SnO_2空心球的水热制备与表征

采用简单的水热法制备了SnO_2空心球.通过FE-SEM、TEM、TG-DTA、XRD对其微观形貌、结构、相组成等进行了表征和分析, 对SnO_2空心微球的荧光特性进行了初步探索.结果表明,所得SnO_2空心球是由纳米晶粒组成的多晶结构,壁厚约为15 nm,微球平均直径约为125 nm.产物在550 ℃热处理后为四方晶体结构的SnO_2,荧光光谱分析表明,SnO_2空心球分别在470、818 nm处产生PL特征峰,主要由于缺陷形成杂质带导致.     

La_2Sn_2O_7粉体制备及其表面载银改性

以氨水为沉淀剂,EDTA+草酸为组合胶凝剂,采用化学共沉淀法成功合成了高纯度锡酸镧(La_2Sn_2O_7)粉体。采用氧化还原法﹑光催化还原反应对锡酸镧粉体进行表面载银工艺研究。并通过附带能谱仪的扫描电子显微镜(SEM/EDS)与X射线电子衍射(XRD)仪对其形貌及物相进行表征。结果表明:以甲醛为还原剂,当反应溶液在pH=8.5以上时,所合成的La_2Sn_2O_7载银粉体烧结后呈近球形或球形结构,但物相的纯度不高,存在杂质相SnO_2;以CTAB为分散剂,当CAg+=0.088mol/L时,合成La2Sn2O7载银复合粉体呈近球形结构,物相纯度高。     

载银羟基磷灰石的制备与表征

以羟基磷灰石为载体、硝酸银为反应液,采用离子交换法制备出载银羟基磷灰石抗菌剂。考察了羟基磷灰石预煅烧温度、硝酸银浓度、反应时间、反应温度对复合材料载银量的影响,得出最佳的工艺条件:未经预煅烧的羟基磷灰石在硝酸银浓度为2g/L时,40℃反应2h。利用XRD、FT-IR及TEM对复合材料进行物相及形貌分析,结果显示银离子进入羟基磷灰石有两种方式,一种是取代钙离子进入晶格,另一种是物理吸附于羟基磷灰石表面。     

纳米MnS空心球的制备与表征

以适量的月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐（SUDEI）为表面活性剂，采用溶剂热法在N-N二甲基甲酰胺（DMF）／乙醇中160℃反应12h，制备出了单分散的直径约300nm左右的纳米MnS空心球，并采用TEM、SEM观察其形貌；X射线衍射测试其晶体形态；IR、EDS测试其结构组成。讨论了不同溶剂体系对其形貌的影响，得出在VDMF：∨乙醇=3：1时，填充度为8C％，Mn^2＋与月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐（SUDEI）的摩尔比为1：3．5时分散性最好。     

银粉末制备工艺对表面表征参数的影响

采用热重－差热法（ＴＧ－ＤＴＡ）测量了不同的还原剂与分散剂，还原温度和烘干处理以及加工时间条件下所得银粉醋酸乙酯溶液中吸附乙基纤维素后，于程序升温脱附（ＴＰＤ）时的脱附活化能及吸附量。结合在低温（约７７Ｋ）下进行氧气吸附及在１３０℃脱附的气相色谱测定，给出了改变还原剂，分散剂以及还原温度时，所得银粉末表面分维相对标定值的变化规律，为银粉末生产工艺条件控制提供依据。     

载银抗菌无纺布制备

介绍了一种载银抗菌无纺布的制备方法,将２μｍ－３μｍ的载银硼硅酸盐玻璃发散在去离子水中,加上聚乙烯醇粘结液,悬浮,再将悬浮液喷洒在无纺布上,自然晒干,得抗菌无纺布。在抗菌试验结果表明,该无纺布在３０ｍｉｎ内可杀灭常见致病细菌如大肠杆菌,金黄色葡萄球菌等,其杀灭率为１００％。     

纯钛表面两步电化学法制备载银多孔涂层

在医用纯钛表面先采用阳极氧化法制备TiO2纳米管预涂层,然后通过AgNO3溶液浸泡和紫外光照射处理实现银颗粒在预涂层上的固定,再经过微弧氧化处理制备出载银多孔涂层。利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)对涂层表面形貌、载银量、银元素纵向分布及特征进行了表征,并通过金黄色葡萄球菌检验了涂层的抗菌性能。结果表明:两步电化学法可以在纯钛表面制备出含银量较高的多孔涂层,涂层中银元素大部分以纳米颗粒形式存在,涂层表面和最外层Ag元素主要以氧化物的形式存在,而沿涂层法向向内Ag单质与Ag氧化物共存,且涂层具有良好的抗菌性能。     

