双瑞特装首创海绵钛余热回收工艺

正中船重工第七二五研究所洛阳双瑞特种装备有限公司(以下简称双瑞特装)顺利完成了洛阳双瑞万基钛业有限公司(以下简称双瑞万基)热风余热回收中试装置的调试工作,这标志着国内首创的海绵钛还蒸     

中船重工七二五所二期1.5万t海绵钛生产线开工

中船重工七二五所洛阳双瑞万基钛业有限公司二期年产1.5万t海绵钛节能技改项目开工,该项目总投资超10亿元,技术、工艺、能耗水平均居世界前列,为满足国际国内航空级等高端海绵钛市场需求、提升我国钛工业技术水平奠定坚实基础。双瑞万基钛业二期年产1.5万t海绵钛项目,是我国拥有完全自主知识产权的高端全流程海绵钛生产线,建设周期2年,以生产高端钛材料市场用航空     

中国海绵钛十强企业

2012年中国海绵钛的产能达到148500吨/年,16家企业共生产了81451吨海绵钛;其中前10家企业生产73451吨,占全国总产量的90%。在10强企业中,前五家分别为遵义钛业、唐山天赫、双瑞万基、朝阳金达和锦州华神,合计生产海绵钛57380吨,约占全国总产量的70%。     

15000t海绵钛项目在洛阳破土动工

10月28日，投资16亿元，二期15000t海绵钛项目在河南省洛阳中船重工七二五所双瑞万基钛业破土动工。随着河南省委常委、洛阳市委书记毛万春、中船重工集团总工程师孙建科、洛阳市副市长吴中阳挥锨奠基，七二五所海绵钛二期建设拉开了序幕，总产能将达30000t，跃居我国首位，位列世界前三。     

精制中不同除钒试剂对TiCl_(4)及海绵钛质量对比分析研究

介绍了为研究不同除钒工艺生产的四氯化钛产品质量情况,以同一批次粗四氯化钛原料,分别开展了铝粉除钒与脂肪酸除钒工业试验研究。研究结果表明,采用铝粉除钒与脂肪酸除钒生产的精四氯化钛产品中FeCl_(3)、SiCl_(4)、VOCl_(3)和AlCl_(3)基本相当,但脂肪酸除钒生产的四氯化钛中总碳和总氧含量相对偏高,且精馏后总碳和总氧含量波动更大,两种工艺制备的四氯化钛用于海绵钛生产后,海绵钛产品质量基本相当。     

我国海绵钛生产技术现状和改进措施

简要论述了我国海绵钛生产技术现状,通过对海绵钛生产中各工序的国内外工艺技术和技术经济指标的比较,提出了如下改进措施:治理高钛渣生产中的烟尘以改善操作环境和采用自控机械化技术代替部分手工操作;改进氯化炉料的进料方法和实现沸腾氯化的计算机控制;采用"一步法"铝粉除钒工艺代替铜丝除钒;还原-蒸馏工序要大幅度提高产品质量;电解镁选用多极电解槽好于无隔板电解槽.     

粗四氯化钛中溶解氯气对铝粉除钒过程的影响

以某海绵钛厂工业装置(铝粉除钒)为试验平台,研究粗四氯化钛中溶解氯气对产品质量和铝粉除钒过程的影响。研究结果表明:粗四氯化钛中溶解氯气含量对铝粉除钒过程和产品质量有重要影响;随着溶解氯气含量增大,Ti Cl3浆液消耗量增大、塔顶压力增大、产品中VOCl3含量增大(工业生产中,溶解氯气浓度应低于0.15%);生产过程中,应通过控制氯化过程氯气过量系数降低粗四氯化钛中溶解氯气含量;对于溶解氯气含量偏高的粗四氯化钛应采用预蒸馏操作降低其含量至0.15%以下,再进行除钒操作。     

熔盐氯化法海绵钛生产技术的应用与改进

熔盐氯化法海绵钛生产技术包括熔盐氯化-铝粉除钒-还原和蒸馏-氯化镁电解。本文概述了我国海绵钛生产现状,对熔盐氯化法海绵钛生产技术进行了介绍和评价,指出其工艺中的不足,并提出了一些建议。     

钛冶金除钒新方法的探讨

一、前言 四氯化钛中的钒主要是以三氯氧化钒(VOCl_3)的形式存在,也有少量的钒以VCl_4的形式存在。四氯化钛中有钒存在,就意味着有氧存在。氧的存在对海绵钛的质量是极为不利的,它使海绵钛变硬,影响其机械加工性能。同时,钒在海绵钛中的含量比精TiCl_4的含量高四倍,使海绵钛的纯度降低。因此,必须在还原之前加以除去。     

