SO_4~(2-)/TiO_2-ZnO-La_2O_3固体超强酸催化合成D,L-丙交酯

在不同工艺条件下采用滴定沉淀法制备了系列SO42-/TiO2-ZnO-La2O3固体超强酸催化剂,考察了其对D,L-乳酸合成D,L-丙交酯反应的催化活性;研究了催化剂用量、脱水聚合温度、解聚温度、稀释剂用量及回收反应残留物等对D,L-丙交酯粗收率的影响;通过红外光谱和拉曼光谱对催化剂和纯化后的D,L-丙交酯进行了表征。实验结果表明,在n(Ti4+)∶n(Zn2+)∶n(La3+)=30∶30∶1、0.7mol/L硫酸溶液浸渍22h、焙烧温度460℃的条件下制得的SO42-/TiO2-ZnO-La2O3固体超强酸(TZL-460)催化剂催化合成D,L-丙交酯的效果最佳;在D,L-乳酸62.5g、TZL-460催化剂用量为D,L-乳酸质量的1.05%、136~145℃下脱水聚合2.5h、乙二醇稀释剂用量10mL、221~230℃解聚2.0h的条件下,D,L-丙交酯的粗收率为71.8%。经无水乙醇3次重结晶纯化后,纯D,L-丙交酯的总收率达38.5%,同时回收反应后的残留物可进一步提高D,L-丙交酯的粗收率。     

D,L-丙交酯的合成与纯化

以D,L-乳酸为原料,在催化剂存在下通过脱水环化合成D,L-丙交酯,研究了反应过程中催化剂用量、脱水温度及稀释剂等因素对D,L-丙交酯产率的影响。用重结晶法对粗产物进行纯化,制备出高产率、高纯度的D,L-丙交酯。实验结果表明,采用二丁基氧化锡为催化剂,最佳催化剂用量(质量分数)为1 5%,最佳脱水温度为140℃,且在反应中加入稀释剂可以显著提高D,L-丙交酯的粗产率;乙醇是理想的重结晶溶剂,粗产物经多次纯化后,可获得总产率达37 3%的纯D,L-丙交酯。     

SO2-4/TiO2-ZnO-La2O3固体超强酸催化合成D,L-丙交酯

在不同工艺条件下采用滴定沉淀法制备了系列SO42-/TiO2-ZnO-La2O3固体超强酸催化剂,考察了其对D,L-乳酸合成D,L-丙交酯反应的催化活性;研究了催化剂用量、脱水聚合温度、解聚温度、稀释剂用量及回收反应残留物等对D,L-丙交酯粗收率的影响;通过红外光谱和拉曼光谱对催化剂和纯化后的D,L-丙交酯进行了表征.实验结果表明,在n(Ti4 )n(Za2 )n(La3 )=30301、0.7mol/L硫酸溶液浸渍22h、焙烧温度460℃的条件下制得的SO42-/TiO2-ZnO-La2O3固体超强酸(TZL-460)催化剂催化合成D,L-丙交酯的效果最佳;在D,L-乳酸62.5g、TZL-460催化剂用量为D,L-乳酸质量的1.05%、136～145℃下脱水聚合2.5h、乙二醇稀释剂用量10mL、221～230℃解聚2.0h的条件下,D,L-丙交酯的粗收率为71.8%.经无水乙醇3次重结晶纯化后,纯D,L-丙交酯的总收率达38.5%,同时回收反应后的残留物可进一步提高D,L-丙交酯的粗收率.     

双溶剂萃取精馏分离碳九芳烃的方法

一种双溶剂萃取精馏分离碳九芳烃的方法，包括如下步骤：（1）将碳九芳烃混合物进行预分馏，截取含均三甲苯和邻甲基乙苯的富集馏分；（2）将预分馏得到的富集馏分引入双溶剂萃取精馏塔的中部，高沸点溶剂从所述双溶剂萃取精馏塔上部注入，低沸点溶剂从所述双溶剂萃取精馏塔下部注入，在两种溶剂协同萃取作用下，     

