抗坏血酸保存连续流动注射法用于生活饮用水中挥发酚和氰化物的测定

目的对《生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存》(GB/T 5750.2-2006)中挥发酚、氰化物水样的保存方法进行优化。方法水样使用浓度为2.0 g/L抗坏血酸溶液去除残留余氯后,在连续流动注射系统上测定挥发酚、氰化物。结果该方法预处理水样后,挥发酚和氰化物高低浓度的加标回收率为93.6%～105.0%,相对标准偏差为2.24%～3.34%,挥发酚的检出限是0.000 8 mg/L,氰化物的检出限是0.001 mg/L。与国家标准方法比较,实验室测定结果经t检验,结果差异无统计学意义(t=1.72,P>0.05)。结论抗坏血酸替代亚砷酸钠去除水样中的残留余氯,检测挥发酚和氰化物不影响测定结果,可以开展日常监测。     

东北某企业地下水中挥发酚运移模拟

以东北某化工企业为主要研究对象,对该区域内的地下水进行了调查。作为典型案例,通过对该 场地区域内地下水的调查研究,分析其地下水中挥发酚类物质对环境的影响,在此基础上建立地下水数值模 型,预测挥发酚类物质的迁移程度。结果表明：该场地区域内地下水中污染物主要为挥发酚类物质;通过对厂 区内10a的溶质运移模拟,对比1,5,10a后的挥发酚分布情况,场地内的挥发酚并不会影响到下游流域;10a后,挥发酚的浓度集中在0.002～0.1mg/L,较现阶段发生了明显的降解效应。     

水源水受挥发酚污染应急处理试验研究

本文在常规工艺基础上,研究利用投加粉末活性炭（Powdered Activated Carbon,简称PAC）技术来处理原水突发的挥发酚类污染。试验表明,苯酚浓度超标30倍左右时,粉末活性炭投加量80mg／L以上,2小时后检测挥发酚均低于0．002mg／L,去除率100％,能达到生活饮用水新国标水质的要求。挥发酚类物质的浓度用QC8000流动注射分析仪进行检测。     

Aquakem 200离散分析仪测定水中氨氮的研究

对采用Aquakem 200离散分析仪测定水中的氨氮(水杨酸法),该文研究了方法的检出限、精密度、准确度及水样加标回收率。结果显示:方法检出限为0.003mg/L,0.200mg/L和1.00mg/L标准溶液的相对标准偏差分别为0.59%和0.68%,考核样测量值1.51mg/L,在标准值1.50±0.07mg/L范围内,水样加标回收率在94%～102%之间。仪器操作简单,分析速度快,尤其适合大批量水样中氨氮浓度的测定。     

流动注射分光光度法测定水中氯化氰的研究

该文通过改良流动注射在线蒸馏法测定饮用天然矿泉水中氰化物的标准方法 (GB/T8538-2008),研究出流动注射分光光度法测定水中氯化氰的简易、快速分析方法,同时研究了氯化氰测定的影响因素。研究结果表明,该法线性系数为0.99999,检出限(MDL)为0.0004mg/L(以CN-计),0.010mg/L的低浓度和0.090mg/L的高浓度标准样品测定相对标准偏差分别为1.6%和1.3%,空白加标和实际样品加标回收率分别为104.7%和99.9%,显色温度、显色剂浓度及缓冲盐体系对水中氯化氰的测定结果影响显著。     

全自动流动注射法测定工作场所空气中氰化氢

目的建立全自动在线蒸馏流动注射法测定工作场所空气中氰化氢的方法。方法工作场所空气中氰化氢被氢氧化钠吸收液吸收,采用全自动流动注射分析法,在全封闭体系中通过在线蒸馏、分离和显色进行测定,外标法定量。结果氰化氢质量浓度在(0.001~0.080)μg/L范围内,标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 7;以采集空气样品2.0 L计算,最低检出浓度为0.30μg/m3;在模拟样品中各添加低、中、高3个质量浓度,测定的平均加标回收率为91.0%~99.8%。相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.1%。结论本方法操作简单、灵敏度高、精密度和准确度好,更适合于开展工作场所中氰化氢样品的大批量检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的呋喃丹和莠去津

