蔗糖溶液浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中游离氧化钙

提出了一种测定钢渣中游离氧化钙的简便方法。在常温下, 采用200 g/L蔗糖溶液浸取试样30 min, 使游离氧化钙从试样中游离出来, 与其他元素及其他形式的钙分离, 然后将溶液过滤, 选用393.366 nm波长的谱线作为分析线, 在合适的工作条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滤液中钙量, 从而得到样品中游离氧化钙含量。基体对游离氧化钙测定的干扰较小, 共存元素间也基本无干扰。方法被用于测定钢渣样品中游离氧化钙, 测定值与滴定法的测定值相符, 相对标准偏差在0.78%～1.1%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆英砂中钡

锆合金和锆化合物广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷玻璃等战略新兴产业,锆英砂作为其重要原料,目前的测试方法不能满足其中钡量的测试需求.实验称取0.5000 g样品于覆盖2.0g无水过氧化钠和2.0g无水碳酸钠的银坩埚中,在700℃熔融制样;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣,选择Ba 233.527 nm作为分析线,建立...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定地表水和地下水中硫酸根

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定地表水和地下水中硫酸根的方法。样品经盐酸(1+1)酸化,煮沸除去碳酸根、硫化物等干扰物质后,通过加入适量的钡标准溶液将溶液中的硫酸根沉淀,再用0.45 μm滤膜干抽滤,收集滤液。以Ba 233.527 nm作为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中的钡量,通过用加入的钡总量减去滤液中的钡量,计算得到沉淀样品中硫酸根所消耗的钡量,从而再间接计算出样品中硫酸根的量。据此,实现了地下水和地表水中硫酸根的测定。实验表明:地表和地下水样中的钙、镁、铝、铁、钾、钠对测定的影响可忽略;50.00 mL水样中加入3.0 mL盐酸(1+1)酸化时对测定的影响可忽略。在选定的实验条件下,钡的质量浓度在1.00～50.00 μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9。实验方法用于地表水和地下水样品中硫酸根的测定,测定结果与离子色谱法、铬酸钡分光光度法和比浊法相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)小于2.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中铍

使用盐酸和硝酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,选择灵敏度高且不受共存元素影响的谱线Be 313.107 nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铍质量分数为0.000 05％～0.000 5％的分析方法。方法中铍的检出限为0.000 001 6%(质量分数)。铍质量浓度在0.002～0.020 μg/mL范围内,校准曲线的线性回归方程为I =8.894×10⁶ρ+1.747×10⁵,相关系数r=0.999 6。按照实验方法测定铝合金标准样品中铍,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD, n=8)小于10％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰桃中铌含量

试验采用盐酸溶解样品，选择Nb 316.340 nm为分析谱线，采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铌含量的方法。铌的质量浓度在0～1.00μg/mL范围内线性关系良好，相关系数r为0.999 91,方法检出限为0.015 6μg/g。按照试验方法应用于锰桃中铌的测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.52%,回收率为98.0%～103.5%,且与分光光度法的测定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镓铝合金中铝

镓铝合金作为一种潜在的特殊功能材料，其中铝含量的准确测定对其性能研究有重要意义。采用盐酸硝酸混合酸(V_HCl∶V_HNO3∶V_H2O=1∶1∶2)分解试样，选用Al 394.401 nm作为铝的分析谱线，在5%(V/V)盐酸介质中，采用基体匹配法绘制校准曲线消除镓基体对铝测定影响，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镓铝合金中铝。共存元素干扰实验表明共存元素不影响铝的测定。铝的质量浓度在1.00～20.00μg/mL范围内与其对应的发射光谱强度呈线性关系，线性相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.024%(质量分数),定量限为0.080%(质量分数)。方法用于不同铝含量(质量分数为1.23%～16.01%)的镓铝合金中铝的测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.33%～0.95%;加标回收率为98.21%～100.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定WC-Co硬质合金中铼

在硬质合金生产中,铼元素被广泛应用于提高硬质合金韧性的添加剂。铼元素因价格高昂且添加量要求精准,为此,准确测定硬质合金中的铼含量具有重要意义。实验利用氟离子可与钨结合形成络合物的特性,采用硝酸-氢氟酸体系消解样品从而避免了钨酸的析出,以基体匹配法绘制校准曲线克服基体效应,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定WC-Co硬质合金中铼含量的方法。在选定的实验条件下,分别选择Re 221.426 nm和Re 227.525 nm为分析谱线,铼质量浓度与其对应的发射强度呈良好的线性关系,线性范围为1.0～20.0μg/mL,线性相关系数分别为0.999 98和0.999 93;方法检出限分别为0.000 048%和0.000 054%;定量限分别为0.000 16%和0.000 18%。按照实验方法选用Re 221.426 nm为分析谱线测定5个WC-Co硬质合金样品中铼的含量,测定结果与国标法GB/T 14352.18—2010相吻合,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于1%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铝合金中铝