NFM-COS复合溶剂萃取精馏分离苯

采用N -甲酰吗啉 (NFM )添加一种助溶剂 (COS)构成复合溶剂作萃取精馏溶剂 ,从裂解加氢汽油苯馏分中回收高纯苯。研究了助溶剂含量、溶剂比等因素对萃取精馏效果的影响 ,适宜的助溶剂质量分数为 5 %～ 2 0 % ,溶剂比为 4 5～ 6 0。采用复合溶剂 ,苯产品收率达到 99 8% ,溶剂回收温度降至 190℃以下 ,与NFM单溶剂萃取精馏工艺相比 ,具有产品质量好、苯收率高、操作苛刻度低的优点     

反应萃取精馏合成碳酸甲乙酯新工艺设计与分析

针对反应精馏生产碳酸甲乙酯工艺中，存在共沸物分离困难和副产物（碳酸二乙酯）过多的问题，提出了反应萃取精馏合成碳酸甲乙酯的新工艺。利用Aspen Plus软件，首先考察了萃取剂（碳酸二乙酯）对体系中共沸物汽液相平衡的影响；然后对反应萃取精馏塔进行模拟，研究了反应段理论板数、萃取段理论板数、进料位置、溶剂比和回流比对反应萃取精馏过程的影响。上述工艺参数优化后，反应萃取精馏塔塔顶碳酸二甲酯物质的量分数降至0.49%，碳酸二甲酯单程转化率、碳酸甲乙酯选择性和碳酸甲乙酯收率分别达到83.5%、99.9%和83.4%。最后设计了反应萃取精馏工艺过程，以年度总费用为目标函数，计算取得了满足生产要求的工艺参数。对比发现，当1 t碳酸甲乙酯附加值比碳酸二乙酯多145.50 CNY时，反应萃取精馏工艺具有比常规反应精馏工艺更好的经济性。     

异丙醚-异丙醇-水三元共沸物的Aspen Plus分离模拟

以乙二醇为溶剂,使用Aspen Plus化工模拟软件中的BatchFrac模块,基于UNIFAC模型,对异丙醚-异丙醇-水三元共沸物的间歇萃取精馏过程进行间歇萃取精馏模拟,研究了不同操作参数（如溶剂比、回流比、溶剂进料位置、溶剂进料温度等）对整个精馏过程的影响,对各工艺参数进行了分析与优化。结果表明,对于处理量为100kmol的异丙醚-异丙醇-水溶液,精馏塔具有16块塔板时,溶剂进料位置在第3块塔板,溶剂进料温度为60℃,异丙醚收集阶段回流比为5,溶剂比为1.72∶1,异丙醇收集阶段回流比为5,溶剂比为0.63∶1,塔顶异丙醚质量分数可达0.996,异丙醇质量分数可达0.978。     

聚乳酸中间体D-丙交酯合成工艺研究

以聚合级D-乳酸为原料,辛酸亚锡为催化剂,对D-丙交酯的合成工艺进行了探索。分别考察了搅拌速度,聚合时间,聚合温度对D-丙交酯粗品产率的影响。用气相色谱仪对D-丙交酯粗品中各组分的含量进行了分析,用微量水分测定仪对D-丙交酯的水分含量进行了测试。     

费-托合成混醇萃取精馏模拟研究

对费-托合成煤制油过程副产物混醇的萃取精馏脱水工艺进行模拟研究,向某企业混醇模拟原料中分别添加乙二醇（EG）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）3种溶剂,通过UNIFAC模型评价3种溶剂的萃取精馏脱水效果来选取最佳萃取剂,并应用于模拟混醇料液的相平衡和连续精馏试验。结果表明：EG、DMSO对混醇原料体系的萃取精馏脱水效果明显优于DMF,综合考虑萃取剂的稳定性等因素,选取EG作为混醇原料的最佳脱水萃取剂;采用EG作为萃取剂时,不同溶剂比(萃取剂与混醇的体积比）对模拟混醇料液脱水效果的试验结果和UNIFAC模拟结果吻合较好,随着溶剂比增加,精馏塔塔顶组分中的水含量降低,当溶剂比为3∶1 时,塔顶混醇馏分中水质量分数可降至0.5%以下。     

