电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰石中多种元素

采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对石灰石实现了一次熔样,全组分同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。方法的检出限为0.005~0.221μg/mL,标准加入回收率为87.0%~110.0%,RSD小于3.3%。方法已用于石灰石中全组分的测定。     

偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中14种成分

准确测定土壤矿物质成分可以了解土壤肥力状况,有助于合理施肥、改善土壤质量。实验通过样品前处理条件的优化,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶67)熔融,盐酸-酒石酸提取,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、K₂O、Na₂O、CaO、MgO、TiO₂、MnO、P₂O₅、Ba、V、Sr、Zr 14项主要成分的测定方法。试验结果表明：熔剂与样品质量比为5∶1时熔融效果较好;使用盐酸-酒石酸为提取液可以抑制Ti、Zr水解;采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。14种成分校准曲线的线性相关关系均在0.999以上;各成分的检出限为0.32～39.27μg/g。采用实验方法测定土壤成分分析标准物质GBW07402,各成分测定值与认定值基本一致,相对误差(RE)为-0.43%～1.88%,相对标准偏差(RSD...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定磷矿中12种组分

样品采用偏硼酸锂熔剂,加入溴化锂脱模剂、硝酸锂氧化剂在1 050℃高频熔样机上熔融4min,硝酸酸化提取定容后,采用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选取高盐雾化器进样直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷矿中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫。试验进行了熔剂与样品的稀释比、脱模剂选择、氧化剂选择、熔样温度、熔样时间、溶液酸度和溶液稳定性等条件试验,确定了最佳试验条件。方法检出限为0.000 2~0.025 8μg/g。按照实验方法测定磷矿样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.48%~1.3%。按照实验方法测定GBW 07210、GBW 07211、GBW 07212共3个磷矿石标准样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,测定值与认定值(或者国家标准方法 GB/T 1880—1995的测定值)基本一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中全氯

全氯含量是铁矿石质量评价的重要指标之一，建立铁矿石中全氯含量的测定方法具有重要意义。X射线荧光光谱仪测定铁矿中全氯含量面临的难点在于氯易被污染，在高温下有损失，以及缺乏足够浓度跨度的含氯标准样品。将样品于105℃预干燥后用混合熔剂(四硼酸锂和偏硼酸锂以质量比为12∶22混合配制)直接熔融，避免了可能带来的氯污染和预灼烧氧化过程中导致的氯损失，用氯化钠基准试剂和氧化铁高纯试剂混合配制具有一定浓度梯度的校准样品系列绘制校准曲线，以理论α系数法校正元素间的基体效应，实现了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法对铁矿石中全氯含量的测定。方法校准曲线的线性相关系数为0.999 6,方法检出限为0.003 2%(质量分数，下同),检测范围为0.016%～1.2%。选取4个铁矿石样品，按照实验方法分别平行制备11个样片并进行测定，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%～3.9%。按实验方法对7个铁矿石标准样品和4个由氯化钠基准试剂和氧化铁高纯试剂混合配制得到的铁矿石合成样品进行测定。结果表明，有10个样品的测定平均值(AVE)在标准值/参考值(Ac)的扩展不确定度范围内；另外1个标准样品...     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆矿石中10种元素

锆矿石作为一种重要的战略性矿产,准确分析锆及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆矿资源具有重要意义。然而锆矿石是一种难溶矿石,且在制样过程中Zr、Hf容易水解沉淀。实验通过样品前处理方法的选择和仪器工作条件的优化,建立了偏硼酸锂熔融,稀硫酸+酒石酸提取后电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆矿石中Zr、Hf、K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn等10种元素(以氧化物计)含量的方法。利用偏硼酸锂的熔融分解特性制样,熔剂质量为样品质量5倍时可取得较好的处理效果;稀硫酸提取液中加入酒石酸可以抑制Zr、Hf水解;设定仪器工作条件为发生器功率1.3kW、进样速度1.0mL/min、雾化气流量0.7L/min;选择Zr 343.823nm、Hf 277.336nm、K 766.490nm、Na 589.592nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、Al 396.153nm、Fe 238.204nm、Ti 334.940nm、Mn 257.610nm为分析谱线进行测定,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9990;各元素的检出限为1.57~58.8μg/g。方法用于测定锆矿石成分分析标准物质GBW07156、GBW07157中Zr、Hf、K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn(以氧化物计),结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.67%~4.1%,相对误差(RE)为0.13%~4.8%。按照实验方法测定实际样品中各元素(以氧化物计),结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.27%~4.4%。方法能快速、完全地分解锆矿石,并有效避免Zr、Hf元素的水解,适用于锆矿石中10种元素的准确分析。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿石中9种主次元素