锡铝合金是一种潜在的特殊物理实验用功能材料,准确测定铝元素含量对该材料的研究具有重要意义.实验采用稀王水溶解样品,选择Al 396.152 nm作为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡铝合金中铝含量的方法.铝的质量浓度在1.00～20.00...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中钡

铜阳极泥物料成分复杂,钡含量变化较大,现无相关检测标准。实验提出了碱性熔剂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜阳极泥中钡含量的分析方法。确定的方法如下:准确称取0.2g试样,与4g碳酸钠-碳酸钾熔剂混合完全,加入0.5mL消电离剂(15g/L氯化铯溶液),在(700±20)℃熔融30min,冷却,浸取,过滤,弃去滤液,将沉淀物溶解,定容。采用Ba 233.527nm作为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中钡的方法。通过元素干扰试验,检测10mg钡量,控制相对误差不大于±1%时,下列量(mg)的离子不干扰测定:Pb(Ⅱ)(400),Cu(Ⅱ)(350),Sb(Ⅴ)(50),Bi(Ⅲ)、Te(Ⅵ)(30),Ni(Ⅱ)(10)。Ba的质量浓度在0.50～25μg/mL范围内与发射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 99;方法检出限为6.0μg/g。将方法用于铜阳极泥实际样品中钡的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于0.5%,回收率为94%～102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中碳酸钙和氟化钙

萤石中CaF₂及CaCO₃含量的测定通常采用EDTA滴定法，不足之处在于操作过程繁琐，滴定终点不易判断，影响CaF₂及CaCO₃测定结果的准确性；此外，传统方法不能同时快速测定CaCO₃及CaF₂含量，无法满足工业生产快速分析需求。实验选择钙乙酸溶液为溶解液，在溶解CaCO₃过程中，抑制了CaF₂的分解。在优化光源位置参数及分析谱线条件下，选用信背比高的CaⅡ315.886 9 nm作为分析谱线，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定萤石中CaCO₃和CaF₂。校准曲线线性范围为0.2～100μg/mL,线性相关系数为0.999 8;CaCO₃和CaF₂检出限分别为0.019 9%和0.015 6%。按照实验方法测定6个萤石标准样品中CaF₂及CaCO₃,CaF     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镁中包干式料中硼

高镁中包干式料作为钢铁冶炼过程中必须的一种原材料,其元素含量对于元素追踪起着至关重要的作用。试验对称样量、溶解方法、分析谱线等条件进行讨论,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高镁中包干式料中硼元素的方法。称取0.400 0g高镁中包干式料样品,采用先加氢氧化钾溶液进行碱溶,再加盐酸和硝酸消解的方法处理样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在体系没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正扣除背景,采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对高镁中包干式料中硼的测定。硼的质量分数为0.000 5%～0.020%(B 182.577nm)或0.000 6%～0.020%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.999 5;方法中硼的检出限为0.000 1%。方法应用于高镁中包干式料样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%;加标回收率为92%～108%。按照实验方法测定1个成分含量与高镁中包干式料相似的镁砂标样(镁质量分数为48.87...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸钡中游离钡

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛酸钡中游离钡含量的方法。比较了硝酸和乙酸溶样分离游离钡的效果,结果表明,φ=10%的乙酸作为溶剂效果较好。考察了Ba的分析谱线和共存元素干扰问题,Ti对Ba 233.527 nm的测定不产生干扰。标准溶液中加入了与样品量一致的乙酸,保持分析介质的一致性。工作曲线的线性方程为Y =4.219 6 X+0.307 3,方法的线性范围为0.01～100 mg/L,检出限是0.004 mg/L。用于钛酸钡样品的测定,相对标准偏差为1.58%,加标回收率     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿中二氧化硅

多金属矿具有重要的研究和开采价值,测定其中的二氧化硅含量,对于综合判断多金属矿石的化学组成、矿物组成具有重要意义,现有测定方法不能满足快速准确分析多金属矿石中二氧化硅的需求。实验称取0.100 0 g样品于银坩埚中,加1.0 g氢氧化钠,于马弗炉中从室温逐步升温至640 ℃熔融,在塑料烧杯中经水浸取后,将浸取液倒入热的盐酸(1+1)中,并不断搅拌,再将溶液加热至沸,冷却后定容于250 mL容量瓶中,最终控制溶液为5%盐酸酸度。选择Si 251.611 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅的质量浓度在1.00～50.00 μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.01%(质量分数,下同),定量限为0.04%。按照实验方法测定多金属矿石样品中二氧化硅,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%;测定多金属矿有证标准物质中二氧化硅,其相对误差绝对值小于3.1%,测定值与推荐值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钼中镧和钇

氧化钼掺杂稀土元素改性是近年来的研究热点,目前尚没有针对氧化钼中稀土元素分析的国家标准方法。实验采用硝酸-过氧化氢溶解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化钼样品中镧和钇。实验研究了样品溶液中钼基体和试液介质酸度的影响,结果表明:高浓度的钼对镧和钇的测定产生基体效应,而氧化钼质量浓度小于2 mg/mL时对镧和钇的测定几乎没有影响;介质中硝酸酸度不影响样品中镧、钇的测定。按照实验方法测定含镧量不同的4个样品中镧,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.95%～3.2%,回收率为97%～98%;按照实验方法测定含钇量不同的4个样品中钇,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为4.3%～5.5%,回收率为101%～103%;镧和钇的测定值与参考值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝土矿中锂和镓

