两步法制备镧掺杂氧化铈纳米粉体

采用共沉淀法合成镧掺杂氧化铈的前驱体,经高温煅烧后得到纳米镧掺杂氧化铈粉体,对所得产物进行了TG-DSC、XRD、FE-SEM、HR-TEM及XPS一系列表征.结果表明,两步法制备的镧掺杂氧化铈是由平均尺寸为2～8 nm的纳米晶粒组成的花状微米球.镧最大掺杂量可达70%,且产物仍能保持氧化铈的立方萤石结构.大比例镧掺杂可以在氧化铈晶体中产生大量的晶体缺陷及氧空位.     

室温球磨固相法制备镧掺杂纳米二氧化锡及其性能研究

以SnCl2.2H2O、C2H2O4.2H2O和La(NO3)3.6H2O为主要原料,采用室温球磨固相法制备La3+掺杂纳米SnO2。利用X射线衍射仪、扫描电镜、紫外分光光度计等分析方法,研究了掺杂量、焙烧温度对粉体粒径、吸收率的影响。结果表明,La3+的掺杂抑制SnO2晶粒的长大,并且随其含量的增加,抑制SnO2长大的效果更明显;La3+的掺杂明显降低了粉体对紫外光的反射能力,增加了粉体对紫外光的吸收能力;在焙烧温度为700℃、La3+掺杂量为2wt%时,得到了对紫外光吸收率最好的粉体。     

稀土和碱土离子共掺杂钛酸钡陶瓷的制备与介电性能表征

采用传统的水热合成法制备了La~(3+)/Ca~(2+)共掺的钛酸钡(BaTiO_3)粉体。XRD晶相分析表明,该粉体晶相结构单一,为立方相钙钛矿型晶体结构;TEM影像表明粉体颗粒呈现球形,直径为150~200 nm。以La~(3+)/Ca~(2+)共掺BaTiO_3基粉体为原料,加入适量的PVA溶液造粒,过筛后陈化,经压制烧结,制成陶瓷片。SEM形貌分析表明,适量的La~(3+)/Ca~(2+)掺杂有利于钛酸钡陶瓷的致密化烧结,并且能够改善其介电性能。电学性能测试结果表明,w(La3+):w(Ca2+)为1:1和3:1的BaTiO_3陶瓷能够达到EIA X7R要求。当w(La3+):w(Ca2+)为1:1时,得到了介电常数为3798,介质损耗为0.0189,绝缘电阻为2.7×1012Ω的高介电低损耗陶瓷体。     

水热法制备F/Mn共掺杂SnO_2纳米粒子的合成与表征（英文）

采用水热法制备了具有金红石结构的F-Mn共掺杂SnO_2纳米粒子,研究了碱源、pH值、掺杂剂、表面活性剂、煅烧温度对F/Mn共掺杂SnO_2纳米粒子晶相、微观形貌、分散性和光学性能的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外/可见/近红外分光光度计对F-Mn共掺杂SnO_2纳米粒子进行了表征。结果表明,该方法可以获得较高的结晶度、较小的粒径和分散良好的F-Mn共掺杂SnO_2纳米粒子。F-Mn共掺杂SnO_2涂层具有较好采光的同时有较好的近红外屏蔽性能,其中可见光透过率约为90%,近红外阻隔率约为93%。     

掺镧多孔生物活性玻璃陶瓷的制备与表征

使用溶胶凝胶法和有机泡沫浸渍工艺制备了(45-x)CaO-xLa2O3-4.5MgO-33SiO2-16P205-0.5CaF2(0≤x≤5)(质量分数)体系的多孔生物活性玻璃陶瓷.研究了不同含量的氧化镧对材料的晶相组成、力学强度、生物活性、磁性和生物相容性的影响.研究结果表明,La2o3的掺入量x≤5时,提高了生物活性玻璃陶瓷的力学强度,赋予了材料一定的磁性能,但当掺入量为x=5时,对材料的生物相容性造成了一定的影响.     