磷矿石中多种元素的准确测定对磷矿石的开发利用具有重要指导作用。采用微波消解法以盐酸、硝酸和氢氟酸处理磷矿石，消解完成后加入20 mL饱和硼酸溶液中和残余的氢氟酸从而避免刻蚀玻璃引入杂质；再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷、钾、钠、钙、镁、硅、铝、铁、钛，建立了微波消解-ICP-AES测定磷矿石中9种主次元素的分析方法。试验探究了微波消解用酸，结果表明仅使用盐酸和硝酸不能完全消解磷矿石，使用盐酸、硝酸和氢氟酸才能使磷矿石溶解完全；对氢氟酸用量进行了优化，选择加入2 mL氢氟酸。在优化的实验条件下，各元素质量浓度在线性范围内与其对应的发射光谱强度呈良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 7;方法中各元素的检出限为0.003%～0.078%(质量分数)。按照实验方法测定磷矿石标准物质，测定值与认定值一致，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于3%。按照实验方法测定磷矿石样品，测定结果的相对标准偏差(n=5)在0.26%～1.9%之间，加标回收率在90%～105%之间。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定中低碳锰铁合金中锰硅磷铁

采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定锰铁合金中主次组分,需重点解决样品前处理中锰铁合金浸蚀铂-金坩埚的难题。实验以四硼酸锂为熔剂、碳酸锂为氧化剂,采用分步升温氧化中低碳锰铁合金,成功制备了中低碳锰铁合金玻璃片,建立了X射线荧光光谱法测定中低碳锰铁合金中锰、硅、磷、铁的方法。试验确定了最佳制样条件:以8.0000g四硼酸锂熔融挂壁作为坩埚保护层,称取0.4000g中低碳锰铁合金、0.8000g碳酸锂,混匀;将坩埚移入熔融炉,在650℃下保持20min,700℃下保持20min,720℃保持20min,升温至750℃保持40min,升温至820℃保持40min,升温至1100℃;取出冷却,加入约0.6g碘化铵,再移入炉内摇摆熔融30min,制得均一的玻璃片。实验方法用于测定1个中低碳锰铁合金实际样品中锰、硅、磷、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.24%~1.0%;按照实验方法测定2个标准样品和3个中低碳锰铁合金实际样品,测定值与标准值或者化学湿法值相一致。实验方法有效解决了中低碳锰铁合金熔融制样过程中腐蚀铂-金坩埚的难题,对中低碳锰铁合金非常关注的磷元素,检出限为0.0030%(质量分数,下同),测量限为0.0090%,能够满足中低碳锰铁原料的检测要求,并且实现了主次成分的快速定量分析。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定菱镁矿中10种主量元素

菱镁矿中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷等10种主量元素含量范围相差较大,同时分析多元素比较困难。使用盐酸-硝酸-氢氟酸酸溶体系并采用微波消解法消解样品,并选择钇为内标元素,采用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了菱镁矿中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷等10种主量元素。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.000 5%～0.028%。按照实验方法测定5种菱镁矿成分分析标准物质中镁、钙、硅、铁、铝、钾、钠、锰、钛、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.35%～4.9%,且与认定值相一致。按照实验方法测定菱镁矿实际样品中10种元素,与重量法测定硅、滴定法测定镁及敞口酸溶-ICP-AES测定其他8种元素进行方法比对,结果无显著性差异。微波消解方式用酸量小,不引入杂质、同时保留了硅在溶液中,解决了菱镁矿中硅与其他主量元素不能同时测定的问题,内标法的使用提高了高含量镁测定的精密度,为菱镁矿的快速准确测定提供了新的途径。     