载银麦饭石的制备及其抗菌性能研究

研究了以麦饭石为载体,AgNO3溶液为反应溶液制备载银麦饭石的方法。考察了麦饭石不同处理方法、AgNO3溶液的浓度、pH值及反应时间对麦饭石载银量的影响。麦饭石的粒度小于74μm,经碱洗处理后在100℃烘干,AgNO3浓度为0.1mol/L、溶液pH值控制在6～7,室温条件下浸泡2h,麦饭石的最大载银量为1.25%,麦饭石的载银机理是银离子与麦饭石结构的阳离子发生交换反应。抗菌实验表明载银麦饭石对大肠杆菌的抗菌性能显著优于未载银的麦饭石,随着载银麦饭石处理温度的升高,抗菌性能下降。     

单质银空心微球的制备及其表征

以阳离子交换树脂为模板制备了单质银空心微球,采用扫描电镜(SEM)、X射线能量散射谱(EDS)、X射线衍射谱(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光谱(UV-Vis)等手段对其进行了表征.结果表明:所制备的单质银微球呈表面多孔的空心结构,直径在200～500μm之间,微球表面由30～80 nm的纳米银颗粒组成.由于此种单质银微球独特的结构,可望在催化化学、生物化学、材料等诸多领域得到很好的应用.     

医用纯钛表面载银钙磷涂层的制备研究

在含有Ca、P元素和纳米银的电解液中,通过微弧氧化处理在医用纯钛表面制备出兼具抗菌元素银和生物活性元素Ca、P的载银钙磷复合涂层。通过SEM、XRD和EDS研究了电压对涂层的表面形貌、相组成和元素特征的影响,并利用XPS对涂层元素组成和纵向分布进行了分析。结果表明,涂层表面布满微孔,且含有较大量Ca、P元素和纳米银颗粒,纳米银主要以氧化物形式存在,并可根据改变微弧氧化电压来调整涂层中Ca、P和银元素的含量。     

以表面负载羧酸型苯/丙乳胶粒为模板制备ZrO2空心球壳

以聚C9-马来酸酐为乳化剂制备了粒径为400nm表面带有羧基的聚苯乙烯-丙烯酸酯阴离子乳胶粒(PSA),并以此为模板,用直接包覆法制得了450 nm～500nm ZrO2空心球壳.所制备的样品采用FT-IR,XRD,TEM和SEM等进行了表征.结果表明在适宜的条件下可以使水合氧化锆纳米粒子通过静电引力在乳胶粒表面形成光滑的核壳结构.在600℃煅烧后制得由约为17 nm的粒子堆成的ZrO2空心球壳.用Zeta电位法推测了水合金属氧化物纳米粒子在PSA乳胶粒表面形成球壳的机理,预测了利用直接包覆法形成核/壳结构的最佳条件.     

多孔钛表面聚多巴胺层修饰及其载银研究

通过多巴胺自聚合在碱热处理多孔钛表面构建了聚多巴胺(PDA)膜层,利用聚多巴胺自身的还原性,成功将纳米银颗粒载入聚多巴胺修饰多孔钛表面,并探讨了沉积时间对纳米银颗粒负载量的影响。利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、能谱仪(EDS)、接触角测定仪和X射线光电子能谱(XPS)对聚多巴胺修饰及其载银多孔钛表面进行表征。研究结果表明,多巴胺能够在多孔钛表面自聚合形成聚多巴胺层,保留了钛表面的多孔结构;纳米银颗粒均匀沉积在PDA修饰的多孔钛表面,随着沉积时间的增加,多孔钛表面纳米银颗粒的负载量增加。     

载银抗菌材料及其制品

介绍各类载银抗菌材料及其制品,如载银羟基磷灰石,磷酸锆银,银沸石,含银玻璃等的性能与生产,以及抗菌纤维,抗菌塑料制品和抗菌陶瓷等。     

热注入法制备银纳米颗粒及其结构表征

采用热注入法,以AgNO_3为前躯体、乙二醇为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂和分散剂,制备银纳米颗粒。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)仪和紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)对产物银颗粒的尺寸形貌、晶体结构以及光学性能进行表征,同时根据Mie散射理论对消光谱进行模拟计算。结果表明,同传统的一步化学还原法相比,利用热注入法制备的银纳米颗粒粒径分布更加均匀,分散性更好。所制备的银颗粒呈类球形,粒度约为20 nm,其共振吸收谱线同模拟计算的结果基本符合。     