Cu基电触头用掺杂SnO2纳米粉体的制备

利用溶胶-凝胶工艺制备了Cu基电触头用TiO2掺杂SnO2纳米粉。实验时,首先采用TG-DSC方法对掺杂SnO2前驱体在升温过程中的转变过程进行了分析,然后采用XRD对不同温度焙烧所得掺杂SnO2粉体进行了物相分析、颗粒粒径计算,采用TEM对掺杂SnO2粉体的微观形貌进行了观察,最后通过分析掺杂SnO2粉体晶格参数d值的变化对粉体的掺杂效果进行了评估。结果表明:通过所述工艺成功实现了TiO2对纳米SnO2的掺杂,500℃焙烧所得掺杂SnO2为圆球形,粒径约为10 nm,较好地满足Cu基电触头材料使用的需求。     

N掺杂TiO2光催化剂的制备与表征

以饱和尿素溶液水解沉淀工艺制备水合TiO2，将水合TiO2在400～700℃的空气气氛下煅烧2h，制得淡黄色的N掺杂TiO2光催化剂。对样品的煅烧过程进行分析，采用XRD，TEM，BET及UV-Vis等对其物相、粒径、比表面积、掺氮量、吸光性能及可见光催化性能等进行测试和表征。结果表明：掺杂氮元素主要以形成配合物分子形式均匀分布在煅烧前驱体中，在TiO2从无定形转变为锐态矿型的过程中，掺杂氮元素以Ti—N化学键的形式进入到Ti02晶格中；该N掺杂TiＯ2光催化剂样品的粒径为10-30nm，比表面积为30～70m^2／g，掺氮量约3％，能吸收波长400nm以上的可见光；样品在波长主峰420nm的荧光灯激发下，反应3h后对2，4一二氯苯酚的光催化降解率超过40％。     

共溅射制备稀土镱掺杂Zr基非晶合金薄膜

Zr基非晶合金的实际应用受到材料本证脆性以及苛刻的制备条件的阻碍,这与其缺乏滑移剪切带和有限的非晶形成能力密切相关。因此,本文通过磁控共溅射成功制备了稀土镱(Yb)掺杂Zr基非晶合金薄膜,采用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope, SEM)、能谱分析(Energy dispersive spectrometer,EDS)、X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)和接触角测试仪等测试手段研究了(Zr₄₈Cu₄₄Al₈)_1-xYb_x(x.at%)合金的非晶形成能力及薄膜性能与稀土掺杂浓度的关系。结果表明：掺杂Yb原子浓度为9.37 at%时合金体系具有最强的非晶形成能力。随着稀土Yb溅射功率的增加,XRD低角度出现的预峰逐渐消失,膜层由单相Zr基非晶演变成双相非晶,特别是当功率大于50 W时XRD中出现新的非晶衍射峰,该衍射峰强度随功率增加而增强,因此获得单相Zr基非晶薄膜层的最佳掺杂功率为10 W,此时膜层中稀土元素均匀分布。同时,非晶薄膜表面粗糙度随Yb靶溅射功率增加出现极值点,30 W时薄膜对应的接触角为104.9°,呈现疏水性能。因此,稀土Yb掺杂对Zr基非晶形成能力和薄膜性能产生了显著影响。     

钇、镉共掺杂氧化锌纳米粉体的合成及光学性能

为了研究能隙修改和发光强度之间的关系,通过化学共沉淀法制备钇、镉共掺杂的氧化锌纳米粉体。采用XRD、XPS及PL对样品的晶体结构和光学性能进行研究。通过对钇、镉离子对氧化锌光学性能影响的研究发现,钇的掺入能够有效地增强氧化锌的紫外发光,钇、镉共掺杂在增强发光的同时,还使得氧化锌的带隙窄化,使得紫外发光红移,从而使得样品的室温光致发光图谱呈现出增强的紫光发射。该材料有望应用在制备光电器件方面。     

磁性Fe3O4纳米粉体的制备及表征

用改进的共沉淀法制备粒径范围为(25±5)nm的磁性Fe3O4纳米粒子,采用不同温度真空干燥以及自然晾干2种常规方法对磁性Fe3O4纳米粒子进行干燥处理,获得了磁性Fe3O4纳米粉体,重点研究了采用不同干燥方法对纳米粉体各种性能的影响,并对其物理化学机理进行了分析.利用X射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),热重分析仪(TGA),以及带有超导量子干涉仪(SQUID)的磁学测量系统(MPMS)对纳米粉体的结构和性能进行了表征和分析.结果表明真空干燥处理获得粉体的粒径分布范围由于表面吸附自由水和团聚粒子间吸附水的蒸发而减小,但粒子更易产生团聚,而采用自然干燥处理的Fe3O4纳米粉体在结构和形态方面保持最好;采用T=70℃真空干燥处理的Fe3O4纳米粉体的磁学性质保持最好;Fe3O4纳米粉体结构和磁学性能的影响与干燥温度和干燥方式有关.     

