电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌中磷含量

铌中磷元素的含量高低直接影响铌的性能,关于铌中磷的分析方法,目前普遍采用GB/T15076.7-1994方法《4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法》。本方法采用硝酸和氢氟酸溶解试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌中磷含量。实验对元素分析谱线、试剂用量、雾化器流量、泵速、检出限和测定下限进行了研究。应用基体匹配消除基体对待测元素的干扰,工作曲线在磷质量分数0.001 0%～0.080%范围内相关系数为0.999 9,检出限为0.026 2μg/mL,测定下限为8.9μg/g,方法加标回收率在93.00%～108.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)≤7.20%,分析结果同GB/T15076.7-1994方法进行了对照,结果一致。     

阳离子交换ICP-OES测定高纯氧化铌中十三种杂质元素

样品用氢氟酸溶解,阳离子交换分离铌基体富集杂质元素,4mol/L硝酸洗脱杂质,用电感耦合等离子体发射光谱法测定。研究了阳离子交换的条件,考察了分离效率及残余铌量对测定的影响,绘制了洗脱曲线,相对0.2μg/g～5μg/g的加标回收率为82%～115%,相对标准偏差为0.31%～22.43%。     

ICP-AES法测定金属铌中Cu元素的方法研究

研究酸对铌中Cu杂质测量的影响,分析谱线的选择以及基体元素、共存元素对待测元素Cu的光谱干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌中Cu杂质的分析方法。结果表明:硝酸5 mL、氢氟酸2 mL和盐酸2 mL的混合酸对Cu的测量无影响。共存元素对待测元素Cu的测量无干扰。基体元素对Cu的测量有背景干扰和光谱干扰,避开干扰谱线,使用基体匹配方法消除背景干扰,选择了合适的分析光谱线。用此方法可以准确、可靠地测定铌中含量范围在0.001%~0.010%的Cu杂质,加标回收率为90%~106%,RSD小于7.23%。     

原子吸收法测定化合物三氯化钌中的钠

在5%盐酸介质中,采用原子吸收分光光度计测量三氯化钌中的钠含量。波长选择589.0 nm,钠标准工作曲线范围为0～2.0μg/mL,线性相关系数为0.9999。研究了酸介质、仪器工作条件、基体、干扰元素等因素对测量结果的影响。方法的加标回收率为94.7%～101.5%,不确定度为0.0082μg/mL,检出限为0.001μg/mL。     

LA-ICP-MS法测定高含量银饰品中的杂质元素

本文建立了一种使用激光剥蚀-电感耦合等离子质谱法(LA-ICP-MS)对高含量银饰品中22种杂质元素测定的检测方法,实现了对高纯银饰品的准确、高效、绿色环保的近无损测试。通过对Mg、Al、Ti、Cr和Mn等5个目标元素的测试,计算出当激光剥蚀系统能量密度为12.5 J/cm²、剥蚀孔径为90 μm、脉冲频率为10 Hz时为最优参数,目标元素的信号强度和稳定性达到最优。使用系列银标准样品建立工作曲线,对待测高含量银饰品进行测试。该方法的检出限为0.001~0.827 μg/g,各杂质元素的精密度在3%~25%之间,测试结果与ICP-AES的数据相吻合。     

铌在高铬铸铁堆焊层中的存在状态

采用药芯焊丝明弧堆焊的方式形成高铬铸铁堆焊层,通过改变药芯焊丝中添加铌元素的含量,采用扫描电镜对高铬铸铁堆焊层中铌元素的存在状态及数量进行了观察分析,探讨了铌元素对高铬铸铁堆焊层性能的影响.铌在高铬铸铁堆焊层中全部是以碳化铌的形式存在的,碳化铌的数量与含铌量有关.铬及铁元素不进入碳化铌颗粒,铌元素也不进入碳化铬及基体.碳化铌是八面体形式,生长较长时间时呈现树枝状或四角星型.     

乙酸乙酯萃取-ICP-MS测定高纯金中杂质元素含量

采用乙酸乙酯萃取分离金基体,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)内标法测定高纯金中31种杂质元素。萃取酸度为1 mol/L HCl,用25 mL乙酸乙酯可去除金基体对待测元素的干扰,对金的萃取率大于99.9%。将31种元素用~(45)Sc、~(133)Cs、~(159)Tb、~(187)Re等4个内标元素分组测定。方法检出限为0.25μg/L,定量限为0.83μg/L,精密度(RSD,n=12)为0.31%～5.97%,加标回收率为95.3%～109.2%。可满足99.999%的高纯金样品中杂质元素含量的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定硬质合金中的钴、镍、钛、钽、铌、钒、铬

采用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定硬质合金中的钴、镍、钛、钽、铌、钒、铬。样品用氢氟酸-硝酸在电热消解仪中消解,高纯钨做基体配制标准工作曲线,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,钛测定选择垂直等离子体观测方式,钴、镍、钽、铌、钒、铬测定选择水平等离子体观测方式,标准曲线法快速测定硬质合金中的钴、镍、钛、钽、铌、钒、铬。质量分数为0.100%~1%时,标准加入回收率为98.8%~113.2%。与国家标准方法X-荧光光谱法比对测定,质量分数为5%~22%时,绝对偏差小于0.3%;质量分数为0.100%~1%时,绝对偏差小于0.1%,小于国家标准方法的允许偏差。方法快速简便,适用于生产分析。     

标准加入法测定纯钯中的杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。     

铌对高铬铸铁堆焊层耐磨性的影响

采用药芯焊丝堆焊的方式,以碳含量5%～6%和铬含量22%左右的高铬铸铁为基础,通过调整焊丝中铌的加入量,探讨了不加铌元素和添加6%的铌元素时,铌对耐磨性能的影响机理.铌在高铬铸铁中全部以碳化铌的形式存在,与碳化铬互不相溶.通过加入6%的铌,耐磨性能提高了16.9%.碳化铌的数量与铌的加入量有关.碳化铌形状为菱形.