混合溶剂对氧化铬基气凝胶微结构的影响

采用环氧化物法和无机分散溶胶凝胶法,通过改变甲苯/乙醇混合溶剂比例制备了氧化铬基气凝胶和干凝胶。当甲苯/乙醇体积比由1:3增大至3:1时,环氧化物添加法制备的氧化铬基气凝胶的平均孔径从14nm变为21nm,比表面积从66m2/g升为244m2/g,总孔体积容量由0.2339cm3/g增至1.296cm3/g。无机分散溶胶凝胶法制备的气凝胶(添加聚丙烯酸PolyAcrylicAcid,PAA),比表面积则由276m2/g降至66m2/g,总孔体积容量从0.9601cm3/g降至0.2339cm3/g。结果表明,采用混合溶剂和和添加PAA的方法可能实现对气凝胶微结构的连续调控。     

氧化硅气凝胶的高温性能

以正硅酸乙酯为硅源,在酸碱催化作用下通过溶胶-凝胶工艺得到SiO_2溶胶,经凝胶老化,超临界干燥得到SiO_2气凝胶。采用FT-IR、XRD、TG-DSC、SEM、BET等手段对SiO_2气凝胶在高温下的结构和性能进行了分析和表征。结果表明:SiO_2气凝胶经过600~900℃的热处理后,-OH数量减少,气凝胶仍然保持了非晶结构。经过1500s的热处理过后,气凝胶内部出现了微孔,导致材料比表面积增大。经900℃热处理9000s后,比表面积降为514.299m2/g,气凝胶团聚严重。     

常压制备低密度高比表面积SiO_2气凝胶的工艺研究

以正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、盐酸和氨水为原料制备出SiO_2凝胶后,经老化、表面改性、溶剂置换工艺,再通过常压干燥制备出SiO_2气凝胶,研究了表面改性及溶剂置换工艺对SiO_2气凝胶性能的影响.结果表明,随着表面改性次数和改性剂浓度的增加,气凝胶的密度和比表面积降低;溶剂置换对气凝胶的密度和比表面积影响不大.通过优化的工艺制备出的SiO_2气凝胶具有疏水性,与水的接触角约为118°,密度为0.124 g/cm~3,孔隙率94.3%,平均孔径为23.3 nm,比表面积712 m~2/g.     

乳液法结合溶胶-凝胶法制备氧化铝多孔微球

以仲丁醇铝为铝源、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为相分离诱导剂,采用水包油乳液法结合溶胶-凝胶法制备了氧化铝多孔微球,并利用FT-IR、SEM、TG-DTA以及XRD等测试技术对其显微结构进行表征。结果表明,所制得氧化铝微球成球性良好,添加PVP后对氧化铝微球的外观形貌没有影响,但对微球内部结构有很大影响,未添加PVP的氧化铝微球内部为实心结构,而添加PVP后则在微球内部形成独立的封闭大孔结构。随着热处理温度的增加,物相变化为无定形→γ-Al2O3→α-Al2O3。     

化学镀 Cu-Co-P 非晶合金及其催化性能表征

目的优化Cu-Co-P非晶合金的化学镀工艺,研究其对硼氢化钠水解制氢的催化性能。方法以铁片为基体,研究化学镀Cu-Co-P非晶合金的制备工艺,探讨镀液成分对沉积速率、镀液稳定性及镀层质量的影响,并根据研究结果筛选出化学镀Cu-Co-P的优化配方。采用该配方对氧化铝(γ-Al2O3)基体施镀,制备出负载型Cu-Co-P/γ-Al2O3非晶合金催化剂,对其组成、形貌和结构等进行表征。利用硼氢化钠水解制氢实验,评价制备的负载型Cu-Co-P多元合金催化剂的催化性能。结果根据优化配方制备出的负载型非晶合金Cu-Co-P/γ-Al2O3催化剂的比表面积为233 m2/g,相对组成为57.85%Cu+39.69%Co钴+2.46%P(均为质量分数)。45℃条件下,在20 m L含1 g硼氢化钠和1 g氢氧化钠的溶液中,硼氢化钠水解制氢的速率为1295 m L/(g·min)。结论化学镀Cu-Co-P的优化配方组成为:硫酸钴20 g/L,硫酸铜0.7 g/L,次亚磷酸钠40 g/L,柠檬酸钠20 g/L,EDTA-2Na 10 g/L,氟化铵25 g/L。工艺参数为:温度(85±1)℃,p H=9。     

以无机盐前驱体制备中空纤维担载Al2O3／ZrO2复合膜

以三氯化铝、氧氯化锆为原料，经离子交换溶胶-凝胶法在α-Al2O3中空纤维载体制备了Al2O3／ZrO2膜。应用XRD，SEM，BET等测试手段对膜的热稳定性、形貌、孔径及其分布进行了表征。XRD结果显示，复合膜的热稳定性比单一氧化铝或氧化锆有显著提高，在700℃～1000℃的范围内，复合膜的晶相均为四方相。扫描电镜结果表明，膜表面完整、无缺陷。气体渗透实验表明，担载膜具有一定的气体选择性，在0．1MPa下对H2／N2的分离因子分别为3．08。等温氮气吸附实验显示：700℃热处理后Al2O3／ZrO2复合膜呈双峰分布，在3．65nm和5．30nm处分别出现了极值点，孔容为0．12ml／g，比表面积为91．36m^2／g。     