NiO纳米粉体的溶胶-凝胶法制备及表征

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)并结合热处理工艺制备氧化镍粉体,考察烧结条件对NiO粉体组成、结构和形貌的影响,并对其电化学性能进行研究.结果表明:以醋酸镍为镍源,PAA为整合剂合成了均匀稳定的溶胶;在热处理过程中,干凝胶前驱体在450℃基本分解完全并逐渐形成纳米晶NiO粉体;在粉体热处理过程中随着温度的升高,凝胶中的有机物去除更加完全,NiO晶型趋于完整,晶粒逐渐增大;在600℃烧结获得的晶型完整、颗粒分布均匀,同时也表现出了良好的充放电稳定性.     

Zr和N共掺杂TiO2的制备、表征及其光催化性能

利用水解沉淀法制备TiO2、N-TiO2、Zr-TiO2以及Zr和N共掺杂的纳米TiO2,用TEM、XRD、XPS和UV-Vis-DRs等方法对光催化剂的结构、元素组成和对可见光的响应等性能进行表征,并以甲基橙为目标降解物,测试其光催化降解效果。结果表明,Zr掺杂能够降低TiO2光催化剂的粒径;Zr和N共掺杂可以起到协同作用,提高样品的光催化活性,同时增强样品在可见光区的响应。Zr和N共掺杂TiO2在高压汞灯光照下比TiO2具有更好的光催化效果,2%Zr和N共掺杂TiO2光照3h后对甲基橙的降解率比纯TiO2提高32%。     

柠檬酸络合铈掺杂BST纳米粉体的制备及介电性能

以柠檬酸为络合剂、乙二醇为交联剂、无水乙醇替代去离子水作为助溶剂,通过柠檬酸对有关金属离子的络合作用以及柠檬酸盐与乙二醇的酯化聚合作用,避免了常规柠檬酸法制备铈掺杂BST溶胶因水解而出现沉淀的现象,制备了稳定的铈掺杂BST溶胶及凝胶,经850℃煅烧后得到掺杂浓度为0%~5%、平均晶粒尺寸约为100 nm的高质量粉体。低浓度铈掺杂可获得均匀细小的晶粒,降低损耗,掺杂浓度为2 mol%对应0.003的介电损耗。与纯粉体相比,掺杂粉体的结构及形貌明显改善,综合介电性能显著提高,尤其介电损耗大幅降低,可满足铁电存储器、红外探测器、微波器件等应用需要。     

Mn掺杂ZnO基纳米纤维的制备与表征

有效地制备出均一单相的Mn掺杂ZnO基纳米纤维是构建微型自旋电子器件的前提和基础。采用静电纺丝法制备了5种不同浓度的Mn掺杂ZnO纳米纤维。通过调节控制纺丝过程中的工作电压,可以有效控制前驱体纤维的形貌和直径分布。在适当的热处理条件下,XRD图谱表征该5种掺杂浓度的纤维均呈现良好的六方纤锌矿结构。光致发光谱显示该纤维在400~1000nm的波长范围内出现了2个发光峰,且均随着Mn掺杂的进入而发生蓝移现象。     

钛掺杂介孔二氧化硅薄膜的制备与表征

采用溶胶-凝胶工艺,选用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸丁酯(TPOT)的分步水解得到均匀的SiO2-TiO2复合溶胶,制备了具有介孔结构的钛掺杂的二氧化硅薄膜.薄膜的折射率在1.20～1.236之间可调,介电常数在2.54～2.817之间.随着钛含量的增加,折射率和介电常数增大,而孔洞率降低.结果分析表明钛离子均匀的分散在SiO2-TiO2网络中形成了Si-O-Ti键的孤立四配位形态.     

