溶胶-凝胶法制备锶铁氧体纳米粉体的研究

掺杂锶铁氧体(SrFe12O19)作为磁性材料和微波材料具有广泛应用.采用以柠檬酸作金属离子络合剂的溶胶-凝胶法合成组份分别为SrTixCoxFe(12-2x)O19,SrNixCoxFe(12-2x)O19,和SrZnxCoxFe(12-2x)O19(x=0～1.5 mol%)的溶胶-凝胶,加热浓缩至自燃,制得铁氧体纳米粉体的先驱粉体,再经900～1100℃烧结制备出铁氧体粉体产物.用XRD研究产物的晶相及其晶粒的平均大小;用TEM和SEM观察粉体形貌.研究结果表明:当Ti/Co共掺时,锶铁氧体的晶相没有变化,相粒平均大小30～50 nm;当Ni/Co或Zn/Co共掺时,锶铁氧体晶相的含量随掺杂量x的增大而减小,并出现Fe3O4晶相和α-Fe2O3晶相杂质;当共掺量为1.5 mol%时,所得粉体均为Fe3O4晶相、晶粒平均尺寸约40 nm的纳米粉体.     

高分子网络凝胶法制备TiO2复合粉体及光催化性能

以TiCl3为原料、过硫酸铵为引发剂,采用高分子网络凝胶法制备TiO2复合粉体,利用TEM和XRD对纳米粉体表征.研究结果表明:纯TiO2和掺Sn4+纳米粉体基本没发生团聚;La3+掺杂改性的催化剂为锐钛矿型TiO2,掺杂稀土镧会抑制TiO2晶型的转变,使晶型转变温度滞后.掺杂Sn4+和La3+能够有效抑制光生电子和空穴的复合,从而提高催化剂活性.     

水解沉淀法制备超级电容器SnO_2·XH_2O电极材料（英文）

采用水解沉淀法制备SnO_2·XH_2O电极材料。经过不同温度的焙烧,将得到的SnO_2·XH_2O电极材料用X射线粉末衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和热失重测试(TGA)进行分析。XRD测试表明,SnO_2·XH_2O电极材料为金红石结构。TEM证实了SnO _2·XH_2O的形貌。TGA表明,随着焙烧温度的升高,SnO _2·XH_2O含水量降低。通过循环伏安法,恒流充放电和循环寿命研究了Sn _2·XH_2O的电化学行为。CV测试表明,在200℃下焙烧的SnO _2·XH_2O电极材料在5 mV/s,0.5 mol/L H_2SO4中的比电容为36.1 F/g。经过_2000次循环后,比电容与首次循环的比电容相比减少了2%。这些结果表明用化学沉淀法制备的Sn O_2·XH_2O是超级电容器良好的候选材料。     

镧/镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备与表征

以LaCl3.7H2O、Yb(NO3)3.6H2O、SnCl4.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,PEG-600作分散剂,采用化学共沉淀法制备出了镧/镱共掺杂二氧化锡纳米粉体。考察了反应pH值、煅烧温度、镧掺杂量对镧/镱共掺杂二氧化锡粉体的物相和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)对最终产物的结构和形貌进行表征,优化得到共沉淀法制备的最佳条件:反应温度60℃,pH值为9,煅烧温度800℃,镧/镱/锡的摩尔掺杂比为0.5:1:8.5。     

缓冲溶液沉淀法制备氧化镁稳定氧化锆纳米粉体

以ZrOCl_2·8H_2O、MgCl_2为原料,NH_3·H_2O为沉淀剂,采用缓冲溶液沉淀法制备MgO-ZrO_2前驱体粉体.通过差热分析、X射线衍射、透射电镜等对所得粉体进行测定分析.结果表明:获得了粒径10～20 nm淡黄色氧化镁稳定的氧化锆陶瓷(MgO-ZrO_2)粉体.在稳定剂浓度为10 mol/L时,可获得纯的四方相氧化锆纳米粒子,有望用于口腔齿科材料中.     

