核-壳结构二氧化硅介孔材料的制备与表征

采用溶胶凝胶法在一定条件下合成了具有核-壳结构的二氧化硅介孔材料,使用透射电子显微镜对微球样品的超微结构进行了观察,使用傅里叶红外光谱分析了样品的光谱性质。分析结果表明:制备的核-壳结构介孔二氧化硅微球样品,是由外表面为孔径约8纳米,厚度约30纳米的有序介孔二氧化硅壳层,包裹着内核为直径约200纳米的二氧化硅微球所组成,介孔壳层具有较大的比表面积,具有良好的光谱性质。     

玻璃微珠/银核壳纳米复合粒子的制备及表征

通过添加聚合物表面活性剂,采用原位复合法制备了具有面心立方结构壳层的草莓状银包玻璃微珠核壳纳米复合粒子.用X射线衍射、扫描电镜及透射电镜等表征了复合粒子的形貌和结构.结果表明:随着溶液pH值的升高,反应速率加快,银的析出量增大,壳层银纳米粒子的特征峰也越强.十二烷基硫酸钠的加入使得表面呈蓬松态,而聚乙烯吡咯烷酮则使表面均匀致密,羧甲基纤维素钠使壳层颗粒生长呈不对称分布.随着银氨溶液浓度的增加,经液相还原的银纳米粒子相应增多,复合粒子壳层厚度也逐渐从30nm增大到52nm左右.     

金-氧化硅核-壳结构复合球的制备

采用商用金溶胶(颗粒大小约20nm．金的质量分数为0．01％)和正硅酸乙脂为先驱物，以氨水为催化剂，用H2N(CH2)3Si(OCH3)3和HSCH2CH2OH作为金的表面改性剂，制备金纳米颗粒的氧化硅包层，以获得金-氧化硅(Au—SiO2)核-壳结构的复合球。用透射电子显微镜(transmission electron microscope，TEM)研究复合颗粒的大小和形状及氧化硅对金颗粒的包敷情况。实验表明：同时使用2种表面改性剂，可制备出球心只含1个金纳米粒子的Au—SiO2核-壳结构复合球(大小约200nm)。要获得单分散的Au—SiO2核-壳结构的复合球，还需要对优化制备工艺条件进行深入研究。     

热处理温度对核-壳型SiO2@TiO2复合纳米材料光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法在二氧化硅(SiO2)纳米微球表面负载纳米二氧化钛(TiO2),制备核-壳SiO2@TiO2复合纳米颗粒.采用X射线衍射仪(XRD)、环境扫描电子显微镜(SEM-EDS)、比表面积测定(BET)等研究手段对样品的矿物组成、结构形貌进行了表征,并考察了其光催化活性.结果 表明:溶胶-凝胶法后期的热处理明显提高了核-壳SiO2@TiO2复合纳米颗粒光催化降解亚甲基蓝溶液的能力,其中,经过400℃热处理的样品催化效果最好,对质量浓度为20 mg/L的亚甲基蓝溶液90 min的降解率达到96.27％.     

Co/SiO2小球与MFI拓扑结构分子筛的核壳结构组装方法研究

设计一种以负载Co的二氧化硅小球(Co/SiO2)为内核,分别以具有MFI拓扑结构的全硅分子筛(Silicalite-1)和硅铝分子筛(ZSM-5)为外壳的Co/SiO2@MFI核壳复合结构球型材料制备方法.首先利用等体积浸渍法制备内核Co/SiO2小球、利用水热法制备纳米级的壳层分子筛晶种溶液,再以过量浸渍法将不同的晶种负载在硅球上,最后将负载晶种的Co/SiO2小球放入对应的壳层前驱液中,利用水热法进行核壳结构的组装.XRD和SEM结果显示,Co/SiO2小球外表面成功生长了一层紧密的MFI拓扑结构分子筛膜,随着水热时间的延长,壳层分子筛的厚度也进一步增加.NH3-TPD表征结果表明,核壳材料的表面酸性也逐渐增强.此种方法解决了球形大颗粒表面不容易生长核壳结构的问题,同时改变了原有材料的表面酸性,为分子筛核壳结构的组装提供了一种新思路,对固体酸材料应用领域具有借鉴意义.     

硅烷偶联剂A171对含亚甲基蓝的二氧化硅@磷酸八钙载药颗粒性能的影响

在改性的St?ber工艺中添加亚甲基蓝(MB,药物分子)和硅烷偶联剂A171(乙烯基三甲氧基硅烷)制备得到含MB的二氧化硅颗粒(二氧化硅-MB),并用改性的Pechini方法在其表面沉积磷酸八钙(OCP),制备得到具有核壳结构的二氧化硅-MB@OCP。A171的加入量对颗粒的物相、成分和核壳结构都有显著影响。MB的释放行为,包括释放量和单体/二聚体比例对A171添加量、壳层结构和p H值敏感。相比于二氧化硅-MB,二氧化硅-MB@OCP颗粒在磷缓冲液和模拟溶酶体缓冲液中的降解率都显著提高。     

核壳结构SiO_2/SnO_2纳米复合微粒的合成与表征

文章从TEOS出发,先水解制备了纳米二氧化硅微粒,再以五水四氯化锡为锡源,碳酸铵为沉淀剂,通过控制反应条件,用共沉淀法在二氧化硅表面包覆上一层锡化物层,经600℃煅烧2 h后形成了具有核壳结构的SiO2/SnO2纳米复合微粒,并用透射电镜、激光粒度仪、FTIR等手段对其形貌、结构、组成进行了表征。结果表明：形成的核壳结构SiO2/SnO2纳米复合微粒是以二氧化硅为核,氧化锡为壳,内核直径约为120 nm,壳层厚度为8～18 nm;氧化锡基本以成膜包覆为主,伴有部分氧化锡自身成核团聚。     