Sol-Gel法块状透明Al_2O_3陶瓷的制备及结构

采用Sol-Gel方法,利用溶胶-凝胶块-陶瓷工艺路线制备出了透明块状Al2O3陶瓷。采用X-ray衍射,IR及TG,DTA测试技术对凝胶块及其热处理过程中的结构转变进行了研究,结果表明：凝胶块中的氧化铝以一水铝石形式存在,一水铝石的热分解温度在320～650℃之间;凝胶块在热处理过程中经历了由无定型→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3的结构转变;其间总的失重率为46.58％,其中17％为结构水脱除引起,另外一部分由吸附水及醇的脱出引起;透明Al2O3陶瓷存在温度在950℃以下,超过此温度则不透明。     

常压干燥法制备CNTs掺杂TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料,乙酸为有机配体,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶凝胶法制备碳纳米管(CNTs)掺杂TiO2复合醇凝胶,并结合常压干燥等后续工艺,制备了CNTs掺杂TiO2块体气凝胶。采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS、DSC及FT-IR等对样品进行表征。结果表明:制备态CNTs掺杂TiO2气凝胶晶型为无定型,比表面积为601.7 m2/g;在氮气保护下,经950℃热处理后,比表面积为136.8 m2/g,TiO2以锐钛矿相存在,且均匀密集包覆在CNTs表面,对甲基橙光降解具有较高光催化活性。     

La2O3掺杂氧化铝气凝胶的制备与耐温性能研究

以仲丁醇铝为前驱体,采用溶胶-凝胶法结合丙酮-苯胺原位生成水技术,通过乙醇超临界干燥,制备出不同含量(1.5 mol%~12 mol%)La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶。采用电子扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线衍射仪(XRD)、N₂吸附分析仪等仪器表征了La₂O₃掺杂对氧化铝气凝胶的微结构和耐温性能的影响。结果表明：La₂O₃的引入使氧化铝气凝胶的形貌由球状颗粒向大的片状结构转变。适量的La₂O₃掺杂能提高氧化铝气凝胶的比表面积,9 mol% La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶比表面积最大。通过La₂O₃掺杂,能够抑制氧化铝晶粒在高温下的生长和α-Al₂O₃的相变,提高氧化铝气凝胶的耐温性能。1200℃热处理后,La₂O₃掺杂的氧化铝气凝胶仍维持在θ-Al₂O₃,比表面积为86.5 m₂/g,高于未掺杂的氧化铝气凝胶(46 m₂/g)。     

纳米氧化锆粉末的制备与微观形貌

以锆的无机盐ZrOCl2·8H2O为前驱体,以氨水为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化锆.凝胶经干燥后,在流动氮气气氛或静态空气气氛中,在不同温度下进行热处理.采用激光粒度仪、综合热分析仪和X射线衍射仪对所制备的粉末进行表征.讨论干燥方式和热处理温度对粒径的影响.结果表明:相同温度下醇凝胶流动氮气条件下所制氧化锆粒径、比表面积优于水凝胶在静态空气下所制氧化锆;随着热处理温度地升高,颗粒粒径相应增大,比表面积则相应减小.     

Er2O3对活性氧化铝热稳定性的影响

本文系统研究了以Er2O3为添加剂时,Er2O3组分的添加对所得的γ-Al2O3热稳定性的影响。结果表明,Er2O3组分的适量添加可抑制高温下γ-Al2O3微孔的烧结和向α相的转变,从而提高氧化铝的热稳定性。本文采用X光衍射法测定α-Al2O3的含量。测得添加x(Er)=7%的样品在1200℃焙烧10h后.α-Al2O3转化率最低为35.86%。     

碳气凝胶的纳米结构控制及其在锂离子电池中的应用(英文)

以间苯二酚和甲醛为前驱体,通过溶胶凝胶法制备有机气凝胶,通过高温裂解制备得到碳气凝胶。由于其高的比表面积,低的电阻率,空间网络结构以及化学惰性,碳气凝胶被认为是可充电电池的理想电极材料。研究了碳气凝胶的制备和结构控制,通过SEM,BET,XRD等手段测试其显微结构性质和结构控制。BET测试结果表明有机气凝胶炭化以后,比表面积显著增加,碳气凝胶具有518～621m2/g的较高比表面积。碳电极分别由碳气凝胶、石墨、碳气凝胶和石墨的混合物与黏结剂组成,以锂片为对电极制成纽扣电池。电化学测试结果显示其具有很高的首次放电容量(958.6mAh/g),但是可逆容量只有总容量的30%到40%。并且混合电极的性能优于其他纯电极。     