联合法生产海绵钛过程中氧含量的控制研究

分析了联合法生产海绵钛过程中氧杂质的来源,以及造成海绵钛中氧杂质含量高的主要原因。指出降低海绵钛产品中氧含量的关键在于降低精TiCl4中的TiOCl2含量,而采用铝粉除钒工艺可降低精TiCl4中TiOCl2的含量。此外,对粗TiCl4进行密封保护,并采用降温储存的方法(降低TiOCl2在TiCl4中的溶解度),可有效降低精TiCl4中的氧杂质含量,从而生产出氧杂质含量低的高品质海绵钛产品。     

高钙高磷钒渣酸浸除磷研究

以攀钢集团攀枝花钢钒有限公司所产高钙高磷钒渣为原料,针对目前高钙高磷钒渣酸浸液P含量高、除P困难而导致高钙高磷钒渣无法产业化提钒的现状,采用钙化焙烧-熟料酸浸、除磷-残渣除磷技术路线,研究了高钙高磷钒渣熟料酸浸液除磷和提钒残渣酸浸除磷技术。重点考察了液固比、除磷剂加入量、除磷剂初始加入时间、酸浸温度对熟料酸浸除磷效果的影响;提钒残渣酸浸pH等对残渣除磷效果的影响。试验结果表明:在液固比2.1∶1.0、除磷剂加入量为钒渣熟料质量的1.52%~1.82%、除磷剂加入时间为浸出开始之后10~20 min、浸出温度35~55℃的条件下除磷效果最好;提钒残渣酸浸除磷最佳条件为酸浸pH=0.71~1.02,添加除磷剂对降低残渣酸浸液P浓度有明显效果。除P后的浸出液能够满足酸性条件下沉多钒酸铵的要求,该技术路线对于高钙高磷钒渣提钒研究具有重要的参考意义。     

四氯化钛精制除钒试剂的制备及应用研究

TiCl4是海绵钛与氯化法钛白的生产原料,粗TiCl4精制除钒是确保TiCl4质量的重要环节。为稳定制备粗钛除钒试剂质量及优化粗钛除钒效果,结合我国攀西地区高钙镁钛渣氯化所得粗TiCl4的原料特点,对粗TiCl4铝粉除钒试剂的制备原理进行了热力学分析,并考察了铝粉含量、氯气浓度、停止通氯温度、反应最高温度持续时间对除钒试剂制备过程的影响,获得了除钒试剂稳定制备的优化工艺参数;同时开展了工艺优化验证实验与除钒应用实验研究。热力学分析结果表明:温度为25~140℃时,Al粉与精TiCl4能够在通氯条件下反应生成低价钛除钒试剂,控制温度为90~150℃时,能使溶于粗TiCl4中的VOCl3转变为不溶于TiCl4的VOCl2沉淀除去。实验研究表明:当铝粉悬浮液中铝含量为30~35 g·L-1,Cl2浓度为85%~90%、停止通氯温度为105℃、反应器内最高温度持续时间为8~10 min时,能稳定制备质量较佳除钒试剂,在最优工艺条件下制备所得除钒试剂中TiCl3含量为8.24%~9.24%,Al Cl3含量为2.67%~3.68%,质量稳定且除钒效果好,该除钒试剂能将粗TiCl4中VOCl3含量由0.0963%~0.1116%降低至0.0003%。     

粗四氯化钛铝粉除钒用TiCl_3浆液制备及应用

四氯化钛是生产海绵钛的原料,是钛产业链中的重要中间产品,其中的VOCl_3会影响海绵钛O含量和布氏硬度,因此,粗四氯化钛除钒后方可使用。铝粉除钒是主流除钒工艺,除钒物质是TiCl_3浆液,其质量对精四氯化钛质量影响较大。我国尚未系统掌握TiCl_3浆液制备方法,导致铝粉除钒效果和运行稳定性差。计算了TiCl_3浆液制备过程热力学性质;研究了铝粉悬浮液浓度、氯气通入量、最高温度停留时间、冷凝物处理方式和Cl_2,N_2控制方法等对TiCl_3浆液制备过程及质量的影响,得到了较优工艺参数,开展了稳定试验。结果显示:铝粉先与氯气反应,后与四氯化钛反应生成TiCl_3·0.33AlCl_3;TiCl_3浆液制备较优工艺参数为:铝粉悬浮液浓度1.1%~1.4%(质量分数);氯气加入量按铝粉量控制,Cl_2/Al(质量比)为0.7~1.1;最高温度停留时间6~8 min;氮气压力170~200 kPa,流量为5~7 m~3·h~(-1),氯气压力为120~150 kPa,流量为8~10 m~3·h~(-1)。采用优化工艺参数制备的TiCl_3浆液质量良好,TiCl_3含量8.9%~10.1%,AlCl_3含量3.5%~4.2%,可将粗四氯化钛中VOCl_3含量从0.15%~0.20%降低至0.0003%。     

