纳米氧化镧的制备

以氯化镧水溶液为原料，通过水解和热处理制备出纳米氧化镧粉体。研究了反应温度、反应物浓度、分散剂和煅烧温度对纳米氧化镧原始粒径、比表面积和团聚现象的影响。利用BET、TEM和XRD等技术对纳米氧化镧粉体进行表征。XRD、DSC和TG表明，氢氧化镧在。750℃下煅烧2小时，完全转化为纳米氧化镧；BET结果说明，当热处理温度超过800℃时，纳米氧化镧粒子快速增大，比表面积急剧下降。TEM显示，反应温度和反应浓度是影响纳米氧化镧的原始粒径的重要因素，反应温度升高，平均原始粒径逐渐增大：反应浓度增加，平均原始粒径下降，团聚现象加剧。通过加入聚乙二醇可有效减轻纳米氧化镧的团聚现象。     

液相共沉淀法制备氧化铟锡超细粉体材料的研究进展

介绍了液相共沉淀法制备氧化锢超细锡粉体材料的工艺,分析了沉淀剂、反应物的浓度、煅烧的温度和时间、分散剂等四个因素对制备过程及产物的影响。按照三氧化铟和二氧化锡的质量比为9∶1选用铟盐和锡盐；用氨水、尿素或碳酸铵作沉淀剂,并且沉淀剂不同,反应时应控制的pH值和反应时间也不同；反应物In~(3+)的浓度0．2mol／L时可得到接近纳米级的超细氧化铟锡粉体材料；700～800℃煅烧3～5h,可使前驱物成为球状,其团聚现象也可以得到综合平衡；分散剂为硫酸铵、硅烷偶联剂KH570等,对其分散机理作了简要的分析。     

不同粒度纳米TiO2的制备

不同粒度的纳米TiO2具有不同的用途。文章以硫酸钛为原料,尿素作沉淀剂,采用均匀沉淀法,研究了不同平均粒径纳米二氧化钛的制备工艺,讨论了工艺条件对其粒径的影响。研究结果表明：通过改变工艺条件,采用均匀沉淀法可制备出平均粒径范围为8～40nm的锐钛矿型纳米TiO2;在制备过程中,反应物浓度及配比、反应温度、煅烧温度等工艺参数对所制备粉体粒度都有不同程度的影响;纳米二氧化钛的粒度随反应物浓度的增加或反应温度的升高而减小,随煅烧温度的升高而增大。     

超声波均匀沉淀法制备纳米氧化镧

采用尿素水解法,以氯化镧和尿素为原料制备纳米氧化镧,并且采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和差热-热重分析（TG—DTA）等手段对其产物进行了表征。研究了反应物浓度比、超声时间、煅烧温度以及分散剂溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）和硫酸铵的用量对制备氧化镧粒径的影响,并有效地解决了制备、干燥、煅烧前驱物时的团聚对氧化镧粒径的影响。实验结果表明,在适宜的尿素浓度、超声时间、煅烧温度以及分散剂（CTMAB）和硫酸铵的用量的条件下,可获得粒径均匀的纳米氧化镧,其平均粒径为15nm。XRD分析表明,合成的氧化镧属六方晶系。     

均匀沉淀法制备纳米氧化镁粉体的试验研究

以六水氯化镁和尿素为原料,以聚乙二醇辛基苯基醚为分散剂,采用均匀沉淀法制备出颗粒直径约为20～30 nm的氧化镁粉体.通过四因素三水平正交试验确定了液相反应条件对纳米氧化镁晶粒直径的影响程度和最佳液相合成条件.结果表明,影响纳米氧化镁晶粒直径的液相反应因素主次顺序依次为:反应物(六水氯化镁)浓度、反应时间、反应物配比(尿素和六水氯化镁的物质的量比)及反应温度.以纳米氧化镁粉体晶粒直径为控制指标的最佳液相反应条件为:反应物浓度1.5 mol/L,反应时间3 h,反应物配比5:1,反应温度99℃.     

共沉淀法制备纳米氧化镁的研究

以氯化镁与碳酸钠为原料,采用共沉淀法,研究了反应溶液的pH值、反应物浓度、反应温度、反应时间和煅烧温度对制备纳米氧化镁粉体的影响,通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)对样品的性能进行测试,获得纳米氧化镁平均粒径约12 nm,且分布较均匀.     

均匀沉淀法制备纳米氧化锌和片状氧化锌粉体

以氯化锌、尿素为原料 ,采用均匀沉淀法在一定条件下制备得到纳米级氧化锌粉体。并以TEM、SEM、XRD等测试手段对产物的粉体结构、形貌进行了研究。结果表明 ,在 2 0 0℃下热处理得到的氧化锌粉体结晶性能良好 ;在较大的反应物浓度及反应物浓度比下可以得到较小的晶体粒径 ,平均为 2 0nm ,且分散性好 ;在较小的浓度及较小的浓度比下得到的晶体粒径较大 ,并呈片状生长。阐述了浓度对于粒径大小的影响并得出片状氧化锌微晶生长的最佳条件。     

液相沉淀法制备草酸钴粉体的研究

草酸钴是制备钴粉或者氧化钴的主要原料.以硫酸钴、草酸铵、革酸为原料,采用液相沉淀法制备草酸钴粉体.研究了沉淀剂、加料方式、反应温度、反应物浓度等对制备草酸钴粉体粒度和产率的影响.研究结果表明:用草酸铵作沉淀剂,反应温度为50℃时,将草酸铵固体迅速加入到硫酸钴溶液中(固-液加料方式),可得到粒度均匀、粒径为1.1μm的超细草酸钴;而采用草酸铵溶液加入到硫酸钴溶液中(液-液加料方式),草酸钴产率可高达99.6%,但粒度较大.     