X射线荧光光谱法测定铬矿熔样方法研究

为解决铬矿熔样过程中难熔于熔剂、稀释比大以及产生气泡导致飞溅等问题,研究并绘制了三氧化二铬在不同熔剂体系中的溶解度曲线;考察了铬的不同价态对溶解度的影响。研究发现,铬矿难熔的原因主要是由于弱酸性三氧化二铬易熔于碱性熔剂,不易熔于酸性的硼酸盐熔剂;而六价铬由于碱性更强,更易熔于弱酸性的偏硼酸锂熔剂中。依据实验结果,提出采用质量比为3∶1的四硼酸锂与硝酸钠混合熔剂,在1 150 ℃熔融制样15 min,用X射线荧光光谱仪(XRF)对铬矿中铬、铁、硅、铝、磷元素进行同时测定的方法。对两个铬矿标准样品进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6)为0.36%～1.4%。较传统制样方法,实验用熔样方法降低了稀释比,克服了偏磷酸盐熔样无法测定磷,硼酸盐熔样易结晶、无法精确测定铬等问题。     

熔融制样-X射线荧光光谱分析法测定钾冰晶石中主次成分

采用熔融法制样,建立了测定化工产品钾冰晶石中氟、铝、钾、钠、氧化铁、氧化钛、氧化镁、氧化钙及硫酸根的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。样品的熔融试验发现,以四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(四硼酸锂)∶m(偏硼酸锂)=67∶33]作熔剂,当样品与熔剂的稀释比为1.5∶10,以1滴饱和LiBr溶液为脱模剂,在1 000 ℃下熔融10 min时制样效果最佳。使用理论α系数法和经验系数法相结合的方法对谱线重叠及元素间的吸收增强效应进行校正。在没有国家标准样品的条件下,采用高纯的化学物质按不同比例混合制成的校准样品绘制校准曲线,其线性范围宽。精密度试验结果发现,各组分的相对标准偏差(RSD, n=11)在0.53%~9.8%之间。采用实验方法对钾冰晶石生产样品中上述9种成分进行测定,结果与其他方法测定结果相符。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝用炭素材料中15种元素

铝用炭素材料无法采用普通酸溶解,需要经过灰化-熔融-酸浸取法或混合酸-微波消解法处理。实验选择灰化-偏硼酸锂熔融法处理样品,即:700 ℃下灰化6 h、1 000 ℃下偏硼酸锂熔融5 min、10%(V/V)硝酸浸取熔块,避免了高温处理样品引起某些测定元素的损失;同时对由熔剂引入产生的基体效应采用基体匹配法进行消除;选择Al 396.152 nm、Ba 455.403 nm、Ca 317.933 nm、Cr 267.716 nm、Fe 259.940 nm、K 766.490 nm、Mg 285.213 nm、Mn 257.610 nm、Na 589.592 nm、Ni 231.604 nm、P 177.495 nm、Si 288.158 nm、Ti 334.941 nm、V 292.402 nm和Zn 213.856 nm为分析线,在绘制校准曲线时进行基体匹配,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铝用炭素材料中15种元素的测定。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;各元素的检出限为0.000 01%～0.000 3%,定量限为0.000 04%~0.001 0%。方法用于测定铝用炭素标准样品GPW-4、GPW-5、GPW-6中各元素,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.17%～10%;回收率为91%～107%;测定结果与标准值基本一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝用炭素材料中15种元素

