高效杀菌剂氟嘧菌酯

氟嘧菌酯 (试验代号 :ＢＡＹＨＥＣ 5 72 5、ＨＥＣ5 72 5 ,通用名称 :ｆｌｕｏｘａｓｔｒｏｂｉｎ ,商品名称 :Ｆａｎｄａｎｇｏ)是拜耳作物科学公司报道的新型、广谱二氢嗪类(ｄｉｈｙｄｒｏ -ｄｉｏｘａｚｉｎｅｓ)内吸性茎叶处理用杀菌剂 ,预计 2 0 0 4年在欧洲等国家上市。实际上氟嘧菌酯应归为Ｓｔｒｏｂｉｎ类杀菌剂 (ｓｔｒｏｂｉｎｆｕｎｇｉｃｉｄｅｓ) ,但其活性基团与以前的Ｓｔｒｏｂｉｎ类杀菌剂不同 ,具体化学结构如下 :分子式 :Ｃ2 1 Ｈ1 6 ＣｌＦＮ4Ｏ5　相对分子量 :45 8.81　基本性能氟嘧菌酯的化学名称为 { 2 -〔6- (…     

杀菌剂氟嘧菌酯的合成

报道了杀菌剂氟嘧菌酯的合成工艺研究。以4-羟基香豆素为原料,依次经过硝化、碱水解、甲胺化、环合、醚化和碱重排环合反应得到(E)-(5,6-二氢-[1,4,2]-二嗪-3-基)-(2-羟基苯基)-甲酮-O-甲基肟(中间体F);以2-氟丙二酸二乙酯为原料,经与醋酸甲脒成环后进行氯化反应合成中间体4,6-二氯-5-氟嘧啶;中间体F先后与4,6-二氯-5-氟嘧啶和2-氯苯酚进行醚化反应得到目标产物氟嘧菌酯。以4-羟基香豆素计,合成总收率达17%,产品质量分数为96%(HPLC)。     

氟嘧菌酯合成方法述评

总结了文献报道的氟嘧菌酯及其关键中间体的工艺路线和合成方法。已知的氟嘧菌酯工艺合成路线有2条,对涉及到的关键中间体的合成路线和合成方法进行了总结。     

广谱高效杀菌剂嘧菌酯

嘧菌酯（试验代号：ICI－A5504，通用名称：azoxystrobin，商品名称：Abound,Amistar,Heritage,Quadris,Amistar Admire，其它名称：安灭达）是先正达公司开发的甲氧基丙烯酸酯类（β-methoxyacrylates)杀菌剂或strobilurins类似物，为第一个登记注册的strobilurins类似物。     

杀菌剂嘧菌酯的合成与优化

旨在研究和优化嘧菌酯的合成路线。以邻羟基苯乙酸为原料,经酯化、甲氧甲烯化、酯交换,再依次与4,6-二氯嘧啶、邻羟基苯甲腈经2步乌尔曼缩合得到目标产物嘧菌酯。在优化的反应条件下总收率可达59％。该路线工艺操作简单安全,产生的“三废”少,原料易得,适合工业化生产。     

新的广谱内吸β—甲氧基丙烯酸类杀菌剂嘧菌酯（ICIA5504）

ICI A 5504是高效广谱杀菌剂,化学名称为(E)-2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯。在温室活体试验表明,本品对主要的子囊菌、担子菌、半知菌和卵菌等植物病原菌的LC_(95)均<1毫克有效成分/升。本品有新的作用方式,对14-脱     

嘧菌酯对稻瘟病菌的生物活性

嘧菌酯对稻瘟菌菌丝生长、孢子萌发、产孢量、孢子致病力和黑色素合成具有强烈的抑制作用。嘧菌酯离体活性受培养基组分影响，可酵解碳源具有拮抗作用。SHAM对嘧菌酯抑制孢子萌发的活性具有增效作用。嘧菌酯对稻瘟菌63个菌株的EC50为0．0010-0．0906μg／ml，平均EC50为0．02231μg／ml。盆钵试验表明，秧苗对嘧菌酯的商品制剂25％嘧菌酯具有良好的内吸性；兼有保护作用和治疗作用。25％嘧菌酯对稻瘟菌有一定的田间防效，且对水稻增产作用明显。     

