高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水中三种氯酚

建立了超高效液相色谱质谱法直接进样测定水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等氯酚化合物的分析方法,并对液相色谱、质谱条件等进行了优化,确认了最优条件:HSS T3色谱柱,0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱5 min;样品经过滤后直接进样,电喷雾电离,多离子反应监测方式(MRM)根据保留时间和特征离子峰定性,外标法定量。所建立的方法线性关系良好(r≥0.997),目标物检出限为0.21～0.91μg/L,测定下限为0.84～3.64μg/L。对实际水样进行分析,低、中、高不同浓度的加标回收率在86.7%～110%之间,相对偏差为2.2%～9.3%。方法操作简单,环境友好,能够满足地表水和生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚快速、灵敏、准确的测定。     

固相萃取 - 液相色谱法检测水中三种氯酚

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定水中2-氯酚、2,4-二氯酚及2,4,6-三氯酚的方法。采用Oasis HLB固相萃取柱、四氢呋喃对水样进行富集和洗脱,液相色谱流动相为甲醇(1%乙酸):水(1%乙酸)=60:40,二极管阵列检测器采用波长切换采集,并进行了自来水和引黄水库水加标试验。结果显示:2-氯酚、2,4-二氯酚及2,4,6-三氯酚标准曲线线性良好(0.999),方法检测下限分别为0.0002mg/L、0.0002mg/L和0.0004mg/L。实际水样加标测定回收率在79.0%~95.5%之间,相对标准偏差在3.07~8.77%之间。该方法快速、简单、试剂用量少及自动化程度高,可满足水中三种氯酚快速高效的检测需要。     

UPLC-MS-MS测定水中2,4-滴、呋喃丹和灭草松

采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术测定水体中2,4-滴、灭草松和呋喃丹。结果表明,三种化合物标准曲线回归方程的线性相关系数不低于0.999 6,检出限分别为0.08、0.10、0.04μg/L。分别在自来水、地下水、地表水水样中加入高(20μg/L)、中(5μg/L)、低(1.00μg/L)浓度的标准溶液,其回收率分别为91.7%~101%、92.1%~98.2%、86.9%~94.5%,RSD≤4.02%。该测定方法具有操作简便、灵敏度高、检测范围广、可操作性强的优点,可广泛应用于同时测定生活饮用水、地表水和地下水中2,4-滴、呋喃丹和灭草松。     

水中氯酚类化合物的吹扫捕集气相色谱检测方法

建立了同时测定水中2-氯酚,2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的吹扫捕集气相色谱法,该方法无需萃取衍生,能够在18分钟内有效分离并快速检测水中4种氯酚类化合物。在该色谱条件下,其RSD9.3%,,加标回收率为93.1%~108.9%,4种氯酚类化合物的测定下限均满足GB5749-2006和GB3838-2002的要求。     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中二氯乙腈

建立顶空-毛细管气相色谱法测定地表水和饮用水中的二氯乙腈(DCAN)含量。测定中采用HP-INNOWAX色谱柱,并采用电子捕获检测器进行测定。结果表明,方法浓度测定范围达到0.100~2.00μg/L,工作曲线回归方程的相关系数为0.998 5;方法检出限(3 S/N)为0.050μg/L,在加标量为0.500、1.00、1.50μg/L时,平均回收率为92.0%~102%,测定结果的精密度(RSD)为3.2%~3.9%,满足地表水和饮用水的检测要求。     

SPE-HPLC法测定水中2,4,6-三氯酚和五氯酚

建立了一种采用高效液相色谱(HPLC)测定环境水体中2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)和五氯酚(PCP)的方法.通过固相萃取(SPE)富集样品并用四氢呋喃洗脱,以体积比为2:8的水和甲醇为流动相,流速为0.8 mL/min,用Supelcosil ODS-C18色谱柱分离,紫外检测器波长由295nm变换至305 nm.2,4,6-TCP和PCP标准曲线的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 2;检出限分别为0.15和0.08 μg/L;相对标准偏差分别为2.2%～4.1%,3.2%～4.3%;平均加标回收率分别为90.7%～95.5%,89.7%～102.5%.     

