罗丹明B分光光度法测定城市污泥中痕量锌

在KSCN和聚乙二醇2000的存在下,利用Zn与罗丹明B（RhB）的显色反应,对城市污泥中微量锌进行了测定。结果表明,在0.84 mol/L HCl介质中,锌与罗丹明B发生高灵敏的显色反应,生成Zn²⁺-SCN^－-RhB缔合物的最大吸收波长在600 nm处,表观摩尔吸光系数为1.6×10⁶ L·mol^-1·cm^-1;锌含量在0～0.060 mg/L范围内符合比耳定律,方法的检出限为0.04 μg/L。将本文方法应用于城市污泥中痕量锌的测定,结果与双硫腙光度法一致,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.3%。     

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅

以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0~3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×10³ L·mol^-1·cm^-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。     

百里香酚蓝光度法测定水中痕量锌(II)

在邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,聚氧乙烯特辛基酚醚(TritonX-100)微乳液存在下,百里香酚蓝与锌(II)形成稳定的橙黄色络合物,据此建立了分光光度法测定锌(II)的方法。实验表明,当络合物最大吸收波长为540nm时,锌(II)质量浓度在0.1~0.7mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.9980。方法检出限为0.01mg/L,表观摩尔吸光系数为7.4×10⁴ L·moL^-1·cm^-1。加入柠檬酸钠-酒石酸钾钠混合掩蔽剂掩蔽Fe³⁺、Al³⁺,加入铜试剂掩蔽Cu²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺。方法用于水中痕量锌(II)的测定,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%和3.4%,加标回收率为98%和105%,测定值与原子吸收光谱法(AAS)基本一致。     

百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛

采用氢氧化钠溶液和双氧水溶解样品,加入酒石酸钾钠溶液消除Fe³⁺的干扰,加入硫脲溶液提高Cu²⁺的允许量,在稀硫酸介质中,增敏剂阿拉伯树胶存在下,钛与显色剂百里香酚蓝发生反应形成稳定的蓝紫色络合物,建立了百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛的方法。结果表明:络合物最大吸收峰位于590nm,溶液中钛质量浓度在0.1~2μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为 0.03μg/mL,表观摩尔吸光系数为3.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于铝合金标准样品中钛含量的测定,测定值与认定值基本一致,钛测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%和3.4%。     

水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉萃取光度法测定水中痕量铝

研究了水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与铝的显色反应,并建立了水中痕量铝的分光光度测定方法。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在乳化剂OP-10存在下,SAIAQ与铝反应生成组成比为2比1稳定配合物。配合物最大吸收波长为450 nm,表观摩尔吸光系数为2.75×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,铝质量浓度在0～260 μg/L的范围内符合比尔定律。采用CCl₄萃取能使铝与水中大量常见元素分离。方法已用于水中痕量铝的测定,测定结果与催化光度法的测定结果相符。6次测定管网水样品中铝的相对标准偏差小于1%,加标回收率在98.6%～104.0%之间。     

硫氰酸钾和1,10-二氮杂菲分光光度法测定高纯氧氯化锆中痕量铁

高纯氧氯化锆是制取高纯锆化学制品的重要原材料，铁作为高纯氧氯化锆中一种常见的杂质元素，含量为0.000 1%～0.005 0%(质量分数，下同),其含量的准确测定对于高纯氧氯化锆生产工艺的研究以及下游应用都具有重要意义。用盐酸(1+1)溶解样品，利用硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲可以与样品中铁在稀盐酸介质中反应生成紫红色三元络合物的特性，建立了硫氰酸钾和1,10-二氮杂菲显色-甲基异丁基酮萃取分光光度法测定高纯氧氯化锆中痕量铁的方法。优化后的测定条件如下：显色体系中盐酸含量为1.0～2.5 mL,分别加入2.0 mL 500 g/L硫氰酸钾溶液和2.0 mL 2.5 g/L 1,10-二氮杂菲乙醇溶液，振荡10 s,显色1 min,以5.0 mL甲基异丁基酮萃取，振荡30 s,于分光光度计520 nm处测量吸光度。实验表明，显色体系中铁含量在0.50～16μg范围内时与吸光度呈良好的线性关系，校准曲线线性相关系数r=0.999 7;摩尔吸光系数为2.081 8×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;方法的检出限为0.000 0...     