铝用炭素材料无法采用普通酸溶解,需要经过灰化-熔融-酸浸取法或混合酸-微波消解法处理。实验选择灰化-偏硼酸锂熔融法处理样品,即:700 ℃下灰化6 h、1 000 ℃下偏硼酸锂熔融5 min、10%(V/V)硝酸浸取熔块,避免了高温处理样品引起某些测定元素的损失;同时对由熔剂引入产生的基体效应采用基体匹配法进行消除;选择Al 396.152 nm、Ba 455.403 nm、Ca 317.933 nm、Cr 267.716 nm、Fe 259.940 nm、K 766.490 nm、Mg 285.213 nm、Mn 257.610 nm、Na 589.592 nm、Ni 231.604 nm、P 177.495 nm、Si 288.158 nm、Ti 334.941 nm、V 292.402 nm和Zn 213.856 nm为分析线,在绘制校准曲线时进行基体匹配,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铝用炭素材料中15种元素的测定。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;各元素的检出限为0.000 01%～0.000 3%,定量限为0.000 04%~0.001 0%。方法用于测定铝用炭素标准样品GPW-4、GPW-5、GPW-6中各元素,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.17%～10%;回收率为91%～107%;测定结果与标准值基本一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝电解槽用干式防渗料中主次成分

介绍了X射线荧光光谱法测定铝电解槽用干式防渗料中主次量成分(三氧化二铝、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁)的方法。根据干式防渗料中主次成分的含量范围, 采用相似标样和高纯化学试剂配制校准样品建立校准曲线。试验表明, 以四硼酸锂与偏硼酸锂混合熔剂〔m(Li₂B₄O₇)∶m(LiBO₂)=12∶22〕熔融制样, 控制熔剂和试样比为10∶1, 在1 100 ℃温度下熔样, 以1滴溴化锂饱和溶液作脱模剂, 制备的样片测量效果较好。采用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。对拟定方法的精密度进行考察, 主量组分11次测定的相对标准偏差小于0.50%, 次量组分11次测定的相对标准偏差均小于5.0%。对干式防渗料实际样品和粘土标准样品进行准确度验证, 测量值与化学值或标准样品的认定值基本一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素

铬铁矿是一种极难分解的矿物,包含多种元素,常见的分析方法是将每种元素单独取样分析,费时费力,因此有必要寻求一种简便快速的分析方法。采用1.5g碳酸钠-四硼酸钠在1000℃熔融30min分解样品,选用50mL 25%(V/V)盐酸进行酸化处理,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等元素含量,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中主次量元素铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒等的方法。考察了铬对其他元素的影响,用加铬和不加铬的标准溶液系列测定其他元素,结果无明显差别,因此选用不加铬的标准溶液系列测定其他元素。在线性范围内,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9995;方法检出限为0.0003%~0.008%。按照实验方法测定铬铁矿标准物质GBW07201和GBW07819中铬、铁、铝、镁、硅、钙、钛、锰、钴、镍、钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.41%~5.5%,测定值和认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钒中钾钠硫磷铁

样品经盐酸(1+1)和硝酸(1+1)分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氧化二钒和五氧化二钒中钾、钠、磷、硫、铁杂质元素的含量。采用基体匹配消除主量元素钒对杂质元素的干扰,优化了测定工作条件,确定钾、钠、磷、硫、铁的分析谱线分别为766.490 nm、589.592 nm、178.284 nm、182.034 nm、259.940 nm。测定氧化钾、氧化钠、磷、硫、铁的检出限分别为0.020 mg/L、0.012 mg/L、0.008 mg/L、0.010 mg/L、0.002 mg/L。方法用于标准样品和实际样品的分析,测定结果分别同认定值及其他方法的测定结果相吻合,相对标准偏差(n=11)为0.54%~4.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铝铁钾镁钛

