柠檬酸络合法合成纳米陶瓷的研究进展

鉴于纳米陶瓷在工业生产和日常生活中的广泛应用,综述了近年来柠檬酸与金属离子配位形成纳米陶瓷的研究进展。对柠檬酸络合法制备纳米陶瓷的反应机理和反应流程进行简要介绍,并对今后此类方法合成纳米陶瓷研究的发展方向进行了展望。     

柠檬酸络合法制备NiTiO3纳米粉体

以无机镍盐和钛酸四丁酯为起始原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法制备了NiTiO3纳米粉体。通过X射线衍射、扫描电镜和红外光谱研究了柠檬酸加入量对钛酸镍纳米粉体相组成、显微结构以及晶粒生长活化能的影响。结果表明:在制备过程中加入柠檬酸能明显降低其晶粒生长活化能;随柠檬酸加入量从0g增加至柠檬酸与溶液中阳离子(Ni2++Ti4+)的摩尔比为1:1时,纳米NiTiO3的晶粒生长活化能由60.19kJ/mol降低到43.07kJ/mol;制备的粉体为纯净的NiTiO3物相,结晶性较好。700℃煅烧后NiTiO3粉体颗粒形状为六方形片状结构,粉体的粒子尺寸分布均匀,粒径约为20～30nm。     

柠檬酸络合法制备可见光响应型光催化剂CuO/BiVO4

以Bi（NO3）3·5H2O和NH4VO3为原料,采用柠檬酸络合法制备新型可见光响应型复合光催化剂CuO/BiVO4。借助X射线衍射、全谱直读等离子体发射光谱仪、X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和紫外–可见漫反射光谱等表征粉体的结构和性能。结果表明：不同Cu摩尔掺量的复合光催化剂仍保持纯单斜晶系白钨矿...     

含脲柠檬酸钇燃烧法制备纳米氧化钇粉

以柠檬酸钇为先驱体化合物,并将脲加到柠檬酸钇中,得到一种新的含脲柠檬酸钇先驱体。两种先驱体分别经500,600,700℃和800℃煅烧,可得到纳米氧化钇粉。通过TEM和XRD研究,结果表明;Y2O3的大小是由 煅烧温度决定,随着温度升高颗粒变大;此外,在相同温度下,含脲柠檬酸钇比柠檬酸钇得到的纳米氧化钇更细。     

分散剂对柠檬酸络合法制备氧化镧钇亚微米粉体的影响

以硝酸镧、硝酸钇和柠檬酸为原料,采用柠檬酸络合法制备氧化镧钇亚微米粉体,分别探讨了PEG400和油酸作为分散剂时对粉体物相、微观形貌以及粒径分布的影响规律.结果发现,无论是以PEG400还是油酸作为分散剂,煅烧后获得的粉体中只存在Y2O3单相,且粉体粒径随着煅烧温度的升高而变大;PEG400的最佳添加量为4wt％,此时粉体在1100℃煅烧后的一次粒径D50在85 nm左右;油酸的最佳添加量为2wt％,此时粉体在1100℃煅烧后的一次粒径D50在75 nm左右;使用油酸作为分散剂明显比使用PEG400作为分散剂的团聚峰平缓,说明油酸的分散效果比PEG400的分散效果更为优异.     

柠檬酸络合法制备BiVO4的光催化性能研究

以柠檬酸为络合剂,五水钒酸铋Bi(NO3)3.5H2O和偏钒酸铵NH4VO3为原料,采用柠檬酸络合法制备新型可见光响应型光催化剂BiVO4。借助X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和透射电子显微镜等手段对粉体进行了表征;探索比较了掺杂Cu2+和Ni2+对光催化活性的影响。结果表明:Cu2+的最佳掺入量为0.3%,Ni2+的最佳掺入量为1%;掺杂Ni2+所制得的复合光催化剂具有更高的光催化活性。     

改进柠檬酸络合法制备CuO-CeO2及其CO低温氧化催化性能

采用改进的柠檬酸络合法即以乙醇代替水作溶剂制备CuO-CeO₂催化剂,应用N₂物理吸附、XRD和H₂-TPR等技术对催化剂进行了表征,并采用微反-色谱装置考察了其对CO低温氧化反应的催化活性。结果表明,常规柠檬酸络合法所制备的CuO-CeO₂催化剂中仅存在一种与CeO₂相互作用较弱、粒子较大的CuO,而采用改进的柠檬酸络合法所制备的催化剂中除此之外还存在与CeO₂相互作用较强、粒子较小的高度分散的CuO,从而具有更高的CO低温氧化活性。     

EDTA-柠檬酸复合络合法制备阴极材料La_(0.4)Sr_(0.6)Co_(0.4)Fe_(0.6)O_3粉体

本文采用EDTA-柠檬酸复合络合法制备了SOFC阴极La_(0.4)Sr_(0.6)Co_(0.4)Fe_(0.6)O_3纳米粉体。并分别通过SEM、TEM、XRD及电化学极化阻抗仪对La_(0.4)Sr_(0.6)Co_(0.4)Fe_(0.6)O_3粉体形貌、尺寸、晶相及电化学性能进行了表征。实验结果表明:采用EDTA-柠檬酸复合络合法获得的干凝胶,经800℃煅烧后可获得粒径为20~30 nm、结晶度高的钙钛矿结构的La_(0.4)Sr_(0.6)Co_(0.4)Fe_(0.6)O_3纳米粉体。以La_(0.4)Sr_(0.6)Co_(0.4)Fe_(0.6)O_3粉体及添加20wt%的GDC粉体制备成的复合阴极在700℃下的极化阻抗为0.15Ω·cm~2、电导率为715 S·cm~(-1)。     

Characterization and Formation of Yttrium Disilicate Nanocrystalline Powders by EDTA–Citric Acid Complexing Process

A new route for the synthesis of yttrium disilicate (mainly α‐Y₂Si₂O₇) powders was reported as ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA)–citric acid (CA) complexing process. The thermal decomposition, phase composition, and microstructure of sample were characterized by thermogravimetry–differential thermal analyses, X‐ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, transmission electron microscopy, and field emission scanning microscopy, respectively. The EDTA–CA complexation mechanism was further discussed, and the selected condition to get nanocrystalline Y₂Si₂O₇ powders was the precursor with pH 9.38 and heat treatment at around 1050°C. The prepared powders were well crystallized with average crystalline size ca. 50 nm.     