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中呋喃丹和莠去津的方法。结果表明,呋喃丹和莠去津的线性范围均为0.05～0.50 mg/L,相关系数R分别为0.999 2和0.999 9,方法检出限均为0.005 mg/L,加标回收率分别为87.2%～94.8%和86.0%～95.8%,相对标准偏差分别为0.37%～3.79%和3.42%～5.50%。该方法样品预处理时间短、操作简便,且灵敏度、准确度和精密度较高。     

高浊度太湖源水中钛元素总量测定及其形态探讨

对比了几种预处理方法,找到了高浊度水源水样中钛元素总量测定的最佳预处理方法,即利用微波消解法处理样品后用电感耦合等离子体质谱仪测定。该方法可测定钛浓度100μg/L的样品,低浓度和高浓度标准曲线的相关系数分别为0.999 98和0.999 95,检出限为0.041μg/L,样品测定精密度RSD在0~2.71%之间,平均回收率在92.1%~104.5%之间。同时发现高浊度太湖源水中的钛元素呈悬浮态吸附在杂质上,而不是以溶解态形式存在。     

流动注射分析仪检测水中挥发酚时假阳性的去除

挥发酚是《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)规定的必测项目,准确测定对水质检测意义重大。利用流动注射分析仪检测生活饮用水中的挥发酚,受水中总硬度(以Ca CO3计)的影响,检测结果出现假阳性,导致检测结果偏高,超标,严重干扰对水质的正确判断。西安市内供水硬度范围在60~300 mg/L,对于硬度在此范围内的水样,通过增大缓冲溶液铁氰化钾的浓度,即可显著消除总硬度对挥发酚检测的影响。铁氰化钾浓度控制在5.0 g/L,挥发酚浓度在0.00~100μg/L之间,相关系数可达到0.999 9。通过测定国家标准样品和加标回收试验,对方法进行验证,检出限、加标回收结果满足要求,检测结果真实可靠。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量

采用微波消解法处理样品,建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量的方法。实验结果表明,方法的检出限为3.1μg/kg,砷的质量浓度在5~50μg/L范围内,回归方程为:y=91.199x-20.113,r=0.999 9。平均回收率为84.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.4%(n=6)。方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度好,能够快速准确地检测出食品添加剂中砷的含量,满足食品添加剂山梨酸钾检测工作的要求。     

离子色谱法测定入海河口水中的硫酸盐

建立了离子色谱法测定入海河口水样中硫酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后稀释进样,线性响应良好,基体干扰小,测定硫酸盐的方法检出限为0.03 mg/L,加标回收率为95.0%~99.5%,精密度为2.0%~2.5%。方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。     

气相色谱—电子捕获检测法测定水中5种农药残留

目的利用气相色谱—电子捕获检测法同时测定水中莠去津、林丹、百菌清、毒死蜱和溴氰菊酯5种农药残留。方法水样经液液萃取,无水硫酸钠脱水后直接进样测定;针对影响回收率的因素进行了试验,优化了溶剂的选择及用量、氯化钠用量;采用外标法定量,进行低、中、高三个添加水平的加标回收率测定,每个水平测定6次。结果该方法在测定的含量范围内标准曲线线性关系良好,相关系数均>0.999 6,方法检出限为(0.01～0.30)μg/L,3种浓度的水样加标回收率为90.5%～110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～3.2%。结论该方法样品无需浓缩,操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、线性良好、精密度和准确度均较好,适用于水样中5种农药残留的测定。     

离子色谱法与分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的对比

比较离子色谱法和分光光度法测定水中亚硝酸盐的异同。离子色谱法和分光光度法测定水中亚硝酸盐的检出限、精密度、加标回收率分别为0.005 mg/L、0.50%、98.7%和0.003mg/L、0.65%、95.9%。t检验表明两种方法测定地表水中亚硝酸盐含量的结果无显著性差异。水中亚硝酸盐浓度较低时,分光光度法的准确度较高;亚硝酸盐浓度较高时,离子色谱法准确度较好,该法更适合批量样品的检测。     