钡铁氧体纳米颗粒的表面活性剂调控制备

以铁盐、钡盐、NaOH、Na2CO3作为反应物,采用化学共沉淀法制备了六角晶系磁铅石型的钡铁氧体BaFe12O19前驱体。在制备过程中分别添加不同种类、不同量的表面活性剂,将前驱体在850℃下进行煅烧,得到纳米球状、棒状和六角片状的BaFe12O19粉体。分别利用XRD和SEM对所制备的粉体进行了物相研究和微观形貌分析。结果表明,调节表面活性剂的种类和添加量可以有效控制BaFe12O19纳米粉体的微观形貌。制得的BaFe12O19纳米粉体在大尺寸上的粒径为100～200nm。     

新型热障涂层陶瓷La2-xGdxWMoO9的制备及其热物理性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延合成工艺,以Gd3+作为掺杂离子,以(NH4)6Mo7O24·4H2O,H40N10O41W12·xH2O及La(NO3)3·6H2O为前驱体原料,合成了La2-xGdxWMoO9系(LGWMO,x=0,0.1,0.2,0.3)陶瓷粉体。通过放电等离子烧结技术(SPS)制备出LGWMO系高致密陶瓷材料,借助XRD、激光热导仪、热膨胀系数测试仪、SEM等分析技术对材料的物相组成、热扩散系数、热膨胀系数、微观形貌等性能进行表征;研究了Gd3+离子掺杂量对LGWMO系材料热导率、热膨胀系数的影响。结果表明:少量Gd3+的掺杂(x<0.1)能降低La2WMoO9陶瓷材料的热导率,但不利于La2WMoO9陶瓷热膨胀系数的提高;在Gd3+掺杂量x=0.1时,La1.9Gd0.1WMoO9陶瓷材料具有最佳的热物理性能:热导率λ=0.65W·m-1·K-1(T=298K);热膨胀系数αL=15.04×10-6K-1(T=1273K)。     

镁合金静电喷雾喷嘴表面镀层组织与性能研究

通过在镁基喷嘴表面制备锡酸盐转化膜和化学镀层,对比分析了镁基材、转化膜和镀层的显微形貌、物相组成、腐蚀形貌和电化学性能。结果表明,锡酸盐转化前的试样表面物相由α-Mg和Mg_(17)Al_(12)组成,锡酸盐转化后表面膜层由α-Mg、Mg_(17)Al_(12)和Mg Sn O_3·3H_2O组成;化学镀层的表面腐蚀形貌相对锡酸盐转化膜更轻,而采用45 g/L Ni SO_4·6H_2O和60 g/L Na H_2PO_2的镀层没有发生明显腐蚀。     

液相还原法制备超细球形镍粉的研究(英文)

采用液相还原法,以水合肼为还原剂,硫酸镍为原料,氢氧化钠为pH值调节剂,在不添加分散剂的情况下制备超细镍粉,并探究了体系反应温度、pH值、Ni2+离子浓度、N2H4·H2O/Ni2+摩尔比工艺参数对制备镍粉的平均粒径、形貌及分散性的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XED)、能谱分析、激光粒度分析等测试手段表征粉体的性质。得出了实验的较佳工艺参数:反应温度80℃、pH值为11、Ni2+离子浓度为0.5 mol/L,[N2H4·H2O]:[Ni2+]适宜范围为2~4,制得镍粉的平均粒径为400 nm。     

Study on Preparation Technology of Nickel Powder with Liquid Phase Reduction Method

采用液相还原法,以水合肼为还原剂,硫酸镍为原料,氢氧化钠为pH值调节剂,在不添加分散剂的情况下制备超细镍粉,并探究了体系反应温度、pH值、Ni2+离子浓度、N2H4·H2O/Ni2+摩尔比工艺参数对制备镍粉的平均粒径、形貌及分散性的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XED)、能谱分析、激光粒度分析等测试手段表征粉体的性质。得出了实验的较佳工艺参数:反应温度80℃、pH值为11、Ni2+离子浓度为0.5 mol/L,[N2H4·H2O]:[Ni2+]适宜范围为2~4,制得镍粉的平均粒径为400 nm。     

水热法制备纳米铋掺杂氧化锡粉末（英文）

以SnSO_4、Bi(NO_3)_3·5H2O和H_2O_2为原料,采用水热法,成功的合成了纳米铋掺杂氧化锡,并采用TG-DTA、XRD和SEM对产物进行表征。结果表明,在本实验条件下,产物已结晶完整:Bi~(3+)取代了Sn~(4+)进入SnO_2晶格中,产物中没有铋的杂相:水热反应温度越高,晶粒尺寸越大:所得BTO纳米粉体的粒径为60~80 nm。     