氯乙酸四甘醇双酯的合成

以四氯化锡为催化剂 ,以苯为带水剂 ,用氯乙酸与四甘醇为原料合成了氯乙酸四甘醇双酯。研究表明 ,较佳反应条件为 :n(氯乙酸 )∶n(四甘醇 ) =2 .4∶1,带水剂w(苯 ) =10 % ,催化剂w(四氯化锡 ) =6 %～ 9% ,反应时间 3h ,生成双酯的醇转化率为 97.8% ,通过减压蒸馏提纯了氯乙酸四甘醇双酯 ,收率为 4 8.6 % ,用IR验证了产物的结构 ,但提纯方法有待改进。     

间歇精馏回收丁酮模拟优化技术探讨

利用Aspen间歇精馏模块分别建立丁酮回收过程,包括间歇精馏脱水、间歇精馏脱溶剂、间歇精馏丁酮提纯.考察了塔釜加热功率、塔釜丁酮含量和精馏塔回流比对各个阶段过程工艺参数的影响.模拟结果表明通过添加共沸剂环己烷至丁酮水有机相中后分三步间歇操作,可在塔顶得到纯度为99.36t％的丁酮.     

150SN润滑油降凝剂的合成及其降凝效果研究

以甲基丙烯酸、混合醇、苯乙烯为原料,采用先酯化后聚合的工艺合成了甲基丙烯酸混合醇酯-苯乙烯共聚物。进行单因素及正交实验,确定的酯化反应的最佳工艺条件为:n(甲基丙烯酸)∶n(混合醇)=1.2∶1、w(溶剂)=45%、w(催化剂)=1.5%;最佳的聚合工艺条件为:n(甲基丙烯酸混合醇酯)∶n(苯乙烯)=1∶1.4、聚合时间4h、聚合温度80℃、w(溶剂)=45%、w(引发剂)=1.5%。IR表征表明:所制备产物(降凝剂)的官能团结构与设计的目标产物一致。当所合成的降凝剂加剂量为0.8%时,可使150SN润滑油基础油的凝点降低13℃。     

酯类合成油的生产工艺

本文介绍了酯类合成油的生产工艺，双酯类合成油的工艺主要是酯化工艺，其中包括原料配比，温度、催化剂、溶剂的选择、酯化分水、粗酯精制等工艺。论述了在双酯类合成油的合成工艺酯化反应中，要考虑二元酸和一元醇或一元酸和二元醇的配比、温度的选择、催化剂的选择和溶剂的选择等问题，不同类型的双酯所需的原料、原料的配比、温度催化剂和溶剂都不同。     

固体超强酸SO_4~(2-)/CeO_2催化合成D,L-丙交酯

制备了固体超强酸催化剂SO42-/CeO2,探索了合成D,L-丙交酯的催化剂的最优条件:用表面活性剂十二胺制备介孔二氧化铈,1mol·L-1的硫酸浸渍24h,500℃焙烧5h制备的SO42-/CeO2固体超强酸酸性强、催化活性好。并得到此催化剂合成D,L-丙交酯最优工艺条件:催化剂用量是乳酸质量的1.0%,脱水齐聚化温度为60℃～130℃,时间1.5h,解聚温度150℃～210℃,时间90min,此时丙交酯收率最高,达62.3%。     

N,N-二甲基乙酰胺萃取精馏分离苯乙烯的工艺研究

利用流程模拟与小试试验相结合的方法进行了以N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）为溶剂的裂解C8馏分萃取精馏分离苯乙烯工艺研究。采用流程模拟考察了溶剂比、回流比、溶剂进料板位置和溶剂进料温度对苯乙烯产品纯度和收率的影响规律,结果表明：以DMAC为溶剂,在进料位置为第11～13块塔板、溶剂比为3.8～4.2、回流比为3.1～3.3、溶剂进料温度为45～50 ℃的条件下萃取精馏所得苯乙烯产品的纯度可达99.8%以上,苯乙烯回收率达98.5%以上。小试试验的各项数据与流程模拟结果吻合,证明流程模拟系统可靠、结果可信。与以环丁砜（SUL）为溶剂的萃取精馏工艺相比,该工艺塔釜操作温度更低,只有113 ℃,有利于减少苯乙烯聚合反应的发生,从而利于装置长周期稳定运行。     