原子荧光光谱法测定土壤样品中的硒

应用碳酸钠-氧化锌混合熔剂对土壤样品半熔,断续流动氢化物发生原子荧光光谱法对样品中的硒进行测定。测定中研究了溶液酸度、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。该方法的最低检出限为0.12ug/L,方法精密度RSD为3.65%,方法的回收率为94%¹11%。     

超高效液相色谱—质谱法快速测定工作场所空气中光气

目的建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)联用技术快速测定工作场所空气中光气的方法。方法样品经采集后,目标化物以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。结果目标化合物在0.5~150μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9998,仪器方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1μg/mL,最低检出浓度为3.3×10-4mg/m3(以采集7.5 L空气计算);高、中、低3个添加水平的回收率为88.0%~97.5%,相对标准偏差为1.30%~3.18%。结论该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。     

碳酸根体系和氢氧根体系离子色谱法测定生活饮用水中草甘膦的方法比对

建立碳酸根淋洗液和氢氧根淋洗液体系,大体积直接进样离子色谱法测定水体中草甘膦的方法,两种方法操作简单快速,检出限分别为0.004和0.002mg/L,检测下限为0.040和0.020mg/L,精密度在0.187％～3.8％,回收率为102％～104％.碳酸根淋洗液体系出峰时间更快,氢氧根淋洗液体系响应值更高,线性更好,检出限更低,两种方法各有优势,各实验室应根据实际情况选择适当的测定方法.     

纳氏试剂法及水杨酸盐法测定水中氨氮的对比

本文采用纳氏试剂法及水杨酸盐法测定水中氨氮浓度,通过对比实验发现,纳氏试剂法加标回收率、准确度高,精密度好,检出限低。样品稳定时间短,实验耗时短,适合应急快速测定;水杨酸盐法加标回收率、准确度高,检出限低,精密度较纳氏试剂法好。样品稳定时间长,实验耗时长,适合常规实验分析。     

AA3连续流动分析仪测定饮用水中游离氰化物的方法研究

本文结合异烟酸-巴比妥酸、异烟酸-吡唑酮两种国家标准方法[1]和CFA、FIA技术,在原有的仪器方法基础上提高蒸馏温度、改变试剂和优化反应条件,建立起一种应用AA3连续流动分析仪测定饮用水中游离氰化物的新型分析方法。通过与国家标准方法及原方法的实验比对,证明该方法具有线性关系好（r≥0.9999）、低检出限（0.316μg/L）、高准确性、高精密度等一系列优点,适合饮用水中游离氰化物的测定。     

衍生-气相色谱法测定水中乙醛和丙烯醛

建立了衍生-气相色谱法测定水中乙醛和丙烯醛的方法,以五氟苄基羟胺(PFBHA)作为衍生剂,羰基化合物与PFBHA在水中反应生成相应的肟之后,再进入气相色谱仪进行分析。乙醛和丙烯醛在15min内完全分离。乙醛和丙烯醛分别在0.0100～0.0700mg/L和0.0200～0.1400mg/L范围内线性良好,相关系数分别达到0.999和0.998,方法检出限分别达到0.0012和0.0035mg/L,测定下限分别达到0.0048和0.0140mg/L。在高、中、低3个不同浓度水平上进行加标回收试验,回收率能达到94.2～103.6%,相对标准偏差为0.7～7.1%。该方法准确有效,灵敏度较高,适用于水中痕量乙醛和丙烯醛的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定人血浆中5种金属元素

目的建立人血浆中锌、铁、镁、钙、铜5种金属元素的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定方法。方法采用1%(v/v)硝酸对血浆进行10倍稀释后直接进行ICP-OES分析,标准曲线法定量。结果 5种金属元素在对应的浓度范围内线性良好,相关系数均>0.999,方法检出限为(0.004 1~0.015 1)mg/L。方法批内精密度(RSD%)为0.8%~2.5%,方法批间精密度(RSD%)为1.4%~3.0%,平均加标回收率范围为93.3%~105.2%;血清标准物质中5种元素测定结果均在参考值范围内。结论建立的方法可用于人血浆中5种金属元素的测定。