高比表面积块状氧化铝气凝胶的合成与热性能研究（英文）

采用酸碱两步溶胶凝胶法,以仲丁醇铝为前驱体,硝酸/氨水为酸/碱催化剂,通过酒精超临界干燥制备了氧化铝气凝胶。制备得到的气凝胶块体密度低(50~120kg/m3)、比表面积高(400~500m2/g),具有介孔结构和良好的热稳定性。采用TEM、FTIR、XRD、BET、DSC/TGA等手段表征了氧化铝气凝胶热处理前后的结构和性能。实验表明,制备的氧化铝气凝胶为拟勃姆石结构,经800和1000℃热处理后分别变为γ-Al2O3和δ-Al2O3,对应的比表面积仍分别高达381和183m2/g。添加少量的乙酰丙酮制备的氧化铝气凝胶在热处理前后晶相和比表面积的变化趋势跟未添加的相同,但具有更高的热稳定性。此外,研究了水、氨水和络合剂乙酰丙酮的用量对气凝胶的微结构及比表面积和孔径的影响。     

碳气凝胶的纳米结构控制及其在锂离子电池中的应用(英文)

以间苯二酚和甲醛为前驱体,通过溶胶凝胶法制备有机气凝胶,通过高温裂解制备得到碳气凝胶。由于其高的比表面积,低的电阻率,空间网络结构以及化学惰性,碳气凝胶被认为是可充电电池的理想电极材料。研究了碳气凝胶的制备和结构控制,通过SEM,BET,XRD等手段测试其显微结构性质和结构控制。BET测试结果表明有机气凝胶炭化以后,比表面积显著增加,碳气凝胶具有518～621m2/g的较高比表面积。碳电极分别由碳气凝胶、石墨、碳气凝胶和石墨的混合物与黏结剂组成,以锂片为对电极制成纽扣电池。电化学测试结果显示其具有很高的首次放电容量(958.6mAh/g),但是可逆容量只有总容量的30%到40%。并且混合电极的性能优于其他纯电极。     

常压制备低密度高比表面积SiO_2气凝胶的工艺研究

以正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、盐酸和氨水为原料制备出SiO_2凝胶后,经老化、表面改性、溶剂置换工艺,再通过常压干燥制备出SiO_2气凝胶,研究了表面改性及溶剂置换工艺对SiO_2气凝胶性能的影响.结果表明,随着表面改性次数和改性剂浓度的增加,气凝胶的密度和比表面积降低;溶剂置换对气凝胶的密度和比表面积影响不大.通过优化的工艺制备出的SiO_2气凝胶具有疏水性,与水的接触角约为118°,密度为0.124 g/cm~3,孔隙率94.3%,平均孔径为23.3 nm,比表面积712 m~2/g.     

常压干燥法制备CNTs掺杂TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料,乙酸为有机配体,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶凝胶法制备碳纳米管(CNTs)掺杂TiO2复合醇凝胶,并结合常压干燥等后续工艺,制备了CNTs掺杂TiO2块体气凝胶。采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS、DSC及FT-IR等对样品进行表征。结果表明:制备态CNTs掺杂TiO2气凝胶晶型为无定型,比表面积为601.7 m2/g;在氮气保护下,经950℃热处理后,比表面积为136.8 m2/g,TiO2以锐钛矿相存在,且均匀密集包覆在CNTs表面,对甲基橙光降解具有较高光催化活性。     

MgO气凝胶制备及结构研究

以甲醇镁为镁源,甲醇和去离子水为溶剂,采用溶胶-凝胶法结合乙醇超临界干燥工艺制备MgO气凝胶,考察去离子水、甲醇、丙三醇对MgO气凝胶凝胶时间及比表面积的影响,采用红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸脱附测试仪等对其结构及形貌进行表征,并且利用同步辐射小角X射线散射(SAXS)对其进行了分形结构分析。结果表明：MgO气凝胶具有丰富的网络骨架结构、高的孔隙率(98%)、高的比表面积(904.9 m₂/g)、较低的密度(0.055 g/cm₃),平均孔径为19.6 nm,属典型的介孔材料,SAXS测试显示MgO气凝胶分形维数为2.32,表面粗糙且疏松,具有明显的孔分形结构。     