均匀沉淀法制备羟基磷灰石的研究

对以硝酸钙和磷酸作为反应物,采用均匀沉淀法制备的羟基磷灰石粉体进行了研究。研究发现,硝酸钙溶液的初始浓度和粉末的煅烧温度对所制备的羟基磷灰石(HAP)的粒径、比表面积有较大的影响。采用XRD射线衍射谱、BET比表面积测试、粒径测试等分析手段,探索出较好的工艺条件,进而探讨了在形成生物陶瓷过程中,煅烧温度对HAP密度及收缩率的影响。     

直接沉淀法制备五氧化二铌超细粉体

以草酸铌和氨水为原料,采用直接沉淀法制备了具有较高分散性的五氧化二铌粉体。研究了反应终点p H、草酸铌溶液浓度、反应温度和焙烧温度对产物的影响。结果表明,通过直接沉淀法可以实现超细五氧化二铌粉体的可控制备,所得五氧化二铌粉体的平均粒径为63~386 nm,并具有较好的分散性。焙烧温度为600~800℃时,所得产物为正交晶型;焙烧温度上升到1 000℃以后,所得产物转化为单斜晶型。     

微电解与生化法混合工艺处理化学合成类制药废水

化学合成类制药废水成分复杂,不易降解,任意排放,会对环境严重的影响。应用微电解与生化混合工艺处理合成类制药废水,运行结果表明,经该法处理后,出水效果稳定,出水水质完全达到广州市污水排放三级标准。     

交会法放样点位的方法和精度

针对施工放样的任务和方法,介绍几种交会法放样点位的方法和精度分析。     

国标法、分光法和微波法测定化学需氧量对比试验

文章运用国标法、分光法和微波法同时测定国家标准样品和不同类型水样中的化学需氧量。结果表明,微波法适用于分析受污染较轻的废水,分光法虽然操作简便但有较大的局限性,受水样的影响大。在进行受污染较轻的废水分析时微波法可以作为国标法的替代方法。     

比色法多参数水质分析仪的校准方法

随着水质分析技术的不断发展,比色法多参数水质分析仪被广泛应用于环境污染中的水质分析、工业生产中的废水水质分析。通过对比色法多参数水质分析仪的校准,可以很好地控制在使用比色法多参数水质分析仪进行实验分析过程中带来的分析误差。结合平时的工作积累,就比色法多参数水质分析仪计量特性校准方法进行讨论。     

萃取-沉淀法提取分离茶多酚

主要介绍了萃取法、沉淀法及萃取-沉淀法提取分离茶多酚的工艺特点,重点研究了影响萃取-沉淀法提取分离茶多酚的因素,结果表明以80%乙醇作为萃取剂、ZnCl2作为沉淀剂、萃取回流时间在2h左右、盐酸转溶提取分离效果较为理想.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化镁

采用溶胶-凝胶法,以六水氯化镁和氨水为原料,以聚乙二醇（PEG）为改性剂进行了纳米氧化镁的改性研究,并用X-射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）及比表面分析仪（ASAP2020）对产物进行了表征。结果表明该方法制备的纳米氧化镁具有粒径小、比表面积大和热稳定性好的特点,PEG不但控制了纳米氧化镁粒子的形状和大小,还使粒子的结晶度、分散性提高,并且基本上无团聚现象。     

硅氢加成法合成环己基甲基二甲氧基硅烷

对环己基甲基二甲氧基硅烷 (CMMS) (合成聚丙烯的助催化剂 )的合成进行了研究。以环己烯和甲基氢二氯硅烷 (DCMS)为原料 ,在硅氧烷铂配合物催化下制得中间体环己基甲基二氯硅烷 (CMCS) ,再与甲醇反应 ,制备终产物CMMS。合成中间体最佳工艺条件为 :反应温度 80～ 90℃ ,n(环己烯 )∶n(DCMS) =1 0 0∶1 2 2 ,1mol环己烯用催化剂 0 80mL ,叔丁醇 1 0mL ,反应时间 4h ,收率 87 9%;终产物的合成条件为 :第一阶段反应室温下进行 ,n(甲醇 )∶n(CMCS) =1 2 2∶1 0 0 ;第二阶段反应温度≤ 40℃ ,n(甲醇 )∶n(CMCS) =5 0 0∶1 0 0 ,通过减压及用甲醇作为氯化氢吸收剂 ,分液操作 ,除去反应副产物氯化氢。残留产品中的氯化氢用甲醇钠溶液中和 ,得目标产物CMMS ,收率 73 5 %,w(CMMS) =99 2 5 %(GC)。用IR、GC -MS对CMMS的结构进行了表征。本工艺操作简便 ,原料价廉易得 ,成本较低 ,适于工业化生产。     

氟嘧磺隆高效液相色谱分析方法的研究

采用高效液相色谱法,以甲醇＋水为流动相,采用C18色谱柱和可变波长紫外检测器,在254 nm波长下对样品进行定量分析,结果表明氟嘧磺隆的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.1%,变异系数为0.1%,平均回收率为99.8%。     

微波法制备生物柴油

文章计论了温度、催化剂、醇油摩尔比、时间对传统法和微波法制备生物柴油的影响。与传统搅拌法相比，微波法的反应时间从1．5h降低到15s，反应前无需干燥处理，可制得转化率90％以上的生物柴油。对产物的结构进行了红外光谱分析以及性能对比，结果接近0^#柴油指标。     

高效液相色谱法定量分析氟啶脲

采用反相高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇+水为流动相,用DAD检测器在254nm波长下定量测定氟啶脲的含量。本方法的变异系数为0.240%,平均回收率为99.90%,线性相关系数为0.9999。