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以2-氯-5-氯甲基噻唑与3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪为原料,通过双分子亲核取代反应得到噻虫嗪,产品采用HPLC、IR、1H-NMR等手段进行了分析与表征。通过改进生产工艺,优选工艺条件为:DMF作溶剂,K2CO3作缚酸剂,n(3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪)∶n(2-氯-5氯甲基噻唑)∶n(K2CO3)为1.1∶1.0∶1.2,反应温度35℃,甲醇作重结晶溶剂,噻虫嗪产品的外标含量高于98%,收率达80%。该工艺路线有效地降低了废水排放量,产品收率高,适用于工业化生产。 相似文献
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杀虫剂新品种——噻虫嗪的合成研究 总被引:7,自引:0,他引:7
噻虫嗪是一种具有优异活性的类似于新烟碱类化合物的杀虫剂。噻虫嗪的合成采用2,3-二氯-1-丙烯和硫氰酸钠反应,生成2-氯丙烯硫代异氰酸酯,再和氯气反应,最后和3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-恶二嗪反应而制得产品。 相似文献
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[目的]2-氯-5-氯甲基噻唑是影响噻虫嗪含量的关键中间体,试验对其纯化工艺的杂质分析策略进行介绍。[方法]利用高效液相色谱或气相色谱、液相色谱或气相色谱与质谱联用、制备或快速制备液相色谱以及核磁等技术,促进工艺团队对特定工艺杂质形成的理解。[结果]成功对CCT纯化工艺中的7个杂质进行定性分析。[结论]这些发现有助于理解杂质EXC9164的形成机制,进而有助于深入理解CCT的合成工艺。 相似文献
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对噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪的合成进行研究。通过优化反应条件,使产品转化率达到90%以上,同时收率也能达到85%以上,高于以往的文献报道值。该方法操作简便,适用于工业化生产。 相似文献
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高德霖 《精细化工化纤信息通讯》2002,(3):2-6
噻虫嗪是继吡虫啉之后,化学杀虫剂取得的又一项重要的新成就。它较吡虫啉有更高的生物活性,更高的安全性和更宽的活性谱,且与吡虫啉无交互抗性。本根据近国外的有关报道,对噻虫嗪作了较全面的概述 。内容涉及历史背景、发现过程、合成反应、生物活性、结构-活性相关。田间表现、作用模式、理化性质、安全性能和环境行为等。 相似文献
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土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法 总被引:3,自引:0,他引:3
[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。 相似文献
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[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%~105.2%,相对标准偏差在1.5%~12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5~21.0、16.5~31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4~21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。 相似文献
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噻虫嗪在5种土壤中淋溶特性 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]研究噻虫嗪在5种土壤中的淋溶特性,为该药的环境风险提供数据支持。[方法]采用薄层层析法进行土壤中淋溶试验,高效液相色谱测定噻虫嗪在土壤中的含量,并评价噻虫嗪在5种土壤中的迁移能力及其风险性。[结果]噻虫嗪在黄壤中比移值Rf为0.250,红壤中Rf为0.583,黑土、水稻土和石灰土均为0.417。[结论]噻虫嗪在黄壤中不易移动,很难通过淋溶作用进入地下水而造成地下水污染,由于其在土壤中难降解,对土壤环境可能存在一定的风险性。而在红壤、黑土、水稻土和石灰土中均为中等移动,可能会通过淋溶作用进入地下水,由于其难水解,对水环境存在一定的风险性。 相似文献
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5-羟甲基噻唑合成工艺的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
以2-氯-5氯甲基噻唑为主要原料,经酯化、还原、水解三步反应后合成5-羟甲基噻唑。以醋酸和锌粉为还原材料,采用催化剂使还原反应在常压和较低温度下进行。三步反应总收率达到54%,产品纯度在98%以上。探讨了酯化时间、催化剂用量、水解温度和时间等因素对收率的影响。 相似文献