离子液体催化制备间十五烷基丙烯酸苯酯

以间十五烷基酚与丙烯酰氯为原料,离子液体为催化剂,三乙胺为敷酸剂,制备了间十五烷基丙烯酸苯酯(PDPA)。用FT-IR、1 H NMR、13 C NMR和质谱对产物结构进行了表征,并对合成工艺进行了优化。适宜工艺条件为:离子液体用量为间十五烷基酚质量的2.0%,反应时间8h,反应温度50℃,n(丙烯酰氯)∶n(间十五烷基酚)=1.13∶1,产物间十五烷基丙烯酸苯酯的收率为85%。     

丙交酯合成工艺影响因素的分析

丙交酯是合成聚乳酸的主要原料,其收率和纯度制约着聚乳酸的成本和质量。介绍了聚乳酸的市场概况,重点综述了两步法丙交酯合成工艺的影响因素,分析了反应温度、压力、催化剂等对乳酸缩聚和解聚的影响以及粗丙交酯精制方法的优劣;分析了国内生产企业存在的问题和发展方向,提出丙交酯合成技术发展的关键在于开发高效手性催化剂、高收率的精制技术以及连续化生产工艺等。     

加盐萃取-恒沸精馏联合过程研究——Ⅲ.乙酸乙酯提浓新工艺

研究了加盐萃取-恒沸精馏过程提纯乙酸乙酯的新工艺。进行了盐的选择,测定了 KAc 对乙酸乙酯-乙醇-水体系液液平衡的影响。测定了 KAc 的浓度分别为2.125g/ml,2.408g/ml,和2.896g/ml(饱和)时的平衡关系。并进行了小型工艺实验和年处理100吨粗酯的扩大工艺试验。初步估算新工艺比旧工艺节能25%,产量提高30%。     

SO_4~(2-)/ZnO-ZrO_2/La~(3+)催化合成D,L-丙交酯

采用滴定沉淀法制备了系列稀土复合固体超强酸SO42-/ZnO-ZrO2/La3+,并用FTIR和SEM等手段表征了该固体超强酸的结构。表征结果显示,SO42-在ZnO和ZrO2表面是以螯合和桥式双配位两种形式与Zn和Zr结合的,SO42-/ZnO-ZrO2/La3+中出现了棱柱形的ZnO晶体和ZrO2四方晶体,具有超强酸性。将SO42-/ZnO-ZrO2/La3+用于以D,L-乳酸为原料合成D,L-丙交酯的反应,考察了催化剂的原料配比和催化剂用量对催化活性的影响。实验结果表明,n(Zn2+)∶n(Zr4+)=2∶1的SO42-/ZnO-ZrO2/La3+催化活性最佳;适宜的反应条件为:D,L-乳酸用量60g、催化剂用量1.0%(相对于D,L-乳酸的质量分数)、脱水真空度0.050~0.060M Pa、脱水时间2.0h、脱水温度140℃、解聚真空度0.085~0.095M Pa、解聚温度200℃、解聚终止温度245℃。在此条件下,D,L-丙交酯粗产品的收率达82.7%。     

隔离壁萃取精馏塔分离丙烯-丙烷的模拟

提出了采用隔离壁塔分离丙烯-丙烷的新工艺。采用Aspen Plus软件中的MultiFrac模型对其进行了模拟计算。在主塔理论板数55;副塔理论板数11的情况下,利用灵敏度分析模块分析了乙腈含水量、溶剂比、回流比、分配比对分离效果的影响。结果表明,隔离壁萃取精馏塔的适宜工艺条件为:乙腈中含水质量百分数14%;溶剂比5.2;主塔回流比8;分配比4∶1。与常规精馏和常规萃取精馏工艺进行了对比,完成相同的分离任务,该新工艺比常规精馏和常规萃取精馏工艺分别节能39%、20%。