氧化铝孔结构特征对Pd基催化剂性能的影响

考察2种γ-Al2O3改性前后的孔结构参数,并以改性氧化铝为涂层基体材料制备Pd基催化剂。结果表明,改性Al2O3-02具有比表面积:134.691m2·g-1,孔容:0.5851cm3·g-1,孔径:8.6877nm,且用其制备的Pd基催化剂TWC-02的性能较优越;该催化剂经950℃煅烧后,Pd均匀分散于改性Al2O3-02表面,甚至温度≥1050℃高温条件下煅烧后Pd的分散性仍较好。氧化铝对Pd基催化剂起到结构助催化作用,起燃活性评价试验也证实改性Al2O3-02的这一优越性能。     

热处理工艺对纳米γ-Al2O3粉体的尺寸和形貌的影响

以异丙醇铝为原料采用溶胶凝胶技术制备水合氧化铝前驱体,经热处理制得纳米氧化铝粉体.采用正交实验设计研究了热处理工艺条件对纳米氧化铝粉体的尺寸和形貌的影响规律.结果表明,热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、水合氧化铝在300℃分解温度点的保温时间、在煅烧温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围的大小均匀,分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8 nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,在煅烧温度点保温4 h,在300℃温度点不保温.     

利用粉煤灰制备超细Al_2O_3技术研究

研究了一种利用粉煤灰制备超细Al2O3粉体的方法。采用酸浸法提取粉煤灰中的Al(OH)3,提取率达75%以上;采用溶胶-凝胶法将Al(OH)3制备成Al2O3超细粉体,最终得到纯度为99.01%,粒度在50nm左右,比表面积为262.3m2/g左右的超细氧化铝粉体。这种利用电厂粉煤灰采用酸法提取、溶胶-凝胶法制备超细Al2O3粉体的方法是一种高附加值综合利用粉煤灰的有效途径。     

纳米α-Al2O3的制备及其悬浮液分散性的研究

以AlCl3.6H2O和NH4HCO3为原料,采用室温固相化学反应获得前驱体,1100℃煅烧1.5h,制备纳米α-Al2O3粉体,用XRD、TEM、BET及电子衍射等进行表征,通过对粒径和Zeta电位分析,研究了不同pH值、分散剂及其用量对纳米α-Al2O3粉体悬浮液分散性的影响。实验结果表明：产物为α-Al2O3,颗粒粒径为20nm~30nm,粒子尺寸分布较均匀,比表面积为66.32m2/g;悬浮液的分散性能受到pH值、分散剂种类及其加入量的影响,找到了制备高分散的、稳定的α-Al2O3悬浮液的最佳pH值及PEG10000的最佳添加量。     

处理温度对阳极氧化铝模板光致发光性能的影响

采用二次阳极氧化的方法制备出孔径均匀的氧化铝模板,用XRD分析了阳极氧化铝模板在高温下的相转变,结果表明,在800℃温度段非晶态阳极氧化铝模板完全转化纯的γ-Al2O3,在继续升温中发生了δ-Al2O3和θ-Al2O3的一系列转变,最终转变为α-Al2O3。对不同热处理温度下模的板光致发光研究表明,热处理后光致发光强度发生不同变化,当热处理温度〈500℃时随热处理温度的升高光致发光强度增强,当〉500℃则随之减弱。     

氧化铝晶片互锁结构材料及其形成机制研究

采用叔丁醇基凝胶注模的方法,以AlF_3-SiO_2体系为基础,利用其高温气-固反应形成柱状氟黄玉石,通过控制Al/Si比、添加组分和热处理制度,促进氟黄玉石分解、Si组分挥发和氧化铝片晶形成,制备出在无液相出现的条件下,氧化铝晶片以镶嵌互锁形式结合的陶瓷材料。本文对生成氧化铝晶片互锁结构材料过程中的物相组成和组织形貌变化规律进行了分析研究,对晶片互锁界面的形成机理和结合形式进行了讨论,为高温弹性热密封材料的设计探索新技术途径。     

射频热等离子体球化氧化铝粉末的实验研究

采用射频热等离子体作为高温热源对氧化铝粉末进行球化处理实验研究。结果表明:当送粉量为35 g/min时,球化后的氧化铝粉末表面极光滑,而且颗粒与颗粒之间没有粘连,分散性好,球化率几乎达到了100%。进一步提高送粉量,球化率有所降低。采用X射线衍射仪分析球化前后氧化铝粉末的相变。结果显示:前驱粉末为弱结晶的γ-Al2O3经射频热等离子体球化后变转为结晶度较好的α-Al2O3和θ-Al2O3。     

铝型材表面处理废水碱渣微观分析与制备活性氧化铝的研究

采用铝型材厂表面处理废水碱渣制备了活性氧化铝。用EDX、XRD对碱渣原料成分与结构进行了分析,用TG-DSC对碱渣的脱水过程进行了研究,用激光粒度仪研究了球磨时间对碱渣粒径的影响。提出了直接煅烧法制备活性氧化铝工艺,采用氮吸附法初步研究了各试样的比表面积。碱渣在经过30 min球磨、500℃煅烧、2 h保温的工艺处理。利用废渣制备的氧化铝其比表面达到230 cm2/g,XRD表明所得氧化铝为结晶不完整的γ-Al2O3。