电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁中镧和铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP～AES)测定了铸铁中镧和铈。样品用硝酸和高氯酸溶解,蒸发冒烟至近干,盐酸溶解后,在379.478 nm或408.672 nm波长下,用ICP-AES测定镧,检出限为0.022μg/mL或0.012μg/mL,测定下限为0.22 gg/mL或0.12μg/mL;在413.380 nm波长下测定铈,检出限和测定下限分别为0.010μg/mL和0.10μg/mL。测定中的基体效应用基体匹配方法消除,共存元素的干扰应用仪器软件中谱线干扰校正程序克服。方法已成功地应用于球     

ICP-OES法测定镧铈金属及其化合物中稀土含量

样品经硝酸-过氧化氢分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定镧、铈以及其他13种稀土杂质的含量。以基体匹配法消除主量镧、铈元素对稀土杂质的干扰。通过实验确定了各稀土元素的分析谱线,并实验了酸度、功率、共存离子对测定结果的影响。本方法测定范围：镧20.00%～40.00%,铈60.00%～80.00%,镨、钕、钐0.0040%～0.50%,其他稀土杂质0.0020%～0.50%。与X荧光光谱法及ICP-MS法对比结果基本一致,准确度较好,RSD≤4.3%。本方法可满足镧铈金属及其化合物中稀土含量分析检测的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中镧铈钇

研究了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中镧、铈和钇的条件并建立了分析方法。样品用硫酸或硫酸-氢氟酸溶解, 选择398.852 nm、394.274 nm和371.092 nm波长谱线分别作为镧、铈和钇的分析线, 基体效应对测定的影响采用基匹配方法消除。镧、铈和钇校准曲线的线性范围(质量分数)分别为0.001%～0.030%、0.005%～0.030%和0.001%～0.030%, 线性相关系数均为0.999 9, 检出限分别为0.003 μg/mL(镧)、0.015 μg/mL(铈)和0.001 μg/mL(钇)。对硫酸和硫酸-氢氟酸的溶样效果进行比较, 表明两种溶样方法都能实现镧、铈和钇的准确测定, 但硫酸-氢氟酸的溶样速度快, 可提高分析效率。在不含镧、铈和钇的钛合金样品中加入不同量的镧、铈和钇标准溶液进行精密度和加标回收试验, 测得镧、铈和钇的RSD值分别小于或等于1.7%、7.3%和0.59%, 回收率在92%～100%之间。方法用于钛合金样品中钇和镧的测定, 测定值与ICP-MS法的测定值一致;用于钛合金标样中铈和钇的测定, 测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈铁合金中铝硅镍

铈铁合金作为稀土钢的添加剂,对提高稀土钢的产品性能有重要的作用,而快速准确地测定铈铁合金中铝、硅、镍,对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸、硝酸溶解样品,选择Al 396.153nm、Si 251.612nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配和空白校正的方法校正基体的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铈铁合金中铝、硅、镍。各元素质量分数在0.0050%~0.20%范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.9999;方法中铝、硅、镍检出限分别为0.0012%、0.0006%、0.0003%。实验方法用于测定铈铁合金中铝、硅、镍,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于7%,回收率为90%~115%。按照实验方法测定铈铁合金中铝、硅、镍,并采用分光光度法测定硅、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铝和镍,测定结果相吻合。     

沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土钨电极中镧铈钇

准确测定稀土钨电极中稀土元素的含量,对于研究产品理化性能、把控产品质量、推动产品性能升级等具有积极意义。实验采用3.0mL氢氟酸-2.0mL硝酸溶解样品,经高氯酸冒烟,将大部分基体以钨酸(H₂WO₄)形式析出,加快反应速度的同时避免了基体对稀土元素测定的干扰。选择La 333.7nm、Ce 418.6nm、Y 360.0nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土钨电极中镧、铈、钇配分含量。校准曲线线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限为0.003%～0.006%。按照实验方法测定稀土钨电极实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.5%～3.2%,加标回收率为98%～101%。     

三溴偶氮胂吸光光度法测定稀土精矿中铈组稀土元素

研究了三溴偶氮胂光度法测定稀土精矿中铈组稀土元素.实验选择了最大吸收波长为640nm,显色酸度为0.24mol/L～1.44mol/L盐酸,当稀土的浓度在0μg/mL～1.6μg/mL范围内符合比尔定律,考察了共存元素的干扰情况.方法回收率在100.8%～101.6%之间,相对标准偏差RSD《2%.     