氟嘧菌酯的清洁合成工艺

[目的]对氟嘧菌酯合成工艺进行清洁化研究。[方法]开发了以4,6-二羟基-5-氟嘧啶为原料,硫酰氟为氟化试剂,“一步法”合成4,5,6-三氟嘧啶的新工艺。4,5,6-三氟嘧啶再与邻氯苯酚和3-[1-(2-羟基苯基)-1-(甲氧亚氨基)-甲基]-5,6-二氢-1,4,2-二嗪经2步醚化反应合成了氟嘧菌酯。[结果]3步反应总收率70.6%,避免了含磷废水排放,并副产氟化钠和氯化钾。[结论]工艺过程清洁、绿色环保、成本低廉,适合工业化生产。     

氟嘧菌酯分析方法述评

总结了文献报道的氟嘧菌酯的分析方法。氟嘧菌酯制剂的分析主要采用高效液相色谱法,残留物的分析主要采用高效液相色谱-质谱法、超高效液相色谱法以及气相色谱-质谱分析方法。     

20%氟胺·嘧菌酯WG和75%戊唑·嘧菌酯WG对水稻纹枯病防效研究

为明确20%氟胺·嘧菌酯WG、75%戊唑·嘧菌酯WG对水稻纹枯病的防治效果及适宜用量等,于2012年在水稻纹枯病发病始盛期和发病高峰期各用药防治1次。结果表明:20%氟胺·嘧菌酯WG 750~1 500 g/hm2、75%戊唑·嘧菌酯WG 150~300 g/hm2对纹枯病1次防治效果在90%以上,2次防治效果在95%以上,与75%肟菌·戊唑醇WG、240 g/L噻呋酰胺SC防治效果相近,好于300 g/L苯甲·丙环唑EC、43%戊唑醇SC、20%井冈霉素AS等处理。     

50%嘧菌酯·氟啶胺悬浮剂的高效液相色谱分析

对50%嘧菌酯·氟啶胺悬浮剂测定方法进行了研究,建立了高效液相色谱分析方法。具体为使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,检测波长为230 nm,以甲醇-水(体积比80:20)为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液谱分析测定嘧菌酯与氟啶胺的标准偏差分别为0.17和0.18,变异系数分别为0.82%和0.61%,平均回收率分别为99.7%和99.5%。该方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

25%嘧菌酯水悬浮剂对作物主要病害的杀菌谱测定

室内测定结果表明：25％嘧菌酯SC对所供试15种不同作物的病原菌均有较显著的抑制效果,EC50值均低于5．0μg／g,EC50值也仅为50μg／g左右。在不同浓度条件下,各供试病菌的菌落生长速率差异十分明显,表明随着药剂浓度的提高,对病菌抑制作用显著增加,充分表明了25％嘧菌酯SC抑菌活性的广谱性。     

嘧菌酯市场现状及发展分析

嘧菌酯是一种优良的杀菌剂,具有高效、低毒、高活性、低残留等特点,是目前全球市场上极具发展潜力的一款新型农业杀菌剂。本研究介绍了当前嘧菌酯的主要生产工艺和国内外生产现状,并对未来市场前景作出了预测。     

45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯WG的高效液相色谱分析方法

建立同时测定45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂中有效成分的液相色谱定量分析方法。使用Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱,柱温30℃,检测波长220 nm,以体积比60∶40乙腈-0.1%磷酸水体系为流动相,流速1 mL/min,测定样品中苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的含量。苯并烯氟菌唑和嘧菌酯的线性相关系数(R²)均为0.999 9,标准偏差分别为6.86%和5.32%,变异系数分别为0.46%和0.18%,平均回收率分别为99.49%和99.18%。该方法简单高效、精密度高、分离效果好,可用于45%苯并烯氟菌唑·嘧菌酯水分散粒剂的定量分析。     