氧压酸浸法从富锗湿法炼锌渣中浸出锌和锗

以国内某湿法炼锌厂产出的富锗湿法炼锌渣为原料,采用氧压酸浸方法强化浸出物料中的锌和锗,利用氧压酸浸条件促进难溶解硫化锌等化合物的破坏与锌的溶出,利用高温反应促进含锗化合物的解离及锗的溶出,提高锌和锗的浸出率。考察了浸出温度、氧压、硫酸浓度、浸出时间等因素对锌和锗浸出率的影响规律。研究发现提高反应温度和酸度,以及增大氧压均有利于提高锌和锗的浸出率。在初始硫酸浓度为100g/L、反应温度为130℃、氧压1.0MPa、浸出时间为150min、液固比为3：1、搅拌速度为500r/min的条件下,锌的浸出率达到90.5%,锗浸出率达到80.1%。研究结果表明氧压酸浸方法可以破坏物料中的难溶解锌锗化合物,实现锌和锗的高效浸出,以及铅的富集。     

双环己酮草酰二腙光度法测定合金中高含量铜

以双环己酮草酰二腙（BCO）光度法快速测定合金中高含量铜,并对最佳显色条件进行了探讨。结果表明：在pH 8.5~10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,铜与BCO形成蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长为600 nm;BCO浓度为0.1 g/L;显色温度为20 ℃;显色时间是10 min;柠檬酸铵用量为1 mL。铜在0.4~4.0 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.6×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于高温合金及铜合金标准样品中高含量铜的测定,测定值与认定值相符,相对误差＜1.0%,相对标准偏差＜6.5%。     

阴离子交换树脂相分光光度法测定铝合金中痕量铜

建立了以Dowex 1×2型阴离子交换树脂为吸附相,在pH值为8.0、非离子表面活性剂存在下,铜与铜试剂、乳化剂OP三元络合体系测定铜含量的分光光度法。通过试验确定了Dowex 1×2型阴离子树脂用量为0.30 mL、显色剂用量为2.0 mL、乳化剂OP溶液用量为1.0 mL、最佳吸附时间为25 min、最大吸收波长为437 nm。常见共存离子不干扰铜的测定,Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺对显色体系的干扰,可加入5 mL 50.0 g/L EDTA-200.0 g/L TAC混合掩蔽剂掩蔽。Cu浓度在4.0～50.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.279 0ρ+0.062 7,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数ε为1.79×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法的检出限为0.063 mg/mL。对铝合金样品中痕量铜进行测定,相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.9%,测定结果同原子吸收光谱法的结果一致。     

分光光度法直接测定矿石中铬

铬在碱性介质中呈黄色,最大吸收波长373 nm处的吸光度与铬的浓度符合比尔定律,据此建立了测定铬的方法。试验了铬的显色条件,确定了显色介质种类、稳定时间。考察了20余种离子的干扰量,表明只有Mn²⁺和Bi³⁺对铬的测定有严重干扰,并提出了有效的消除方法,实现了铬的测定。铬的质量浓度在0.14～14 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.77×10³ L·mol^-1·cm^-1。方法已成功地应用于一般矿石样品中0.5%以上铬的测定。     

三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量

采用三溴偶氮胂分光光度法,以盐酸分解含单一或混合轻稀土镧、铈、镨、钕和中稀土钐、钆的镁基合金,25 mL溶液中0.6 g/L显色剂用量为3～8 mL,盐酸浓度为0.5～1.0 mol/L,在640 nm波长下测定了镁基合金中的稀土总量。基体镁对测定无干扰。轻、中稀土总量的质量浓度在0.2～0.8 μg/mL范围内与吸光度呈线性,相关系数R²在0.999以上,表观摩尔吸光系数ε_RE为(1.10～1.19)×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。按照实验方法测定各类稀土镁合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不超过1.6%;并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相一致。     

用硫酸从湿法炼锌尾渣中浸出锗

研究了用硫酸从某湿法炼锌尾渣中浸出锗,考察了相关因素对锗浸出率的影响。结果表明:在冶炼渣细度-74μm占84.73%、液固体积质量比5/1、浸出温度90℃、氟化铵用量100 mL(质量浓度50 g/L)、硫酸用量150 mL(浓度5.7 mol/L)、浸出时间120 min条件下,锗平均浸出率为91.73%,浸出效果较好。     

锌电解液中痕量锗的极谱测定

为提高电锌的质量,湿法炼锌要求控制ZnSO_4二次净化液中锗的含量不超过0.04微克/毫升。目前,国内一些厂家采用苯芴酮萃取比色法测定锗,不能满足准确、灵敏和快速的要求。示波极谱测定锗已有报导。我们在前人工作的基础上,提出了在本法所述的最佳底液条件下示波极谱测定锌电解液中痕量锗的方法。在该底液中,检出下限达     