化学镀对掺杂态聚苯胺粉体电磁性能影响分析与表征

用NiSO4·6H2O和CoSO4·7H2O为主盐、NaH2PO2·H2O为还原剂,在高氯酸掺杂聚苯胺( HClO4-PANI)粉体表面化学镀覆Ni-Co-P合金镀层,用扫描电镜分析粉体形貌,利用同轴网络传输反射法,测定了镀覆后聚苯胺粉体的电磁参数,分析了化学镀对其电磁性能的影响,以期制备出以导电聚苯胺为基体的复合轻质...     

Ba2+掺杂钛酸锶铋铁电陶瓷及其介电行为研究

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)方法,制备了Srl-xBaxBi4Ti4O15(SBBT)粉体,并利用该粉体在1060℃～1120℃之间烧结得到了不同组分的SBBT铁电陶瓷.随着Ba2+掺杂量的增加,SBBT陶瓷的烧结温度逐渐降低,晶粒尺寸逐渐增大,SrBi4Ti4O15(SBTi)的晶粒大小约为2μm～3μm,厚度为1μm;而BaBi4Ti4O15(BBTi)的晶粒大小约为8μm～10μm,厚度为2.5μm.且晶粒明显呈板状结构.Ba2+掺杂SBTi陶瓷不仅引起其晶粒尺度及形貌上的变化,而且还对其介电性能产生较大的影响.随着Ba2+掺杂量的增加,SBBT陶瓷的介电常数先增大后减小,介电损耗先减小后增大,当Ba2+掺杂量为50%时,将出现极值点.同时,频率的增加使得介电常数逐渐减小而损耗逐渐增大,在频率为1kHz,Ba2+掺杂量为50%,介电常数和介电损耗分别出现极大值(290)和极小值(0.5%).     

溶胶-凝胶辅助水热法制备硼掺杂纳米VO2粉体

采用溶胶-凝胶辅助水热法制备了硼掺杂纳米二氧化钒(VO_2)粉体,探究了双氧水(H_2O_2)浓度、水热时间、退火温度、不同硼掺杂剂、硼掺杂量等工艺参数对合成硼掺杂纳米VO_2(M)粉体的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱分析仪(XPS)、电感耦合等离子体光谱仪(ICP)、场发射扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)对硼掺杂纳米VO_2粉体的结构、形貌和相变特性进行了表征。结果表明:H2O_2浓度为15%,水热时间为72 h,退火温度为600℃,硼掺杂剂为硼酸、硼掺杂量≤10 at%为较优合成工艺条件;所制备出的硼掺杂纳米VO_2粉体尺寸约为100nm,形貌呈珊瑚状;硼原子成功替代了VO_2(M)晶格中的钒原子,当实际掺杂量为0.6 at%时,相变温度降低7.2℃。     

超声沉淀法制备纳米Al2O3粉体

将超声辐射应用于以硫酸铝铵 (NH4Al(SO4) 2 ·12H2 O )和碳酸氢铵 (NH4HCO3 )为原料的沉淀法制备Al2 O3 纳米粉体的化学反应工艺过程 ,制备了粒径为 12nm的α Al2 O3 纳米粉体。通过SEM、TEM等分析手段研究了超声辐射对前驱体NH4Al(OH) 2 CO3 沉淀物及最终粉体尺寸、形貌及其团聚行为的影响 ,并探讨了其作用机理。结果表明 :超声辐射由于其自身的空化作用不仅细化了前驱体颗粒、抑制了其间的团聚 ,而且延缓了其向凝胶的转变过程 ,从而有效地细化α Al2 O3 颗粒 ,但过高的频率却易导致颗粒间的进一步聚合     

La_2Sn_2O_7粉体制备及其表面载银改性

以氨水为沉淀剂,EDTA+草酸为组合胶凝剂,采用化学共沉淀法成功合成了高纯度锡酸镧(La_2Sn_2O_7)粉体。采用氧化还原法﹑光催化还原反应对锡酸镧粉体进行表面载银工艺研究。并通过附带能谱仪的扫描电子显微镜(SEM/EDS)与X射线电子衍射(XRD)仪对其形貌及物相进行表征。结果表明:以甲醛为还原剂,当反应溶液在pH=8.5以上时,所合成的La_2Sn_2O_7载银粉体烧结后呈近球形或球形结构,但物相的纯度不高,存在杂质相SnO_2;以CTAB为分散剂,当CAg+=0.088mol/L时,合成La2Sn2O7载银复合粉体呈近球形结构,物相纯度高。     