锌及锌合金中镧、铈合量的化学分析方法——三溴偶氮胂分光度法

方法基于在pH=3.0的盐酸介质中,镧、铈与三溴偶氮胂分别生成二元络合物,其最大吸收波长均于630nm处,但由于此处灵敏度不一致,使标准配制带来困难,经试验采用波长660nm测定其合量,获得满意结果。线性范围为0～10μg/25 mL,现已应用于高铝锌基合金中镧、铈合量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡青铜中镧镍铈

研究了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡青铜合金中微量镧、镍和铈的分析方法。优选了仪器的工作条件,确定了样品的溶解方法和待测元素的分析线。对基体元素和主要共存元素锡、锌和铅对测定的影响进行考察。结果表明:当试液中基体元素质量浓度小于5 mg/mL时,不用分离基体、不加内标,直接用基体匹配方法进行测定;试液中0.12 mg/mL锡,0.16 mg/mL锌、铅对8 mg/mL镧,16 mg/mL镍和8 mg/mL铈的测定几乎没有影响。锡青铜合金中待测元素测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.6%~4.8%之间,标准加入回收率在100%~104%范围。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析镁合金板中镧铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定镁合金板中镧和铈,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素对待测元素的干扰及干扰校正方法。实验结果表明：可采用333.749｛082｝ nm、418.660 nm｛080｝作为La、Ce的分析谱线,基体元素及共存元素对La、Ce的干扰可采用基体匹配、离峰单背景扣除的方法予以消除。La、Ce的检测范围在0.005%～1.0%之间,线性相关系数大于0.999 0,方法检出限分别为0.004 μg/mL（La）和0.006 μg/mL（Ce）。精密度试验表明,检测范围内两种元素的相对标准偏差均小于10%。方法用于镁合金板中La、Ce的测定,结果同光度法的测定结果相一致。     

氟碳铈镧精矿制取氯化稀土的研究

研究了氟碳铈镧精矿制取氯化稀土的工艺流程 ,试验确定了纯碱焙烧法分解氟碳铈镧精矿的工艺条件 ,该工艺能有效地除去碱土金属和钍等杂质 ,得到的稀土溶液REO>170g/L,Fe约5mg/L,ThO2相似文献   

氟碳铈镧矿纯碱焙烧制取氯化稀土工艺过程产物的相结构

氟碳铈镧矿纯碱焙烧制取氯化稀土工艺过程产物的相结构常世安王树茂（北京有色金属研究总院１０００８８）关键词：ＣｅＯ２固溶体氟碳铈镧矿稀土相分析氟碳铈镧矿种单一、杂质少，几乎不含磷酸盐矿物，因而可能给矿石分解和稀土元素分离提供简化方法。一种可能的方法是用...     

钢中稀土镧、铈、钇分析检测研究

通过电感耦合等离子体发射光谱法、全谱火花直读法测定样品的稀土含量及强度比，构建含量与强度比的数据库，并结合所筛选的分析线绘制出适用于火花直读光谱仪的标准分析曲线，以实现钢中稀土镧、铈、钇在线快速分析检测。研究表明，镧、铈、钇元素在各自选取的2条分析线下绘制的标准分析曲线相关系数基本上满足大于0.999要求，符合实验室要求。在已绘制的标准分析曲线下测定检验试样中镧、铈、钇含量并与ICP-AES测定结果相比较，相较于标准分析曲线La#1、Ce#2和Y#2，在标准分析曲线为La#2和Ce#1、Y#1的条件下测得镧、铈、钇含量的偏差率更小，检测结果重复性更好，准确性更高。      

二安替比林苯乙烯基甲烷与铈Ⅳ显色反应研究及其应用

研究了二安替比林苯乙烯基甲烷 (DAVPM )与铈 的显色反应 ,建立了测定混合稀土中单一铈的测定方法。在磷酸介质中 ,铈 与DAVPM发生灵敏的氧化还原反应 ,生成一种红色化合物 ,其表观摩尔吸光系数ε=2.3× 1 0 5,铈 浓度在 0～ 6μg/ 2 5mL服从比尔定律 ,同时允许大量的其它稀土元素共存 ,已用于稀土氧化物中铈的测定 ,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝硅活塞合金中镧铈镨钕钇