ECD气相色谱法测定生活饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物

采用液液萃取法对生活饮用水中的六六六、滴滴涕、氯苯、六氯丁二烯、七氯、百菌清、溴氰菊酯等19种有机氯化合物进行萃取,HP-5毛细管色谱柱进行组分分离,电子俘获检测器(ECD)进行检测。结果表明,当水中六六六、滴滴涕、三氯苯、六氯苯、七氯和溴氰菊酯的质量浓度在0.08μg/L~8.00μg/L;二氯苯的质量浓度在0.8μg/L~80.0μg/L;六氯丁二烯的质量浓度在0.04μg/L~4.00μg/L;百菌清的质量浓度在0.16μg/L~16.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数(R)均在0.9990以上,测定下限:间二氯苯、邻二氯苯均为0.5μg/L,对二氯苯为1.0μg/L;1,3,5-三氯苯、1,2,3-三氯苯均为0.02μg/L;1,2,4-三氯苯为0.03μg/L;α-六六六、林丹、δ-六六六、六氯苯、七氯均为0.04μg/L;β-六六六、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT均为0.06μg/L;六氯丁二烯为0.03μg/L;百菌清为0.2μg/L;pp'-DDE、溴氰菊酯均为0.05μg/L。各组分相对标准偏差为0.60%~0.90%,加标回收率为87.2%~112.5%。     

气相色谱-质谱联用法测定水中氯酚类化合物的研究

本文建立了使用气相色谱-质谱联用法(GCMS)同时测定水中2,4-二氯苯酚,2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的方法,方法检出限为1.0~1.2ug/L,测定范围为5~25ug/L,加标回收率为93~99%,重复性相对标准偏差RSD值小于5%。     

气相色谱法测定生活饮用水中的有机氯农药和溴氰菊酯

本文建立了气相色谱法同时测定水中的666、DDT、百菌清、七氯、六氯苯和溴氰菊酯的检测方法。检出限分别为:α-666为0.02μg/L、β-666为0.05μg/L、γ-666为0.03μg/L、δ-666为0.03μg/L、PP’-DDT为0.08μg/L、PP’-DDE为0.05μg/L、PP’-DDD为0.08μg/L、OP’-DDT为0.07μg/L、百菌清为0.03μg/L、七氯为0.02μg/L、六氯苯为0.04μg/L、溴氰菊酯为0.38μg/L,相对标准偏差为2.52%~6.25%,加标回收率为96.0%~103.5%.本法可以同时检测12种组分,回收率高,精密度良好,可以满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的限值要求。     

液液萃取/高效液相色谱法测定水中灭草松和2,4-滴

采用液液萃取/高效液相色谱法(HPLC)测定地表水和生活饮用水中的灭草松和2,4-滴。测定范围为0.01～10 mg/L,相关系数分别为R=1.000 0、0.999 9,检出限均为0.000 05mg/L,回收率分别为89%～107%和86%～106%,RSD分别为1.2%～2.3%和2.5%～3.1%,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

本文建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20¹00μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%¹01.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。     

液液萃取/气相色谱/串联质谱法测定水中有机磷

采用液液萃取/气相色谱/三重四级杆串联质谱法(GC/MS/MS)测定地表水和生活饮用水中的7种有机磷。方法线性范围可达0.01~1.0 mg/L,相关系数(R2)均大于0.990 0,检出限均低于0.000 04 mg/L,平均回收率在86.2%~105%之间,相对标准偏差(RSD)≤7.1%,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

固相萃取-液相色谱法测定水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚实验的优化方案

对2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚实验中的流动相、梯度程序、洗脱液、萃取柱类型、上样速率、洗脱次数、氮吹速率等参数进行优化,提高了准确度及回收率,改善了实验的效率.     

生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯的气相色谱法测定

建立了生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯的气相色谱检测方法。该方法对1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯和溴氰菊酯的检出限分别为0.116,0.186,0.120,0.016,0.022,0.014,0.009,0.011,0.005,0.002,0.001和0.024μg/L,相对标准偏差为0.7%～3.2%,加标回收率为95%～105%。该方法可同时检测12种化合物,水样预处理简单,溶剂用量小,回收率高,精密度好且相互之间没有干扰。     

反相高效液相色谱法测定水中2,4,6-三氯酚

采用反相高效液相色谱法,以甲醇:水＝70:30(体积比)为流动相,用C18柱和紫外检测器对水中2,4,6-三氛酚进行了分离和测定.结果表明:选择固定波长为200 nm、流动相流量为1.0 mL/min,测定.2,4,6-三氛酚的线性范围为5.0-100.0μg/L时,测定结果的标准偏差为0.25-4.98μg/L,相对标准偏差≤5.03%,水样加标回收率为97.2%-110%,方法检出限为1μg/L.该方法具有较好的线性关系、精密度和准确度,可用于快速分析水中的2,4,6-三氛酚.     

