共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
稳定同位素标记对甲氧基苯甲酸是防腐剂、香料及药物等稳定同位素标记内标试剂合成中的重要中间体。本文以尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯)和碘甲烷-13C或碘甲烷-D3为原料,碱性条件下经2步反应合成对甲氧基苯甲酸-甲氧基-13C和对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3。通过单因素实验确定适合的反应温度、物料摩尔比、反应时间,优化工艺参数为:反应温度为80 ℃,物料摩尔比n(碘甲烷-13C/D3)∶n(尼泊金乙酯)=1.15∶1,反应时间为6 h。产品经液质联用仪(LC-MS)测试化学纯度和同位素丰度、经核磁共振(1H NMR)进行结构确认,对甲氧基苯甲酸-甲氧基-13C的收率为91.12%,碘甲烷13C利用率为79.32%,产品熔点为186.5~187.8 ℃,化学纯度为99.1%,13C同位素丰度为99.0%;标记对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3的收率为90.49%,碘甲烷-D3利用率为78.70%,产品熔点为186.3~188.1 ℃,化学纯度为99.0%,D同位素丰度为98.1%。 相似文献
2.
3.
磁共振成像(magnetic resonance imaging, MRI)因其灵敏度低而临床应用受限,超极化技术通过增强分子MRI信号克服这一限制。目前,丙酮酸-1-13C是最主要的超极化生物探针,被广泛应用于超极化MRI研究。本研究以13CO2为标记原料,通过格氏试剂亲核加成反应和臭氧化反应的“两步法”合成丙酮酸-1-13C,合成收率为71.5%,产品纯度>98%;同时对臭氧化反应进行调控,实现“一锅法”合成丙酮酸-1-13C的方法,合成收率为70.5%,产品纯度>98%。丙酮酸-1-13C的合成可为开展磁共振成像研究提供支持。 相似文献
4.
5.
为了提高稳定同位素利用率,建立简便、成本低廉的合成方法,本研究以哌嗪为起始原料,和氯甲酸苄酯(CBZ-Cl)反应得到CBZ-哌嗪,然后与碘甲烷-D3反应得到CBZ-哌嗪-CD3,之后脱去CBZ保护得到甲基哌嗪-D3,最后和左氧氟沙星羧酸反应得到左氧氟沙星-D3。以投入的碘甲烷-D3物质的量计算,左氧氟沙星-D3产率为37.0%。所合成的左氧氟沙星-D3产品经核磁共振波谱、高效液相色谱和质谱等表征确认,化学纯度为98.5%,同位素丰度为99.5atom%D,以上结果表明,合成的左氧氟沙星-D3可作为同位素内标用于动物源食品中左氧氟沙星残留的定量检测。 相似文献
6.
设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13C标记的13CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13COOH)。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13COOH)。设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45%,13C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、1H-NMR 和13C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13COOH)化学纯度>99%,13C同位素丰度>98%,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础。 相似文献
7.
稳定同位素标记对甲氧基苯甲酸是防腐剂、香料及药物等稳定同位素标记内标试剂合成中的重要中间体。本文以尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯)和碘甲烷-~(13)C或碘甲烷-D3为原料,碱性条件下经2步反应合成对甲氧基苯甲酸-甲氧基-~(13)C和对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3。通过单因素实验确定适合的反应温度、物料摩尔比、反应时间,优化工艺参数为:反应温度为80℃,物料摩尔比n(碘甲烷-~(13)C/D3)∶n(尼泊金乙酯)=1.15∶1,反应时间为6h。产品经液质联用仪(LC-MS)测试化学纯度和同位素丰度、经核磁共振(1 H NMR)进行结构确认,对甲氧基苯甲酸-甲氧基-~(13)C的收率为91.12%,碘甲烷-~(13)C利用率为79.32%,产品熔点为186.5~187.8℃,化学纯度为99.1%,~(13)C同位素丰度为99.0%;标记对甲氧基苯甲酸-甲氧基-D3的收率为90.49%,碘甲烷-D3利用率为78.70%,产品熔点为186.3~188.1℃,化学纯度为99.0%,D同位素丰度为98.1%。 相似文献
8.
9.
18F标记哒嗪酮类似物的制备及其在小鼠体内的生物分布 总被引:1,自引:0,他引:1
设计并合成了一种18F标记哒嗪酮类似物:2-特丁基-4-氯-5-(2 氟[18F]乙氧基)-2H-3-哒嗪酮(18F-FP2),通过生物分布实验评价了其用于心肌灌注显像的可行性。18F-FP2的总制备时间为70~90 min,校正后的放化产率为53.0%±5.2%,放化纯度>98%;18F-FP2为脂溶性化合物,在水溶液中可稳定放置3 h以上。生物分布实验结果显示,18F-FP2在肝、肺中初期摄取高,注射后2 min分别为(14.53±2.36)%ID/g和(33.69±10.79)%ID/g,但清除很快,注射后15 min,其肝、肺的清除率已分别达57.7%和86.2%。18F-FP2的心肌摄取较低,最高摄取值为(4.09±0.53)%ID/g(注射后2 min)。这可能因标记侧链上未带苯环造成的,说明哒嗪酮侧链的芳环结构对心肌的摄取与滞留有较大影响。 相似文献
10.
11.