采用硝酸和氢氟酸溶解样品,高氯酸冒烟赶氟避免生成氟化稀土沉淀,选择La 333.749nm、Ce 456.236nm、Pr 417.939nm、Nd 406.109nm及Y 371.030nm作为分析线,扣除背景点消除基体干扰,运用干扰系数法克服谱线间干扰,通过基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝硅活塞合金中镧、铈、镨、钕和钇。结果表明:镧、铈的测定范围在0.01%~2.00%,镨、钕、钇的测定范围在0.005%~2.00%,校准曲线线性相关系数不小于0.9998。方法中各元素检出限为0.0003%~0.0018%。实验方法用于测定稀土铝合金合成试样中镧、铈、镨、钕和钇,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在0.50%~2.4%之间,加标回收率在94%~105%之间。实验方法用于含有稀土的铝合金标准样品中镧、铈、镨、钕和钇的测定,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值相吻合,测定的稀土总量RE与认定值也相吻合。     

二安替比林苯乙烯基甲烷与铈(IV)显色反应研究及其应用

研究了二安替比林苯乙烯基甲烷(DAVPM)与铈(IV)的显色反应,建立了测定混合稀土中单一铈的测定方法.在磷酸介质中,铈(IV)与DAVPM 发生灵敏的氧化还原反应,生成一种红色化合物,其表观摩尔吸光系数ε＝2.3×105,铈(IV)浓度在0～6μg/25mL服从比尔定律, 同时允许大量的其它稀土元素共存,已用于稀土氧化物中铈的测定,结果令人满意.     

在阳离子表面活性剂和乙醇存在下镧（铈）与偶氮胂Ⅲ的显色…

研究了镧（铈）与偶氮胂Ⅲ的显色反应条件及胶束增溶配合物的分光光度特性。混合掩蔽剂存在下，可用于合金中微量镧（铈）的测定，再用Ｚｎ－ＥＤＴＡ掩蔽铈以后１３种稀土元素离子，可不经萃取分离直接测定矿样中的镧（铈）。方法简单快速可靠。     

P204-HCl-H3cit体系中镧铈分配比及分离系数研究

针对P204萃取剂在HCl体系中高酸度下镧铈分离系数较低的问题,研究了含有柠檬酸(H3cit)的P204-HCl体系中,料液酸度与柠檬酸浓度对镧铈分配比和分离系数及萃取容量的影响.采用FT-IR方法分析了镧铈分离系数提高的机理.实验结果表明:在P204-HCl-H3cit体系中,镧铈的分配比和分离系数随酸度的增大而降低,随柠檬酸浓度的增加而提高,稀土元素的萃取容量随柠檬酸浓度的增大而提高.当料液酸度pH值为1.0、柠檬酸浓度为0.25mol/L时,镧和铈的分离系数为4.1,稀土的最大萃取容量为24 g/L,其指标优于相同酸度下的皂化P204-HCl体系.     

镧镨铈混合稀土金属在Al-Si合金中的作用

本文研究了一种新型的镧镨铈混合稀土对铝硅合金中共晶硅的变质作用和铁相的作用。研究证明 ,镧镨铈混合稀土对 Al- Si合金中共晶硅有着比富铈混合稀土更强的变质能力 ,其残余量在 0 .17%和 0 .2 4%之间即可使硅含量接近 12 %的铝硅二元合金得到良好变质 ;镧镨铈混合稀土有促进 Al- Si合金中针状铁相析出的作用 ,为保证铝硅合金中不出现针状铁相 ,镧镨铈混合稀土的加入量以不超过 0 .45 %为好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中镧铈钇

在钢中添加适量的La、Ce、Y可以改善其性能，因此准确测定钢中La、Ce、Y具有重要意义。通过扫描电子显微镜分析表明，La、Ce、Y是以夹杂物的形式存在于钢中，且分布不均匀。首先使用王水溶解样品，选择La 408.672 nm、Ce 456.236 nm、Y 371.028 nm为分析线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中La、Ce、Y的方法。结果表明，La、Ce、Y的质量浓度在0.10～10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系，线性相关系数均大于0.999 9。方法中La、Ce、Y的检出限分别为0.000 23%(质量分数，下同)、0.000 15%、0.000 18%,定量限分别为0.000 76%、0.000 51%、0.000 61%。按照实验方法测定低合金钢样品中La、Ce、Y,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5%,回收率为95%～110%。     

稀土合金中镧铈光度分析近况

本文介绍了稀土合金中镧铈光度分析新近发展状况。