络合萃取稀醋酸废水的模拟研究

利用ASPEN PLUS软件,对络合萃取醋酸废水的过程操作模拟计算。模拟计算结果表明:在络合萃取过程中,随着水油相比的增加萃取率下降,当水油相比小于2.0(相比从0.5～2.0)时,萃取率下降幅度不大,平均下降为1.19%;当水油相比大于2.0(相比从2.0～4.0)时,萃取率有较显著的下降,平均下降为6.43%。故在工业萃取中采用水油相比为2进行工业设计。当萃取平衡级数为3时,萃取率为95.98%,满足设计要求(萃取率95%)。常温范围(10～60℃)内,络合萃取剂温度的变化对萃取率的影响不大。     

溶胶-凝胶法制备堇青石纳米晶粉体的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸镁(Mg(NO3)2*6H2O)、硝酸铝(Al(NO3)3*9H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法制备了堇青石纳米晶粉体.利用DTA,XRD,SEM等测试手段对堇青石晶粉体进行了表征,并分析讨论了不同的热处理温度对堇青石烧结性能的影响.     

赤泥中钇浸出行为及动力学研究

采用盐酸浸出提取赤泥中的钇,考察了盐酸浓度、浸出温度、液固比和反应时间对钇浸出率的影响.分析了赤泥盐酸浸出提钇过程的物相变化和表面形貌变化.根据钇浸出动力学参数,确定了关键控制步骤和表观活化能.结果表明:在盐酸体积浓度30％,浸出温度为80℃,液固比为7 mL/g,反应时间为60 min的条件下,钇的浸出率为82.57％.酸浸过程赤泥中钙霞石和方解石全部溶解,赤铁矿和钙钛矿部分溶解,酸浸渣的粒度变小,颗粒粘结现象消失.在低浓度盐酸介质中,钇的浸出过程主要受化学反应控制,在高浓度盐酸介质中,主要受内扩散控制.不同浸出温度条件下,赤泥酸浸提钇过程均主要受内扩散模型控制,浸出提钇过程的表观活化能为19.8 kJ·mol-1.     

萃取净化盐酸法制备磷酸工艺研究

以盐酸酸解磷矿粉制得粗磷酸为基础,采用磷酸三丁酯和煤油混合溶剂萃取与化学沉淀法相结合的工艺对粗磷酸进行净化处理,通过精制、浓缩、除杂、脱色后可制得食品级磷酸产品。研究结果表明:试验制得的产品磷酸质量分数为85.2%,各项指标不仅达到了工业级磷酸标准要求,而且达到了食品级磷酸标准要求。     

IDA路线草甘膦的清洁生产方法和绿色化学合成技术

以二乙醇胺为起始原料,在Cu/Zr催化剂存在下,与氢氧化钠脱氢(氧化)反应生成的亚氨基二乙酸(IDA)二钠盐收率达95%;采用固体IDA法生产双甘膦,反应收率高达97%;双甘膦氧化采用空气(含氧气体)氧化法制备草甘膦,反应收率达95%,草甘膦原药含量达97%以上。并通过采用膜分离技术提浓草甘膦母液、回收脱氢反应废气中的氢气制备双氧水、改进双甘膦制备过程废水和废渣的回收利用,使IDA路线草甘膦生产工艺基本实现了安全、节能、环保和资源充分利用的清洁生产和循环经济,并提高了产品质量,降低了生产成本。     

巯基丙磺酸法催化合成双酚芴工艺研究

介绍了巯基丙磺酸法催化合成双酚芴新工艺,并对酚酮物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件进行了研究。优惠工艺条件为:固定芴酮的量为0.5mol时,n(苯酚)∶n(芴酮)=5∶1,催化剂巯基丙磺酸的量18g,在80℃反应5h。优惠工艺条件下双酚芴的收率为93.4%,纯度为99.3%以上,并对产物进行了结构分析与表征。     

柠檬酸体系化学镀镍-磷合金辅助配位剂的筛选

配位剂在化学镀镍-磷合金工艺中具有不可替代的作用。以柠檬酸为化学镀镍-磷合金主配位剂,采用温度80~85℃进行施镀,以沉积速率、孔隙率为评价指标,通过实验考察乳酸、丁二酸、氨三乙酸和甘氨酸四种辅助配位剂对化学镀镍的络合作用,在此基础上对乳酸、丁二酸两种辅助配位剂进行复配,以求更好的沉积速率和耐蚀性。结果表明,在乳酸的体积分数为0.016,丁二酸的质量浓度为6 g/L时,复配效果最佳,沉积速率达到14.29μm/h,镀层孔隙率仅0.32个/cm2,镀层表观形貌平整、致密。     

溶剂法制对氨基苯砷酸

试验了用氯苯作溶剂制对氨基苯砷酸的条件,在氯苯用量为４０％（以苯胺计）,反应温度为１５０℃,反应时间为４ｈ时,收率有较大提高,达５０２％。