样品采用氢氧化钠在锆坩埚中熔融后、再使用硼酸溶液浸取和硝酸酸化,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅、铝、铁、钾、镁、钛,从而建立了萤石中硅、铝、铁、钾、镁、钛的测定方法。试验探讨了基体效应的影响,认为溶液中大量存在的钠(4.37~4.83mg/mL)对钾的信号强度稍有影响,但其影响程度小于2.4%,而对其他元素的影响可以忽略;钙(120~200μg/mL)、硼(56.8~85.2μg/mL)和锆(小于4.0μg/mL)对各元素的测定没有显著的影响。试验还考察了酸度的影响,结果表明溶液中一定酸度范围的硝酸对各元素的测定基本没有影响。在选定的工作条件下,各元素的校准曲线呈线性,线性相关系数r为0.999 9~1.000 0,方法检出限为3~105μg/g。方法的测定范围能覆盖所有萤石牌号中硅、铝、铁、钾、镁、钛等元素的测定。按照实验方法测定萤石标准样品YSB 14791-02、GBW07252、GSB 08-1348-2001、Fluorspar 2712中硅、铝、铁、钾、镁、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.10%~9.5%,并与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定金属矿中稀土和稀散元素

金属矿中稀土和稀散元素的测定对其综合利用具有重要意义。难溶元素Nb、Ta、Zr、Hf采用酸溶法处理时较难溶解完全,Nb、Ta采用碱熔法处理后再用王水浸取存在不稳定的问题。实验采用偏硼酸锂熔融样品,酒石酸体系浸取,解决了上述Nb、Ta等元素测定中遇到的难题。通过选择待测同位素和干扰校正方法在线校正,以10 μg/L¹⁸⁵Re和10 μg/L¹⁰³Rh为混合内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对浸取液进行测定,实现了对金属矿中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y共15种稀土元素,及Nb、Ta、Zr、Hf、Ga、Rb、Cd、Cs、In、Tl共10种稀散元素的测定。方法校准曲线的线性相关系数均大于0.999 7,方法检出限为0.03～0.85 μg/g,定量限为0.09～2.55 μg/g。将实验方法应用于铅矿石、钨矿石、钽矿石和锆矿石标准物质中稀土和稀散元素的测定,结果的相对误差(RE)为-5.33%～6.67%,相对标准偏差(RSD,n=12)不大于9.8%。采用实验方法对洛宁铅锌多金属矿区的样品进行测定,结果的相对标准偏差(n=5)不大于9.3%。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中铷、铯及主量组分

锂云母中铷、铯及主量元素的分析一般采用化学湿法,前处理过程复杂。实验采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)对锂云母中铷、铯及主量组分(二氧化硅、三氧化二铝、全铁、氧化钙、氧化钾、氧化钠)进行了测定。采用锂矿石标准物质和人工合成校准样品制作校准曲线,各组分的均方根为0.0042~0.49。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3.1~188μg/g。按照实验方法测定锂矿石标准物质GBW 07152中铷、铯及主量组分,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%~5.0%之间。实验方法用于测定人工合成校准样品(未参与校准曲线的绘制)中铷、铯及主量组分,测定值与理论值吻合良好;测定2个锂云母实际样品中铷、铯及主量组分,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相符。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定氟碳铈矿流程样品

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定氟碳铈矿中镧、铈、镨、钕、钐、钇、铕、钆等八种稀土元素,硅、铝、钙、铁等造岩元素以及磷、钡、锶、氟等伴生矿物元素的分析方法。基于各待测稀土元素地壳丰度及常见的伴生矿物组合,通过人工混合稀土氧化物与国家标准物质的方式建立校准曲线。选择熔融制样作为样品前处理手段,通过观察实验现象、分析待测元素响应,优化熔样温度、脱模剂种类等实验参数。研究了F在熔融制样过程中的损失规律,通过实验结果确定了对其定量分析的基础。确定取样量0.5000 g,混合熔剂四硼酸锂/偏硼酸锂(质量比为67∶33)用量8.0000 g,熔样温度1100℃,预熔时间300 s,熔样时间300 s,静置时间30 s,540 s时补充脱模剂,脱模剂选择NH4I。应用所建方法处理稀土矿石与铈富集物样品,与传统方法结果对照吻合,具备线性范围宽、迅速准确等优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素

用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6 mL/min,反应气H₂的流速为6.2 mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5～28.9 ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.6%～1.9%之间,加标回收率为94%～107%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致。