高分子纤维增韧SiO_2气凝胶复合材料的制备

以正硅酸乙酯为硅源,乙醇和水为溶剂,芳纶纤维为增强相,通过溶胶凝胶及常压干燥等步骤,实现了芳纶增韧SiO_2气凝胶复合材料的非超临界制备.采用扫描电镜、吸附-脱附等分析手段及热导率测试对所得气凝胶样品进行结构分析和性质表征.结果表明,调节反应体系的各反应参数可以获得具有不同外形、密度及热导率的复合材料;所得气凝胶平均孔径约为10～20 nm,比表面积可达1000 m~2/g,可望在隔热材料等领域得到应用.     

二氧化硅气凝胶的制备与表征(英文)

二氧化硅气凝胶是目前世界上最轻的人造多孔固体材料。采用硅酸钠为硅源,通过采取老化、溶剂置换、表面改性和分级干燥等一系列措施,常压干燥制得SiO2气凝胶颗粒,并利用红外光谱、比表面分析、扫描电镜等测试方法对其结构、形貌及化学组成进行了分析。研究表明:该样品呈疏水性,孔径较小,比表面积为740m2/g,孔体积为0.89cm3/g,平均孔径为4.8nm。     

碳纳米管掺杂SiO2气凝胶隔热材料的制备与性能表征

以正硅酸乙酯（TEOS）和碳纳米管（CNTs）为原料，采用溶胶-凝胶法和常压干燥法制备不同碳纳米管（CNTs）含量的SiO2气凝胶隔热材料。采用DET、SEM、XRD等测试方法考察了添加CNTs对SiO2气凝胶比表面积、孔结构特征和密度的影响。结果表明：添加CNTs不仅能够增强SiO2气凝胶的强度，而且能够在很大程度上提高气凝胶的比表面积，使孔结构分布更加均匀。     

稀土La基气凝胶的合成及表征（英文）

采用溶胶-凝胶工艺,结合超临界流体干燥技术,以La的氯化物(非醇盐)为原料,以聚丙烯酸(PAA)和环氧丙烷(PO)为辅助剂,合成稀土La基气凝胶。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱、比表面积和孔径分布测试仪对合成的稀土La基气凝胶的微观结构、成分、比表面积和孔径分布等性能进行表征。结果表明,La基气凝胶由粒径约为几十到几百纳米的纳米球形颗粒堆砌与交联而成,具有纳米多孔材料的典型结构,其主要成分为La_2O_3和PAA的衍生物,经过500℃热处理后,其主要成分则为La_2O_3。La基气凝胶的密度约为100mg·cm-3,比表面积约为220m2·g-1。     

纤维素/ZrO2气凝胶的非超临界制备

文章为合成性能优异的复合气凝胶提供了思路:以合成的纤维素气凝胶为基体,采用溶胶-凝胶方法结合冷冻干燥的方式,制备了不同质量分数的纤维素/ZrO2气凝胶复合材料。对所制备的复合气凝胶材料采用力学测试机、傅里叶红外光谱仪、比表面积测试仪（BET）以及扫描电子显微镜（SEM）研究了材料的性能。结果表明,复合气凝胶具备较大的比表面积,可达154m2/g;压缩测试结果显示复合气凝胶材料的压缩强度较纤维素基体均有明显提高,最大压缩强度可达202.19 kPa,提高了将近4倍。优异的综合性能大大扩展了纤维素/ZrO2气凝胶材料的应用范围。     