核-壳型SiO_2@TiO_2的制备与退火时间对其光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法工艺在二氧化硅(SiO_2)纳米颗粒微球表面包覆二氧化钛(TiO_2),制备合成核-壳型SiO_2@TiO_2复合纳米颗粒。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征样品的样貌情况、表面化学成分和分散性。使用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)测定200℃度下不同退火时间下SiO_2@TiO_2复合纳米颗粒对亚甲基蓝的光催化降解后的吸光度从而分析SiO_2@TiO_2复合纳米颗粒的光催化性能。实验结果表明,SiO_2@TiO_2纳米复合粒子形貌均匀,分散性好,退火时间在48h~72h光催化活最佳。     

树枝状介孔氧化硅及其复合颗粒的制备和压缩弹性模量

以正己烷、三乙醇胺、正硅酸乙酯和十六烷基三甲基溴化铵等为主要原料,采用改进的油水两相反应体系制备树枝状介孔氧化硅(DMS)颗粒;再以硝酸亚铈为铈源、六亚甲基四胺为缓释沉淀剂,在DMS表面均匀包覆Ce O_2纳米粒子,得到核壳结构DMS/Ce O_2复合颗粒。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、小角度X射线衍射仪、选区电子衍射和氮气吸附–脱附等手段对样品进行结构表征。借助原子力显微镜力曲线技术,评价单个颗粒与探针之间的弹性接触,结合DMT模型拟合计算被测样品的压缩弹性模量。结果表明:DMS颗粒(约92 nm)内部存在中心三维树枝状介孔孔道,平均孔径约6.9 nm;复合颗粒的平均粒径约106 nm,Ce O_2纳米粒子(5～8 nm)在内核表面均匀包覆形成薄层。DMS颗粒的弹性模量为(3.7±1.2)GPa,对比发现增大孔径有助于介孔氧化硅弹性响应的提高。复合颗粒的模量(6.6±1.9)GPa显著低于Ce O_2块体材料,更接近于DMS内核,表明其弹性行为由内核所提供,壳层粒子可提高颗粒的整体表面硬度。     

CdS/CdSe核壳结构半导体纳米晶结构及光谱特性

采用共沉淀法在水相中将CdS外延生长于CdSe半导体纳米晶(CdSe NCs)表面,制备了结晶形态较好的CdSc/CdS核壳结构半导体纳米晶(CdSe/CdS C/S NCs),并改善了CdSe NCs的荧光性能.通过X射线衍射,透射电镜和选区电子衍射分析证明了核壳结构的形成,并通过紫外可见光吸收光谱和荧光光谱分析证明了核壳结构对CdSe NCs荧光性能的改善.此外,实验结果表明:控制CdSe核合成中Cd前驱体溶液pH值能获得粒径分布较窄的CdSe/CdS C/S NCs;采用不同浓度比的Cd和Se前驱体溶液可以有效调节核壳结构半导体纳米晶的粒径;选择合适的CdSe与CdS摩尔比及壳层中Cd与S摩尔比能改善CdSe/CdS C/S NCs的荧光性能.     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

三种煤样燃烧热的测定

本文通过三个厂家提供的三种煤样燃烧热的测定,由测定结果综合得出3号煤样燃烧最完全、燃烧热也最大,是三个煤样中最好的一种。     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

气化给煤系统故障分析

气化给煤装置自投运以来,出现了气化煤仓堵煤、称重给煤机输送皮带因跑偏而损伤以及清扫装置故障频繁等问题,多次造成气化系统减负荷运行。通过对出现的各种问题进行分析,找到了产生这些问题的原因,并有针对性地采用配煤和改进清扫链等措施,使出现的问题得到了极大的改善。     

小议汽车涂装工艺设计对涂装成本的影响

论述了涂装工艺设计对涂装设备投资、涂装生产成本的影响。     

Measurement of the gradient of viscosity with composition of mixtures of non-ideal gases

A perturbation viscometer is a differential capillary viscometer that measures the logarithmic viscosity gradient of the viscosity-composition curve for gas mixtures. Measurements are made at different gas mixture compositions. Integration of the logarithmic viscosity gradients measured over the full composition range gives the mixture viscosity relative to the viscosity of one of the pure components of the gas mixture. This method is attractive because, for measurements of equal precision, integration of the gradients is potentially an order of magnitude more precise than measurement of the viscosities directly. It can also work at high and low temperatures and perhaps high pressures.The perturbation viscometer has been used to make measurements on ideal gas mixtures at ambient and elevated temperatures. The situation is more complicated when the gas mixtures are non-ideal. Extra effects due to density differences, molar volume change on mixing and differential thermal expansion may be measured in addition to the desired viscosity change producing systematic errors in the results. Thus, a more sophisticated apparatus is required. The standard perturbation viscometer has been modified to separate out the extra effects to permit measurement of the true change in viscosity. In addition, the theoretical operation of the modified apparatus has been revised to account for the design changes to permit calculation of the viscosity-composition profiles from the results.The apparatus has been tested using helium-HFC-125 mixtures and two new viscosity-composition profiles are presented for these mixtures at 23 and . Internal consistency tests have been used to confirm that the data produced are of high quality with an estimated uncertainty in the viscosity ratio data at of 0.9% and at of 1.5%.     

醋酸纤维素取代基分布与性质的关系

分析了以吡啶为溶剂的醋酸纤维素的13C-NMR核磁共振谱,得出了三种不同位置羟基的取代度。结合X—射线和DSC分析,初步说明具有相同取代度但未经水解和经过水解的醋酸纤维素(CA) 性质上的差异是由于三个羟基上的取代度分布不同及消晶程度差异所致。