正电子类氨基酸显像剂是18F-氟代脱氧葡萄糖(18F-Fluorodeoxyglucose,18F-FDG)在临床肿瘤PET显像应用中的重要补充。针对6-18F-氟-L-多巴(18F-FDOPA)前体制备及标记过程的复杂性,本研究设计合成了一种新型18F-标记的氨基酸类肿瘤PET显像剂3-O-(2-18F-氟乙基)-L-多巴(3-O-(2-18F-fluoroethyl-L-DOPA,18F-FEDOPA),并对其内生物分布及肿瘤PET显像进行了评价。以L-多巴(L-DOPA)为原料经多步反应合成标记前体化合物-N-叔丁氧羰基-(3-O-甲苯磺酸酯乙基-4-O-叔丁氧羰基)-L-多巴甲酯,通过18F-亲核取代反应实现放射性标记,经半制备高效液相色谱纯化、盐酸水解、NaOH中和后得到18F-FEDOPA注射液。放化合成时间为90 min,放化产率(33±6)%(n=10,衰减校正),放射性比活度为55 GBq/μmol,放化纯度>99%,4 h后测定放化纯度>95%,稳定性良好。小鼠体内生物分布表明,18F-FEDOPA主要经肾脏代谢,心脏和脑组织摄取值较低,骨骼摄取随时间无明显变化。microPET/CT显像显示,18F-FEDOPA在H22和S180肿瘤组织有明显摄取;与18F-FDG相比,18F-FEDOPA在注射60 min时肿瘤与心(或脑)的比值高。因此,18F-FEDOPA有望成为一种新型氨基酸代谢类肿瘤PET显像剂。 相似文献
12.
13.
14.
《同位素》2020,(3)
甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注。本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D_4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D_6。在两相反应体系中,利用相转移催化剂催化同位素标记中间体:O,O-二甲基硫代磷酰氯-D_6与3,5,6-三氯吡啶-2-醇合成稳定同位素标记甲基毒死蜱-D_6,可作为农药残留检测用的内标试剂。优化反应原料摩尔比、溶剂等实验条件。该合成路线安全可靠,操作简单,对设备无特殊要求,适合实验室规模合成。产品经~1H NMR、GC、GC-MS结构表征确定为甲基毒死蜱-D_6。以消耗的甲醇-D_4计算,甲基毒死蜱-D_6的总收率为44.2%,纯度为98.3%,丰度99.0atom%D。 相似文献
15.
为研究金属有机骨架材料对7Li的吸附分离性能,本研以水作为溶剂,四氯化锆和均苯四甲酸为起始原料,采用水热法合成金属有机骨架材料UiO-66-(COOH)2,对合成材料的形貌、孔径、热稳定性等进行表征与分析;通过静态吸附实验探讨吸附时间、反应温度、溶液浓度对UiO-66-(COOH)2锂离子吸附性能及同位素分离因子的影响;并对Li+浓度、6Li/7Li同位素丰度进行测定。结果表明,UiO-66-(COOH)2可实现对锂的吸附以及7Li的分离,且在293 K Li2CO3溶液中,每0.05 g UiO-66-(COOH)2对10 mL 0.05 mol/L Li2CO3进行4 h的静态吸附,最大吸附量Q为9.53 mg/g,分离因子S(7Li/6Li)为1.019 54。研究结果为7Li的分离提供了新途径。 相似文献
16.
17.
18.
为研究国产11C-多功能合成模块经LOOP环法合成放射性药物[N-甲基-11C]胆碱(11C-Choline,11C-CH)的合成方法,对碱当量、溶剂效应及前体量等影响因素进行研究,优化LOOP环法合成11C-CH的合成工艺。11C-CH的优化条件:前体量为60~150 uL,无碱无溶剂,室温与11C-CH3I反应。此条件下11C-CH的合成效率为(72.16±2.96)%(n=19, 11C-CH3I未校正效率),产品的放化纯度均大于95%,产量为(7.59±1.54) GBq(n=19)。国产11C-多功能合成模块LOOP环法合成11C-CH与C18柱固相法进行比较表明,LOOP环可以多次重复利用,降低生产成本,提高合成效率,实现稳定、全自动化合成11C-CH,产品满足临床需求。 相似文献
19.
利用化学交换法富集硼-10同位素工艺制备10B和11BF3,计算分离装置交换塔同时生产硼-10同位素和硼-11同位素所需的最小理论塔板数与最佳理论塔板数。根据目前核能领域和电子工业领域的需求,结合三氟化硼-苯甲醚络合物化学交换法生产工艺,计算同时生产硼-10同位素和11BF3所需塔板数和交换塔高度,并分析富集11BF3气体中的杂质来源及其净化处理工艺。验算现有工艺分离系统到达平衡期后同时生产硼-10同位素和高丰度11BF3的可行性,为生产硼同位素提供了一种新思路。 相似文献
20.
90Y是一种较理想的治疗用放射性核素,其标记的放射性药物被广泛用于多种癌症的诊断和治疗。49-2游泳池反应堆(简称49-2堆)是放射性同位素生产的优良平台,为验证49-2堆辐照生产90Y同位素的可行性,利用蒙特卡罗程序MCNP6 (Monte Carlo N-particle 6)与SCALE6.1程序,计算在49-2堆芯内E8、H8、D10三个典型位置处辐照高纯氧化钇(Y2O3)靶生产放射性同位素90Y的活度,并与H8位置的辐照实验结果进行对比。理论计算结果表明:E8孔道是最佳辐照位置,孔道平均中子通量密度为1.09×1014 n/(cm-2·s);E8、H8孔道可生产高比活度的90Y(>10 Ci/g),所需辐照时间分别为2、6 d;辐照产生的放射性同位素90Y中杂质核素含量较低(<105)。与49-2堆内H8孔道处90Y辐照实验结... 相似文献