纯钛表面载银活性多孔涂层的制备与性能研究

在电解液中适度添加Ca、P和纳米银,并经微弧氧化处理后在纯钛表面制备出生物活性元素Ca、P的载银多孔活性涂层。通过XRD研究了涂层的相组成,并利用SEM、EDS、XPS对涂层表面形貌、涂层中元素含量及特征进行了表征。结果表明,涂层主要由金红石相和锐钛矿相构成,表面布满微孔,且含有大量纳米银颗粒,纳米银主要以氧化物形式存在,并可根据改变微弧氧化电压来调整涂层中Ca、P和银元素含量。     

SnO_2@TiO_2核-壳纳米线的制备及其光催化性能

通过固-液-气(VLS)生长机制,利用化学气相沉积法(CVD)制备SnO_2纳米线。利用原子层沉积(ALD)以钛酸四异丙酯为前驱体在SnO_2纳米线表面沉积不同厚度的TiO_2壳层,形成SnO_2@TiO_2核-壳纳米线结构。通过中间Al_2O_3插层,分别制备出金红石和锐钛矿2种不同晶型的TiO_2,从而制备出2种不同复合结构的SnO_2@TiO_2核-壳纳米线。实验研究该复合结构中TiO_2的厚度与晶型对紫外光下光催化降解甲基橙溶液活性的影响。     

氧化硅基溶胶-凝胶玻璃中SnO_2纳米晶的制备与表征

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯、五水四氯化锡为先驱体,制备含不同浓度SnO2的SiO2基玻璃,在不同温度下对所得样品进行热处理。用X射线衍射(XRD)仪、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和透射电子显微镜(TEM)等测试手段对样品的物相、结构进行分析。结果表明:随着温度的升高,SnO2纳米颗粒逐渐长大,当温度为1050℃时,SnO2纳米颗粒的直径约为23nm。     

尖晶石型ZnFe2O4铁氧体纤维的制备及其表征

以锌盐、铁盐及柠檬酸为原料,采用有机凝胶-热分解法成功制备出了尖晶石型znFe2O4纤维.所制得的纤维表面光滑、致密,纤维直径在2 μm以下,长径比可达106,组成纤维的晶粒在30～40 nm.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及振动样品磁强计(VSM)等分析手段对纤维前驱体凝胶的结构,热处理产物的形貌以及ZnFe2O4纤维的磁性能等进行了表征.分析了影响凝胶可纺性以及纤维形貌产生缺陷的各种因素,确定了最佳的原料配比及pH值.在柠檬酸与铁离子、锌离子的摩尔比为4:2:1及溶液的pH值为5.2时形成的凝胶具有最佳可纺性.     

SnO_2-Sb_2O_3-RuO_2/Ti电极制备及其性能研究

采用热分解法制备了SnO_2-Sb_2O_3-RuO_2/Ti电极,并将其用于苋菜红模拟染料废水处理。实验表明电极制备的最佳条件为:烧结温度为500℃,涂层数为6层,n(Sn):n(Sb):n(Ru)=10:1:1。通过XRD、SEM和CV对电极表面形貌、表面微观结构和电化学性能进行测试,结果表明:SnO_2-Sb_2O_3-RuO_2/Ti电极表面晶体为四方金红石结构且晶型单一;表面晶粒细小平整,晶粒间结合紧密;具有较好的电催化活性和较长的强化试验寿命。     

载银自抛光 / 低表面能环保涂层的制备及其耐微生物附着性能研究

目的制备一种新型绿色环保的耐海洋微生物附着涂层。方法通过聚硅氧烷(有机硅)改性丙烯酸树脂,合成以硅氧烷为侧链,丙烯酸树脂为主链的有机硅改性丙烯酸树脂。利用聚多巴胺的粘附性和还原性,制备二氧化硅/聚多巴胺/纳米银(Si O2/PD/Ag)纳米复合材料。以制备的有机硅改性丙烯酸树脂为成膜物,以载银纳米颗粒为杀菌剂,制备耐微生物附着环保涂层。通过傅里叶红外光谱仪(FTIR)和接触角检测仪(CA)分别对有机硅改性丙烯酸树脂的Si—O基团和接触角作表征,通过透射电子显微镜(TEM)表征Si O2/PD/Ag的制备过程,通过水解率和细菌附着等实验评价涂层的防污性能。结果Si—O—Si和Si—O—C的接入使得丙烯酸树脂改性后的接触角从72°提高到96°。Si O2/PD/Ag是一种特殊"核-壳-卫星"结构的载银纳米颗粒,纳米银均匀分散在Si O2的表面。涂层的水解性能良好,水解率为1.03μm/d,杀菌剂分散均匀。结论该涂层通过自抛光和低表面能双重物理抑菌作用和纳米银的杀菌作用,能有效抑制海洋微生物在试样表面的附着。