PAN预氧丝复合RF气凝胶的性能研究

本文以间苯二酚(C6H4(OH)2)和甲醛(HCHO)为前驱体,碳酸钠(Na2CO3)为催化剂,采用溶胶-凝胶技术、超临界干燥工艺制备了间苯二酚-甲醛(RF)气凝胶。另外,通过添加聚丙烯腈(PAN)预氧丝改善了RF气凝胶的力学性能,制备了PAN预氧丝复合RF气凝胶。文中通过调节质量分数ω、间苯二酚与催化剂摩尔比(R/C值)这两个参数对微结构进行调控,其中选取质量分数ω为15%, R/C值为100和500的气凝胶进行比较,经过分析可知R/C值为100的气凝胶性能优良,复合后样品的比表面积变为618.6 m₂/g,孔体积为2.423 cm₃/g,平均孔径为15.1nm。PAN预氧丝复合后的气凝胶依然具有优异的热学性能,在常温下热导率为0.032W/(m.K)。力学性能有了很好的改善,压缩模量为1.499MPa,比纯RF气凝胶提高了0.6倍。     

瞬间燃烧法制备纳米氧化铬

以Cr(NO3)3·9H2O、CO(NH2)2和PEG400为原料,利用沉淀法制备了纳米氧化铬的前驱体,然后采用瞬间燃烧法获得了纳米氧化铬.经BET、XRD和透射电镜形貌分析,该纳米粉的比表面积在16 m2/g～44 m2/g,粒径为70 nm～100nm.与采用超临界干燥(SCFD)制备的纳米氧化铬相比,该方法成本低、易实现工业化,利用该方法制备的纳米氧化铬粉适合在高铬耐火材料中的应用.     

环氧氯丙烷引发的氧化钽气凝胶表征(英文)

介绍了一种以环氧氯丙烷为凝胶促进剂,乙醇为溶剂的块状氧化钽气凝胶的合成工艺及气凝胶样品表征。氧化钽气凝胶的微观显微结构分别由场发射扫描电子显微镜(FESEM),高分辨透射电镜(HRTEM)给出,其孔结构及其分布由等温N2吸附实验给出。结果表明,气凝胶的骨架主要由粒径约1.5nm的初级颗粒构成,等温吸附结构表明,气凝胶主要是由微孔和中孔构成的BET比表面积为835m2/g气凝胶样品。     

炭干凝胶的溶胶-凝胶法制备参数的正交优化与多孔结构分析（英文）

以间苯二酚(R)和糠醛(F)为反应物,以四氮六甲胺(H)为催化剂,在异丙醇(I)溶剂中采用溶胶-凝胶方法制备出RF有机气凝胶,通过常压干燥和氮气保护烧结碳化后,制得炭干凝胶(CXs)。采用三水平三因素正交优化法实现制备工艺参数的正交优化。采用SEM、XRD、FR-IR和N_2吸附法对CXs进行表征和分析。正交优化结果表明,R/F(摩尔比)=0.7、R/H(摩尔比)=25、P/I(体积比)=0.07为最优工艺参数。制得的CXs最低密度仅为0.083g/cm~3。FR-IR表明:-CH_2和CH_2-O-CH2是RF有机气凝胶纳米结构产生的主要基团。XRD分析表明:CXs的碳结构呈现微小晶体的非晶态。CXs是典型的介孔材料,其比表面积在550~800 m~2/g之间,平均孔径为2~9 nm。     

利用粉煤灰制备超细Al_2O_3技术研究

研究了一种利用粉煤灰制备超细Al2O3粉体的方法。采用酸浸法提取粉煤灰中的Al(OH)3,提取率达75%以上;采用溶胶-凝胶法将Al(OH)3制备成Al2O3超细粉体,最终得到纯度为99.01%,粒度在50nm左右,比表面积为262.3m2/g左右的超细氧化铝粉体。这种利用电厂粉煤灰采用酸法提取、溶胶-凝胶法制备超细Al2O3粉体的方法是一种高附加值综合利用粉煤灰的有效途径。     

