层复合物

用超声波法制备了高岭石插层复合物.利用红外光谱、X射线衍射和透射电子显微镜分析了不同产地高岭石结构的差异、插层效果以及它们之间的关系.比较了不同类型插层剂与高岭石的插层产物、插层效果及插层机理.结果表明:相同条件下,多水高岭石(埃洛石)和结构压力大的管状高岭石比普通高岭石更易于插层.在60℃,3 h,超声波条件下,将高岭石/二甲基亚砜(dimethylsulphoxide,DMSO)作为媒介,采用两步插层法快速制备高岭石/乙醇前驱体,但DMSO的插层率优于乙醇的.甲醇钠与苏州高岭石作用后,使部分苏州土片层间剥离.     

高岭石/苯甲酰胺插层复合物的制备与表征

以高岭石／二甲亚砜作为前驱物,用熔融插层法成功制备了高岭石／苯甲酰胺插层复合物,产物用X射线粉晶衍射和Fourier变换红外光谱进行了表征。实验结果表明：高岭石／苯甲酰胺插层复合物中,高岭石的层间距扩张到1.428nm,插层率达到了82．5％;苯甲酰胺分子的氨基与高岭石的内表面羟基形成了氢键,苯甲酰胺分子可能以单分子层垂直排列于高岭石层间。高岭石／苯甲酰胺插层复合物在140～180℃的温度范围内,会发生苯甲酰胺的脱嵌过程。     

高岭石/酒石酸插层复合物的制备与表征

介绍了二甲亚砜(DMSO)取代法制备高岭石/酒石酸(标记为K/T)插层复合物.产物经XRD-6000粉晶衍射和傅立叶变换红外光谱表征.XRD表明:高岭石层间距由0.72 nm扩张到1.09 nm,插层率达50%.红外光谱表明:酒石酸分子的羰基与高岭石的内表面羟基形成了氢键,而羟基与高岭石的硅氧面的氧形成了氢键.酒石酸分子以单分子层平铺于高岭石层间.     

高岭石-氨基硅烷插层复合物的制备与表征

以高岭石-甲醇(K-M)复合物为前驱体,利用置换法于常温下制备了3种高岭石-氨基硅烷插层复合物。用X射线衍射、Fourier变换红外光谱仪、透射电子显微镜、热分析仪等对复合物进行了表征。结果表明:3种高岭石-氨基硅烷插层复合物的层间距均扩大至2nm以上,插层率都大于95%。3种氨基硅烷分子均和K-M前驱体的甲氧基共同存在于高岭石层间,均呈两层倾斜排列,倾斜程度不同。氨基硅烷的插入破坏了高岭石层间的氢键,加剧了高岭石自身结构中硅氧四面体片层与铝氧八面体片层之间的错位,使得复合物片层出现不同程度的卷曲变形。3种高岭石-氨基硅烷插层复合物的热分解过程均分三步进行:表面水的蒸发及层间甲氧基的脱嵌分解、插层剂氨基硅烷分子的脱嵌、高岭石脱羟基。     

高岭石／二甲基亚砜插层复合物的制备及影响因素

以高岭土为原料,制备了高岭土／二甲基亚砜（dimethylsulfoxide,DMSO）插层复合物。利用X射线衍射（x-raydiffraction,xgo）,Fourier红外光谱（Fouriertransforminfraredspectracopy,FTIR）,热重一差热分析（thermogravimetric-...     

高岭石/丙烯酰胺插层复合物的微波制备及其表征

高岭石及其有机插层复合物在高性能陶瓷领域有着良好的应用前景。本文利用微波技术,以DMSO作为前驱体,制备高岭石/丙烯酰胺插层复合物,发现微波对丙稀酰胺的插层反应具有相当明显的促进作用,反应时间从通常的几天缩短到几个小时。采用X-射线衍射、FT-IR光谱、TG等技术对其进行表征。结果表明:反应2小时后,该插层复合物的层间距即可扩大为1.139nm,其键合方式发生了改变,形成新的氢键。这为工业生产高岭石有机插层物以及制造纳米级高岭土提供了高效的新途径,并为进一步生产高性能陶瓷方面打下了基础。     

高岭石有机插层复合材料的研究及其应用

综述了高岭石/有机物插层复合物发展,分析了高岭石插层复合物插层机理,粘土矿物及高岭土有机物插层应用及插层复合物合成Sialon陶瓷的制备,并对其发展前景进行了展望.     

高岭石/甘氨酸插层复合物的制备与表征

通过取代法成功地将甘氨酸插入到高岭石层间，制备出高岭石／甘氨酸插层复合物，XRD显示插层复合物1．0nm出现衍射峰，红外光谱表明甘氨酸分子中的N、O原子与高岭石片层间离子形成了氢键。     

高岭石/二甲亚砜插层复合物的热分析

用热重-差示扫描量热法(thermogravimetry-differential scanning calorimetry,TG-DSC)和X射线衍射研究了高岭石/二甲亚砜(dimethyl sulfoxide,DMSO)插层复合物形成时,吸附在高岭石表面的DMSO分子的存在状况.测量了复合物在60℃干燥不同时间和升温速率不同时的TG-DSC曲线.结果表明:复合物在60℃干燥24h后可将吸附分子除去,而不影响插入的DMSO;水和DMSO的脱附温度分别为60℃和117℃.根据热分析数据计算得到了Al2[SiO2O5](OH)4与DMSO的摩尔比值为1.04:1.研究发现:在高岭石的层间不存在水分子,水分子仅仅吸附在高岭石的表面.     