固相萃取+气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物及环氧七氯

用固相萃取法对地表水中的硝基苯、硝基氯苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯和环氧七氯等10种有机物进行萃取,HP-5毛细管色谱柱进行组分分离,检测器(ECD)进行检测。结果表明,当水中硝基苯、硝基氯苯、二硝基苯和2,4-二硝基氯苯的质量浓度在1.0~100μg/L,2,4-二硝基甲苯和环氧七氯的质量浓度在0.1~10μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数R均在0.9990以上,硝基苯间、硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯和环氧七氯的检测限分别为3.88,0.08,0.12,0.12,0.08,0.36,0.12,0.20,0.20和0.04μg/L。各组分相对标准偏差为1.56%~2.07%,加标回收率为91.7%~118%。     

正交试验优化-浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中苯胺

建立了浸入式固相微萃取(DI-SPME)-气相色谱质谱法测定生活饮用水和地表水中的苯胺。本文以正交表L₁₆(4⁵)设计了5因素4水平正交试验，通过极差分析对DI-SPME的萃取条件进行优化。由正交试验得到DI-SPME最优条件为：萃取量15mL、萃取温度30℃、萃取时间25min、NaCl加入量0.60g、pH=8。方法在25min内有效分离并检测生活饮用水及地表水中的苯胺，在2.0μg/L～50.0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数r>0.999，检出限为0.33μg/L，实际水样加标相对标准偏差RSD为3.1%～7.7%，加标回收率为83.2%～109.6%。检出限能够满足检测要求，适用于检测饮用水和地表水中的苯胺。     

大孔吸附树脂去除饮用水中酚类环境激素的效能

为研究大孔吸附树脂对饮用水中酚类环境激素的去除作用,以间甲酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚为研究对象,以吸附容量为评价指标,筛选出吸附效果最佳的LX-T28型大孔吸附树脂。利用动力学模型研究了3种酚类环境激素在LX-T28上的吸附性能,吸附动力学结果表明,3种酚类环境激素在LX-T28上的吸附过程属于快速吸附类型,准二级动力学模型可较好地拟合试验数据。该研究对影响大孔吸附树脂去除酚类环境激素的各项参数进行了优化,确定的最佳工艺条件为:酚类化合物浓度为5μg/m L的模拟水样300 BV(树脂床体积)在pH=7.24和温度35℃时,以6 BV/h流速吸附,9 BV的95%乙醇以4 BV/h的流速解吸附,此时模拟水样中间甲酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚的去除率分别为76.9%、88.1%和89.7%。     

生活饮用水中灭草松2、4,-滴和五氯酚的同时测定

采用高效液相色谱法同时测定生活饮用水中灭草松、2,4-滴和五氯酚。水样经Oasis HLB柱分离富集,用甲醇洗脱,然后经吹氮浓缩后用高效液相色谱法测定。所测得的峰面积与质量浓度在0.2～15 mg/L内线性良好,相关系数均在0.999以上。该方法操作简便快速,灵敏度高,对灭草松、24,-滴和五氯酚的检出限分别为0.000 8,0.001和0.001 mg/L,满足生活饮用水检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中10种磺酰脲类除草剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)同时测定地表水中10种磺酰脲类除草剂的分析方法.对色谱分离条件进行了优化,考察了影响固相柱萃取萃取效率的实验条件.在确定的优化条件下,苄嘧磺隆在0.20~30.0μg/L范围内线性关系良好,吡嘧磺隆、氯嘧磺隆在0.10~30.0μg/L范围内线性关系良好,其余7种组分在0.05~30μg/L范围内线性关系良好,方法检出限在0.02~0.04μg/L之间.对地表水进行方法精密度及准确度考察,相对标准偏差(RSD%)为1.91%~14.7%,加标回收率在90.2%~107.1%之间.所建立的方法操作简便,准确度、灵敏度高,能满足地表水中10种磺酰脲类除草剂的残留分析要求.