合成方法对LiNi0．4Co0．2Mn0．4O2电化学性能的影响

分别采用混合氢氧化物法和溶胶．凝胶法制备了三元的锂离子电池LiNi0．4Co0．2Mn0．4O2正极材料。采用XRD，SEM以及BET等方法对正极材料进行表征，并对其电化学性能进行测试。实验结果表明，不同的合成方法和工艺条件导致了材料的晶相结构、表观形貌、比表面积以及电化学性能上的差异。LiNi0．4Co0．2Mn0．4O2正极材料中出现的阳离子相互占位将导致其电化学性能变差。与溶胶．凝胶法制备的样品相比，混合氢氧化物法制备的样品具有较高的比表面积（3．2m2／g）和较高的放电比容量。在充放电电压范围为2．5～4．3V、充放电电流为20mA／g条件下，混合氢氧化物法所制备样品的首次放电比容量为180．1mAh·g^-1，20次循环后放电容量为160．2mAh·g^-1，并显示出较好的循环稳定性。     

煅烧温度对Al-In-TiO_2光催化纳米材料性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备0.5%Al-3%In-TiO2光催化剂,研究煅烧温度对材料性质和光催化降解活性的影响。结果表明,不同煅烧温度制备的0.5%Al-3%In-TiO2样品均为锐钛矿型TiO2晶型,TiO2晶粒尺寸和晶胞体积随煅烧温度升高增大。煅烧温度升高导致样品平均孔径增大,累积孔容积和比表面积减少。400℃制备的样品比表面积为108.9 m2/g,平均孔径为8.0 nm,累积孔容积为0.1395 cm3/g。0.5%Al-3%In-TiO2材料吸附染料能力随煅烧温度升高而下降。400℃制备的样品具有相对较强的光催化降解活性,经30 min光照后甲基橙溶液的降解率为58.1%。     

氧化硅气凝胶的高温性能

以正硅酸乙酯为硅源,在酸碱催化作用下通过溶胶-凝胶工艺得到SiO_2溶胶,经凝胶老化,超临界干燥得到SiO_2气凝胶。采用FT-IR、XRD、TG-DSC、SEM、BET等手段对SiO_2气凝胶在高温下的结构和性能进行了分析和表征。结果表明:SiO_2气凝胶经过600~900℃的热处理后,-OH数量减少,气凝胶仍然保持了非晶结构。经过1500s的热处理过后,气凝胶内部出现了微孔,导致材料比表面积增大。经900℃热处理9000s后,比表面积降为514.299m2/g,气凝胶团聚严重。     

纤维增强气凝胶柔性隔热复合材料的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,酸碱催化两步法配制溶胶,浸渍柔性纤维毡后进行超临界干燥制备柔性隔热复合材料.研究表明,随着超临界干燥溶胶之前老化时间的延长(1 h～7 d),复合材料在600℃下的抗拉强度变大(0.13～0.21MPa),红外光谱分析确定是由于其水解程度变大.复合材料中的纯气凝胶比表面积为209.8 m2/g,平均孔径为18.8 nm.场发射扫描电镜照片表明气凝胶很好地填充于纤维之间,避免了纤维与纤维的接触.从而柔性复合材料具有低热导率,120、500℃下分别为0.019、0.054 W/m·K.     

SiO_2气凝胶制备及其在织物保温涂层中的应用

以硅酸钠为硅源,稀H_2SO_4为催化剂,采用溶胶-凝胶法常压干燥制备了SiO_2气凝胶,并以聚丙烯酸酯为粘合剂将其涂附在织物上得到保温功能织物。结果表明,当H_2SO_4浓度为1.5 mol/L、Na_2SiO_3/乙醇的质量比为1:6和反应温度为50℃时,所制备气凝胶的孔径、堆积密度和导热系数分别为25 nm、0.046 g/cm3和0.0198 W/m·K;当织物涂层中SiO_2、粘合剂及助剂含量分别为12%、15%和3%时(质量分数),涂层织物和未涂层织物经红外灯照射40 min后,内侧温差可达9.1℃,具有保温性能。