FeV80合金碳含量控制研究

分析了碳在Fe V80合金中的赋存状态及脱碳热力学条件,考察了石灰碳含量、C/V比、通电时间及脱碳剂对合金碳含量及渣中钒含量的影响。理论分析结果表明:常压条件下,铝热还原过程中合金中碳的主要赋存状态为VC和Fe3C。V-C-O系及V-Fe-C-O系平衡CO分压分别为3.2 Pa和127.7 Pa;只有当体系PCO低于该值时,才能实现碳的完全氧化及钒的彻底还原。同时,作为碳氧反应的动力学热区,适度提高渣金界面自由氧活度有利于合金中碳的氧化脱除。试验结果表明:降低入炉石灰碳含量及减少入炉石灰量均能有效降低原料碳来源,有利于合金碳含量的降低;通电时间对合金碳含量的降低无明显效果,但缩短通电时间易导致熔融合金沉降受阻;脱碳剂Fe O的添加能够促进合金碳氧反应,但易引起钒的二次氧化。优选工艺条件下,合金平均碳含量降低到0.10%,渣中平均钒含量为1.32%。     

遵义钛厂矿物油除钒试验成功

遵义钛厂为研究海绵钛生产所需精四氯化钛的除钒新工艺,与贵阳铝镁设计研究院共同进行的矿物油除钒半工业试验已获得成功。该试验历时两年多,基本上弄清了工艺规律和操作参数,选用的工艺简便易行,产出的精四氯化钛符合海绵钛生产的质量要求。     

乌克兰全流程海绵钛生产技术的应用和改进

为增强企业竞争力、提升产品质量,云南新立有色金属有限公司(以下简称新立公司)引进了乌克兰全流程海绵钛生产技术,成功实现了熔盐氯化技术、铝粉除钒技术、7.5 t"I"型半联合法还原-蒸馏技术的应用,并创造性地将多极性镁电解槽技术与乌克兰还原-蒸馏技术相结合,实现了对乌克兰镁电解技术的改进。通过应用这些技术并对其进行改进,新立公司生产出了高品质海绵钛,并且90级海绵钛的产出率达到了35%以上,提高了我国海绵钛的生产技术水平。     

从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中除磷试验研究

研究了用除磷剂X从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中除磷,考察了除磷剂X用量、酸浸液pH、反应温度及反应时间对磷去除率和钒损失率的影响。试验结果表明:在除磷剂X用量为10g、酸浸液pH=2.25、反应温度为60℃、反应时间为25min最佳条件下,钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中磷去除率稳定在68%~70%,满足后续沉钒工艺要求,钒损失率为2.2%左右;用除磷剂X去除钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中的磷是可行的。     

钠化钒渣制取优质五氧化二钒和回收钠盐新工艺

研究了”钠化钒渣室温浸出—除硅—电渗析—除磷—酸性铵盐沉钒”新工艺。特点为:钒渣室温下浸出,低价钒和一般杂质元素浸出率低;用氧化镁作除硅和除磷剂,净化效果好,钠盐损失小;采用电渗析技术,钠盐回收率和低价钒氧化率高;酸性铵盐沉钒,钒的沉淀率高。主要技术指标为:成品五氧化二钒品位99.37％,沉钒率99.64％,液计钒的回收率94.37％,钠盐回收率>80％。取得了较好的技术经济指标。     

粗四氯化钛脂肪酸除钒试剂的选择

开展不同类型脂肪酸精制四氯化钛试验研究,分析精TiCl_4样品和除钒尾渣。结果表明,饱和脂肪酸具有除钒效率较低、残渣分散性较好的特点,且碳链长度对除钒效率影响不大;不饱和脂肪酸除钒效率远高于相同链长的饱和脂肪酸,但是除钒泥浆黏度大、易结块;混合脂肪酸既可以保证除钒效率,也可以使残渣具有优良的分散性。     

双瑞万基海绵钛余热回收工艺创国内首例

<正>近日,中船重工第七二五研究所洛阳双瑞特种装备有限公司完成了洛阳双瑞万基钛业有限公司热风余热回收中试装置调试工作,现场调试一次成功,标志着国内首创的海绵钛还蒸车间热风余热回收工艺在河南省洛阳市实现。目前,我国海绵钛还蒸车间存在大量热风排放及余热散失,而氯化车间则有大量蒸汽需求,但海绵钛还蒸工艺中产生的热风是一种低质热能,利用难度较高。