镧-氟共掺杂二氧化钛结构及催化性能研究

以钛酸丁酯、硝酸镧和氟化钠为原料,采用溶胶-凝胶法对TiO2进行La及F共掺杂改性,以光催化降解亚甲基蓝为探针,考察掺杂组分对催化剂紫外光活性的影响。采用X射线衍射(XRD)、低温氮气吸附(BET)、紫外-可见漫反射(UV-Vis)和荧光光谱分析(PL)等手段对催化剂的晶体结构、比表面积、带隙能及催化剂中电子-空穴对的复合性能等进行表征,尝试揭示掺杂组分对光催化活性影响的机制。结果表明,掺杂改性催化剂中,适量La和F组分的作用在于通过抑制催化剂的晶粒长大、减少团聚,同时降低带隙能且降低光生电子和空穴的复合几率,来提高催化剂的光催化活性。     

纳米金刚石硼掺杂的制备及表征

本文采用高温真空扩散法制备了纳米金刚石硼掺杂。采用热重分析仪、X射线光电子能谱仪、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、智能型拉曼光谱仪、透射电子显微电镜等技术手段对制备的产物进行表征。结果表明,产物主要包含C、O、B元素,其质量分数为92.08%,7.14%,0.78%。纳米金刚石硼掺杂的XRD图谱中除了金刚石(111)D、(220)D衍射峰外,还有六方金刚石(100)D的衍射峰。B原子的引入造成纳米金刚石的缺陷增多,引起G峰移至1620cm-1。硼原子在金刚石中以两种状态存在,分别是C-B碳的取代原子和B-O的间隙硼原子。掺杂后的纳米金刚石颗粒形状形貌无明显变化,粒径为2~10nm,有少部分立方金刚石的存在。总而言之,硼的掺杂使得纳米金刚石的初始氧化温度提高了175℃,氧化速度缓慢,热稳定性能提高。     

配合-共沉淀法制备锑掺杂二氧化锡(ATO)粉

在充分回收含锡阳极泥有价金属的基础上,采用从锡锑二次资源中直接提取的高纯氯锡酸铵和氯氧锑为原料,合成了性能优良的纳米级锑掺杂二氧化锡(ATO)粉.针对液相共沉淀法制备ATO的过程中,锡和锑的水解不同步从而未能实现真正共沉淀掺杂的问题,以(NH4)2SnCl6和Sb4O5Cl2为原料,采用配合-共沉淀法,考察了反应过程中的pH、反应温度、掺锑浓度、煅烧温度、前驱体洗涤次数和分散剂种类等对ATO粒度和形貌的影响,确定了最优化条件,即:滴定终点pH=3,反应温度60℃,锑掺杂浓度10%(质量分数),热处理温度600℃,前驱体洗涤次数为6次,采用分散剂c,并进行了实验验证.     

Fe3+掺杂TiO2薄膜的制备与表征

利用射频磁控溅射技术在载玻片衬底上沉积了TiO2及Fe3+掺杂的TiO2薄膜,并利用X射线衍射、拉曼光谱和紫外-分光光度计对所制备的薄膜进行了结构与性能表征。结果表明,所制备的TiO2薄膜为锐钛矿相结构,Fe3+掺杂后TiO2薄膜的晶化程度降低,光催化活性减弱。     

水热法制备F/Mn共掺杂SnO2纳米粒子

本文采用水热法制备了具有金红石结构的F-Mn共掺杂SnO2纳米粒子,研究了碱源、pH值、掺杂剂、表面活性剂、煅烧温度对F/Mn共掺杂SnO纳米粒子晶相、微观形貌、分散性和光学性能的影响。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和紫外/可见/近红外分光光度计对F-Mn共掺杂SnO2纳米粒子进行了表征。结果表明,该方法可以获得较高的结晶度、较小的粒径和分散良好的F-Mn共掺杂SnO2纳米粒子。F-Mn共掺杂SnO2涂层具有较好采光的同时有较高的近红外屏蔽性能,其中可见光透过率约为90%,近红外阻隔率约为93%左右。