高岭石-季铵盐插层复合物脱嵌反应热动力学

以张家口高岭土为原料,采用多次置换插层的方法制备了高岭石-季铵盐插层复合物.XRD分析表明十二烷基三甲基氯化铵分子进入高岭石层间,并使其层间距d001扩大至3.50 nm.利用TG、DSC分析数据对高岭石-季铵盐插层复合物的热分解行为进行了动力学研究.结果表明复合物在加热过程中发生两步反应,第一步是插层剂分子于200.50℃发生脱嵌反应,第二步为高岭石于518.88℃发生脱羟基反应.针对第一阶段的脱嵌反应,采用“特征点分析法”进行了动力学研究,并计算得到了活化能E =218.327 kJ/mol,指前因子A=2.392×1022 s-1,机理函数为f(α)=2×(1-α)3/2.     

高岭石/苯甲酰胺插层复合物的制备和表征

在60℃下,高岭石与二甲基亚砜反应制备高岭石/二甲基亚砜插层复合物,使用X衍射分析、热分析、红外光谱分析对其进行表征。在140℃下,苯甲酰胺与高岭石/二甲基亚砜插层复合物反应4 d,得到高岭石/苯甲酰胺插层复合物,对其进行表征,然后与高岭石/二甲基亚砜插层复合物进行对比。结果表明：在没有二甲基亚砜作为前驱体的情况下,苯甲酰胺不能与高岭石直接进行反应;高岭石/苯甲酰胺插层复合物结构的稳定性好,是由于苯甲酰胺插层内羰基中的氧原子与高岭石层间表面上的铝硅酸盐形成氢键。     

淮北焦宝石型高岭石/二甲基亚砜插层复合物的制备与表征

采用XRF、XRD等研究了淮北高岭石的矿物学特征,结果表明淮北高岭石为隐晶质结构,结晶有序度低,Hinckley指数仅为0.56.以此为原料,制备了高岭石/二甲基亚砜插层复合物,并对其进行表征.XRD和FTIR分析显示DMSO插入了高岭石层间,使晶层间距d(001)由0.720 nm增加到1.132 nm,插层率为87％.DSC-TG分析显示插层复合物的脱嵌与挥发发生在120 ～280℃,高岭石的脱羟基温度在插层前后变化不明显.     

布洛芬热分解及其动力学研究

通过布洛芬(ibuprofen)的热分解及其动力学研究,运用简单的热分解动力学方法进行计算分析,求出相关的活化能,指前因子和动力学参数。将布洛芬每个温度范围下的热分解过程分为3个阶段分别进行分析计算,发现每个阶段都满足一级反应方程。从而算出布洛芬热分解过程的活化能,指前因子和相关系数。通过对布洛芬热分解过程的研究,及对布洛芬TG和DTG曲线的研究,得出布洛芬在热分解过程中分为3个阶段,分别进行脱水,C-C键断裂和分子键断裂。并且随着升温速率的提高,布洛芬失重速率会逐渐趋向于温度升高的方向发展,即温度升高,布洛芬最大失重速率越大。     

盐酸氨基脲的分子结构及热分解特性

培养得到了盐酸氨基脲单晶，用X-射线单晶衍射分析、元素分析以及红外光谱分析对盐酸氨基脲的分子结构进行了表征。结果表明，盐酸氨基脲是离子型化合物，其晶体属于正交晶系，P212121空间群；晶体学参数为a=0．4672(1)nm，6=0．7547(1)nm，c=1．3209(2)nm；V=0．4657(9)nm^3，Z=4；Dr=1．591g／cm^3；F(000)=232。用DSC和TG-DTG分析技术研究了热分解过程，结果表明，盐酸氨基脲受热时存在一个吸热熔化过程和3个连续的放热分解、失重过程，加热至400℃时完全分解成气体产物。     

FOX-7的晶体结构和热分解特性

以2-甲基-4,6-嘧啶二酮为原料,通过硝化、水解反应,合成出1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7),产率为85.1%,并用元素分析、红外、质谱、核磁进行表征.以乙腈为溶剂培养得到了FOX-7单晶,用X射线单晶衍射仪测定晶体结构.结果表明,晶体属单斜晶系,空间群为P21/n.晶体学参数为:a=0.693 0(14) nm, b=0.663 0(13) nm, c=1.136 0(2) nm,β=90.43(3)°,V=0.521 9(18) nm3, Z=4, Dc=1.885 g·cm-3,μ=0.179 mm-1, F(000)=304.用DSC和TG-DTG技术研究了热分解过程. 结果表明, FOX-7分解由一个吸热和两个放热过程组成, 吸热峰由晶型转变引起, 放热峰由分解所致; TG曲线由两个失重过程组成;较高的分解温度表明FOX-7有较好的热稳定性.     

Intercalation Assembly Method and Intercalation Process Control of Layered Intercalated Functional Materials

Layered intercalated functional materials of layered double hydroxide type are an important class of functional materials developed in recent years. Based on long term studies on these materials in the State Key Laboratory of Chemical Resource Engineering in Beiiing University of Chemical Technology, the orinciole for the design of controlled intercalation processes in the light of tuture production processing requirements has been developed. Intercalation assembly methods and technologies have been invented to control the intercalation process for preparing layered intercalated materials with various structures and functions.