三乙醇胺-磷钼蓝光度法快速测定钢中磷

针对用NaF-SnCl₂作还原剂的磷钼蓝光度法测定钢铁中磷的显色不稳定,进一步研究了该法的显色条件,并在显色体系中加入三乙醇胺作为显色反应稳定剂。结果表明,三乙醇胺对该体系具有良好的稳定作用,显色液在室温下放置5 min后,能使磷钼蓝的吸光度值稳定50 min以上。当磷的含量在0.00～1.00 μg/mL 范围内时,吸光度与浓度呈良好的线性关系。实验方法用于钢中磷含量的测定时,结果稳定,相对误差小于5%,RSD在1.5%～3.2%之间,加标回收率在98.7%～103.2%之间,表观摩尔吸光系数ε_{max,700 nm}=3.18×10⁴ L· mol^-1· cm^-1。方法容易掌握,适用于钢中磷含量的快速和准确测定。     

偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀

在0.1 mol/L盐酸中,铀可与显色剂偶氮胂Ⅲ迅速反应生成蓝色络合物,据此建立了分光光度法测定微量铀的方法。通过试验确定最大吸收波长为652 nm,0.1 mol/L HCl 的加入量为500 μL, 500 mg/L偶氮胂Ⅲ的加入量为2.0 mL。结果显示,铀的质量浓度在0～4.0 mg/L范围内符合比尔定律,其线性方程为A=0.248 99 ρ-0.000 1, 相关系数R²=0.999 8,表观摩尔吸光系数(ε)为5.93×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。对两个含铀废液按实验方法进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.77%和0.51%;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行对照试验,结果吻合较好。     

2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用

探讨了2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在0.6 mol/L高氯酸介质中,5-I-PADMA与钯(Ⅱ) 反应形成摩尔比为1∶1的蓝色稳定络合物,该络合物最大吸收峰位于613 nm处。钯(Ⅱ)含量在0~0.6 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为△A=0.828 4 ρ(μg/mL)- 0.001 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为8.82 × 10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钯分子筛和矿样中钯的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～1.4%。     

采用加压浸出工艺优化传统湿法炼锌流程研究

用传统湿法炼锌厂的热酸浸出液在高压釜中浸出锌精矿。结果表明,在温度130℃,液固比14∶1,精矿粒度-50μm占96%,浸出时间3h,氧分压600kPa,添加木质素磺酸钙0.4%的条件下,锌浸出率达97%以上,浸出液中的铁含量低于2g/L,加压浸出液可直接返到传统湿法炼锌流程的中性浸出,同时精矿中的硫以元素硫形式进入渣相。该工艺流程易与传统湿法炼锌厂现有流程结合,具有同时浸锌除铁、工艺流程简单、对环境友好等优点。     

铬天青S光度法测定塑料薄膜镀铝厚度

采用铬天青S光度法测定镀铝薄膜中铝的含量,然后由铝的密度和单位薄膜面积的镀铝量计算出膜镀铝的厚度。研究了铝与铬天青S(CAS)的显色反应,结果表明,在pH 5.5的缓冲溶液中,铝离子与铬天青S(CAS)生成络合物,最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.89×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。在优化条件下,铝的质量浓度在0.004～0.20 μg/mL与吸光度呈良好的线性关系,检测限为0.004 μg/mL。对塑料薄膜镀铝样品进行加标回收试验,测得铝的加标回收率在97%～102%之间。方法测定了塑料薄膜镀铝样品的镀铝厚度,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于3%。     

双波长叠加2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨苯胺分光光度法测定钯

探讨了以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH₃-PADMA)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钯的方法。试验表明,在1.08 ~ 3.06 mol/L H₂SO₄中,试剂与钯形成稳定的1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于606 nm和564 nm,两个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0 ~ 1.04 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数 ε = 1.40 × 10⁵ L·mol^-1·cm^-1。大量常见金属离子不干扰测定。方法用于含钯分子筛和钯-炭催化剂样品中钯的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%和2.8%。     

离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪

赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂(Dowex50W-X8(H⁺型))交换树脂柱,用2 mol/L 盐酸多次淋洗,再用5 mol/L 盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L 过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2 mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色。再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL 0.02 mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取该络合物。于分光光度计波长680 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法。结果表明,溶液中钪质量浓度在0.01~0.48 μg /mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×10⁴ L·mol^-1·cm^-1,方法中钪的检出限为0.42 μg/g。干扰试验结果表明,溶液中5.0 μg ScⅢ的测定结果相对误差不超过±5%时,BO₃^3-(600),NH₄Ⅰ(200),CaⅡ(100),RE₂O₃(60),BeⅡ(30),FeⅢ、AlⅢ、MnⅡ(25),ZrⅣ(4),TiⅣ、TaⅤ(2)不干扰测定。按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～3.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合。