几种聚羧酸盐分散剂在25%嘧菌酯悬浮剂中的应用

通过对分散剂等助剂的筛选,确定了25%嘧菌酯悬浮剂的最佳配方,产品质量稳定,热贮(54℃±2℃)14d分解率小于5%,各项指标均达到悬浮剂标准。将国产的四种聚羧酸盐分散剂分别与进口助剂的性能进行了比较。研究结果表明,国产LG-3、GY-D1252和GY-D1256的分散性能良好,与进口助剂T36应用效果相当,制成的悬浮剂各项指标均达到标准,而国产RELAX-01助剂分散性能不理想。     

除草剂氟丙嘧草酯的合成

[目的]研究除草剂氟丙嘧草酯的合成方法。[方法]以2-氯-5-硝基苯甲酸为初始原料,经酯化、还原、异氰酸化、环合即得目标产物氟丙嘧草酯。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率为57%(以2-氯-5-硝基苯甲酸计),纯度99%;产物结构经HPLC-MS、1H NMR确证。[结论]该反应条件温和,操作简便,适合在工业上推广应用。     

7%吡虫啉·咯菌腈·嘧菌酯种子处理悬浮剂配方研制

开发7%吡虫啉·咯菌腈·嘧菌酯种子处理悬浮剂的配方。采用湿法研磨工艺筛选适宜的润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、pH调节剂、成膜剂等助剂种类及其用量,确定了7%吡虫啉·咯菌腈·嘧菌酯种子处理悬浮剂优选配方：吡虫啉6%(折百)、咯菌腈0.2%(折百)、嘧菌酯0.8%(折百),润湿分散剂烷基醇聚氧乙烯醚W-600 1%、乙氧基多聚芳基酚醚磷酸酯铵盐SC 2%、多聚芳基醚硫酸酯FD 3%,防冻剂乙二醇5%,pH调节剂柠檬酸0.2%,成膜剂KMM-01 3%,警戒色R2002SS 15%,消泡剂630 0.5%,防腐剂卡松0.2%,增稠剂黄原胶0.2%、硅酸镁铝2%,珠光粉161 8%,抗划痕蜡乳液SC-09 5%,去离子水补足至100%。该制剂配方悬浮性优,储存稳定性好,各项技术指标均符合种子处理悬浮剂的标准要求。     

脲嘧啶除草剂氟嘧硫草酯的合成研究

研究除草剂氟嘧硫草酯合成新方法。以邻氟苯胺为原料,经酰胺化、氯代反应制备化合物N-(4-氯-2-氟苯基)氨基甲酸乙酯;在碱的作用下,与3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯关环合成化合物3-(4-氯-2-氟苯基)-6-(三氟甲基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮;经硫酸二甲酯甲基化,氯磺酸磺化,红磷/碘化钾/醋酸还原得到化合物(H) 3-(4-氯-2-氟-5-巯基苯基)-1-甲基-6-(三氟甲基)-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮;最后再与3-(2-氯丙酰氨基)丙酸甲酯缩合得到目标化合物氟嘧硫草酯,收率70.1%。该路线工艺简单,原料易得,为工业化生产奠定了基础。     

嘧菌酯的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对嘧菌酯进行了定量分析,流动相为乙腈-水(体积比为5:3),使用ODS C18为填料的不锈钢柱和具可变波长的紫外检测器.该方法的平均回收率为99.81%,变异系数为0.32%,标准偏差为0.30.     

高效低毒杀菌剂——嘧菌酯的合成

<正>1前言嘧菌酯是先正达公司发现并第一个商品化的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。它的作用机制是通过锁定细胞色素b和c1之间的电子传递而阻止细胞的ATP的合成,从而抑制其线粒体呼吸而发挥抑菌活