试样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,采用基体匹配法消除基体效应的影响,在选定的仪器工作条件下,选择Li 670.780nm和Ga 417.206nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝土矿中微量元素锂和镓的分析方法。实验表明:锂和镓的质量浓度分别在0.001 1~2.4μg/mL和0.001 6~2.4μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8;方法中锂和镓的检出限分别为0.14和0.20μg/g。将方法应用于铝土矿成分分析标准物质GBW07177和GBW07179(研制单位为国家地质实验测试中心)中锂和镓的测定,测定结果与认定值相一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%~1.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡

通过采用不同的样品处理方法,对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡含量的方法进行了探讨。采用不同浓度醋酸对纯硫酸钡进行溶解试验,结果表明,采用1.7mol/L醋酸常温溶解1h,硫酸钡的溶出率与用水进行溶解时保持一致。因而采用以下流程对样品中碳酸钡进行测定:采用水溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡的含量;采用1.7mol/L醋酸溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡、以碳酸钡形式存在的钡的含量总和;将后者减去前者可得到以碳酸钡形式存在的钡的含量,再进一步换算为碳酸钡含量,实现了ICPAES对重晶石中碳酸钡含量的测定。采用1.0mol/L盐酸加热煮沸30min处理样品,可有效溶解氯化钡、碳酸钡等含钡杂质,而采用1.0mol/L盐酸对纯硫酸钡的溶解试验表明,1.0mol/L盐酸对硫酸钡的溶出率为0.090%,与重晶石样品中硫酸钡质量分数(大于10%)相比可忽略不计。因而采用以下流程对样品中硫酸钡进行测定:样品经1.0mol/L盐酸处理后,过滤,采用过氧化钠熔融-碳酸钠溶液浸提的方法处理沉淀,并采用ICP-AES对浸取液中钡进行测定,可得到以硫酸钡形式存在的钡的含量,将其换算为硫酸钡含量,实现了ICP-AES对重晶石样品中硫酸钡含量的测定。考虑到重晶石样品中碳酸钡的含量较低而硫酸钡的含量较高,分别选择灵敏度最高的Ba 455.403nm谱线和灵敏度较低的Ba 230.424nm谱线为分析谱线对二者进行测定,其对应钡的校准曲线线性相关系数分别为0.999 1~0.999 9和0.999 5~1.000 0。按照实验方法测定重晶石样品中碳酸钡和硫酸钡,碳酸钡方法检出限为0.001%,硫酸钡方法检出限为0.003%;碳酸钡和硫酸钡测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别不大于21%和1.0%。实验方法用于样品中碳酸钡测定并加入碳酸钡进行加标回收试验,其回收率为90%~110%。实验方法用于测定重晶石矿石成分分析标准物质中硫酸钡,测定值与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

针对电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于铜阳极泥中8种元素的快速测定进行了研究.实验结果以及长期生产实践验证表明,该方法具有良好的回收率97.3%-106.0%,相对标准偏差为0.37%-2.74%,完全满足分析测试要求.该方法的成熟应用,高效率指导了企业下属稀贵金属分公司的生产经营.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

60 ℃温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷.本方法使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线,消除了基体元素对被测元素的影响,同时克服了被测元素落在校准曲线线性范围之外的问题.样品中高含量的铌采用高精密度测量法,提高了测定结果的准确性.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛

在新钢种中添加金属锰时,需要知道金属锰中钛的含量,因此提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛的分析方法。实验以硝酸分解样品,选择334.941nm谱线作为钛的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准溶液和相同的测定条件克服物理干扰影响。结果表明,钛在质量分数为0.0008%~0.018%范围内与其强度呈线性关系,方法检出限为0.003μg/mL,方法用于金属锰样品中钛的测定,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.9%～3.3%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中8种组分

为满足土地质量调查的需求,实现土壤中多组分的同时消解及准确测定,提高大批量样品的分析效率,建立了土壤样品经高压密闭消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn的方法。通过对消解体系、酸用量、消解温度等方面的考察,确定最佳实验条件;并对待测液中共存元素Al、Fe的干扰进行探讨,两者均不干扰测定。各组分校准曲线线性相关系数均大于0.999;检出限为0.01~10μg/g。实验方法用于测定土壤标准样品GBW07385、GBW07386、GBW07388中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%~4.3%,相对误差RE为-4.0%~4.6%。采用实验方法对土壤实际样品中K₂O、Na₂O、CaO、MgO、Ba、Mn、Cu、Zn进行测定,结果的RSD(n=6)为1.2%~4.6%;并与地矿行业标准方法DZ/T 0279.2—2016测定结果进行比对,测得结果基本一致。