共沉淀法制备BaHfO3：Ce纳米粉体及发光性能

研究以草酸和氨水作为沉淀剂制备BaHfO3:Ce纳米粉体的工艺.用XRD、TEM等测试技术,分析不同沉淀剂对粉体合成中的物相变化、形貌及Ce3 '掺杂量对粉体激发光谱和发射光谱的影响.结果表明:以氨水做沉淀剂在900℃煅烧2 h合成的BaHfO3:Ce粉体形貌近似球形,平均粒径约15 nm.用草酸做沉淀剂、合成温度为1 000℃时其粉体形貌呈多边形,粒径约60 mn.微量Ce3 的掺杂不改变BaHfO3的晶体结构.Ce3 掺杂量(摩尔分数)为0.3%的JBaHfO3发射光谱相对峰强度最高,当Ce3 掺杂量大于0.3%时出现浓度淬灭现象.粉体的激发和发射光谱均存在较宽的谱带,主要由激活Ce3 的5d→2F5/2和5d→2F7/2宽带能级跃迁产生.     

电沉积Ni-Sn-Mn非晶镀层镀液组分优化及耐蚀性

为了提高低碳钢在海洋环境中的耐蚀性,采用脉冲电沉积技术在Q235钢表面制备Ni-Sn-Mn合金镀层,通过正交试验方法对镀液组分进行优化。利用扫描电镜(SEM)及附带的能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、Tafel曲线和电化学阻抗谱(EIS)等方法对镀层表面形貌、元素含量、相结构及耐蚀性进行分析。结果表明:脉冲电沉积Ni-SnMn镀层最优镀液组分为:10 g/L SnCl_2·2H_2O、55 g/L NiSO_4·6H_2O、50 g/L MnSO_4·H_2O和160 g/L Na_3C_6H_5O_7·2H_2O。最优镀液组分条件下制备的镀层为非晶态结构,镀层表面胞状颗粒均匀致密。镀层中Ni、Sn、Mn的质量分数分别为68.59%、21.57%、9.84%。与Ni-Sn镀层相比,Ni-Sn-Mn镀层在3.5%NaCl溶液中的自腐蚀电位(-0.346 V)更正,自腐蚀电流密度(2.816×10~(-8) A/cm~2)更低,电荷转移电阻(12 580Ω·cm~2)更大,耐蚀性更好。     

室温球磨固相法制备镧掺杂纳米二氧化锡及其性能研究

以SnCl2.2H2O、C2H2O4.2H2O和La(NO3)3.6H2O为主要原料,采用室温球磨固相法制备La3+掺杂纳米SnO2。利用X射线衍射仪、扫描电镜、紫外分光光度计等分析方法,研究了掺杂量、焙烧温度对粉体粒径、吸收率的影响。结果表明,La3+的掺杂抑制SnO2晶粒的长大,并且随其含量的增加,抑制SnO2长大的效果更明显;La3+的掺杂明显降低了粉体对紫外光的反射能力,增加了粉体对紫外光的吸收能力;在焙烧温度为700℃、La3+掺杂量为2wt%时,得到了对紫外光吸收率最好的粉体。     

Ag+掺杂ZnWO4纳米棒的微波水热法合成及光催化性能

以硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、和钨酸钠(Na2WO4·2H2O)作为起始反应物,利用微波水热法在200℃下合成纳米棒状钨酸锌。利用X-射线粉末衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜及能谱成分图谱等分析手段对纳米棒状钨酸锌粉体进行表征,并对不同Ag+掺杂量的ZnWO4纳米棒的光催化性能进行了研究。结果表明:Ag+成功的掺入ZnWO4纳米棒中;随着Ag+掺杂量的增加ZnWO4纳米棒的颗粒尺寸也不断增大;Ag+掺杂量2%时纳米棒状钨酸锌粉体的光催化性能最优,但是随着掺杂量的逐渐增加光催化性能反而降低。