三辛胺萃取氯乙醇的生产工艺

针对氯乙醇生产中存在的收率低、能耗高、污染环境等缺点,采用萃取的方法解决氯化氢和氯乙醇的分离问题。以有机概念图为理论依据,选择较适宜的萃取剂,并对所选萃取剂的萃取效果进行优化实验。实验结果表明,三辛胺作萃取剂,通过化学萃取和物理萃取相结合可以有效地萃取副产物氯化氢和氯乙醇,避免了氯化物对环境的污染,在后续分离中降低了能耗,最终得到质量分数98.3%的氯乙醇产品。     

n－三辛胺浮选的动力学机制研究

本工作研究了泡沫浮选、富集和回收ｎ－三辛胺的可行性，研究确定了富集、回收ｎ－三辛胺最佳的浮选条件（包括ｐＨ、无机盐浓度和气体流量等）；确认了ｎ－三辛胺浮选属于一级动力学过程，探讨了浮选机理。     

三辛胺-异辛醇体系络合萃取处理CLT酸酸析废水

对三辛胺-异辛醇体系络合萃取处理CLT酸(6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸)酸析废水进行了研究,实现CLT酸酸析废水的达标排放和资源的循环使用。实验所得最优工艺条件:络合剂质量分数为50%,废水pH为0.7~0.9,水油相比V(废水)/V(油)=4,温度为50℃,平衡萃取时间为25min。经过一次萃取,COD去除率可以达到96.8%,废水COD值可以降至700mg·L-1以下。萃取后的水相经高效液相色谱分析,基本不含有机磺酸物质。用NaOH溶液作为反萃剂对萃取相进行反萃,回收的萃取剂性能稳定,重复使用率高,循环使用6次,基本不影响络合萃取的效果。实验结果表明,该CLT酸酸析废水处理工艺可以用于工业化生产。     

一步法合成2-甲基-4-戊烯-2-醇

对传统的两步法格氏反应合成2-甲基-4-戊烯-2-醇的工艺进行研究,提出混合溶剂一步法合成工艺。研究合成过程中溶剂、反应时间、反应温度等因素对2-甲基-4-戊烯-2-醇产率的影响,获得控制反应过程的最佳参数．用IR、^1HNMR对产物的分子结构进行了表征。研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当V（苯）：V（四氢呋喃）=3：1时,产物2-甲基-4-戊烯-2-醇的产率达到81．3％。     

一步法合成2-甲基-4-戊烯-2-醇

对传统的两步法格氏反应合成2-甲基-4-戊烯-2-醇的工艺进行研究,提出混合溶剂一步法合成工艺.研究合成过程中溶剂、反应时间、反应温度等因素对2-甲基-4-戊烯-2-醇产率的影响,获得控制反应过程的最佳参数.用IR、'HNMR对产物的分子结构进行了表征.研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当V(苯);V(四氢呋喃)=3:1时,产物2-甲基-4-1戊烯-2-醇的产率达到81.3%.     

N-羟基-5-溴苯基-2-偕胺肟合成及晶体结构

标题化合物C7H7BrN2O是由4-溴苯腈C7H4BrN与盐酸羟胺H3NO·HCl在碳酸钠Na2CO3溶液中反应而得,结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=8.1334(16)(A),b=12.965(3)(A),c=7.6476(15)(A),β=90.12(3)°,M,=215...     

N-羟基-5-溴苯基-2-偕胺肟合成及晶体结构

标题化合物C7H7BrN2O是由4-溴苯腈C7H4BrN与盐酸羟胺H3NO.HCl在碳酸钠Na2CO3溶液中反应而得,结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=8.1334（16）,b=12.965（3）,c=7.6476（15）,β=90.12（3）°,Mr=215.06,V=806.4（3）3,Z=4,μ=5.04 mm-1,F（000）=424,R=0.037,wR=0.085。X-衍射分析表明标题化合物是一个有机化合物,苯环与肟基不共面,形成二面角35.6（7）／%。O1-N2-C7-C6与C-6的扭转角为177.7（3）／%。在晶体结构中,分子通过分子间O-H...N,形成了立体网络。     

辛胺和甲基苯烯酸甲酯对CH3NH3PbI3 纳米晶稳定性能的研究

有机-无机杂化钙钛矿材料CH3NH3Pb I3是一种具有量子阱结构的新型材料,在发光二极管、场效应晶体管等诸多领域有着广泛的应用。在此类材料中,封装分子的比例直接影响着钙钛矿纳米晶体的形态结构以及荧光特性。首先选定辛胺为CH3NH3Pb I3纳米晶所需的封装分子,并确定辛胺的最佳用量,然后重点考察甲基苯烯酸甲酯(MMA)对CH3NH3Pb I3纳米晶稳定性能的影响,并采用紫外-可见吸收光谱法、光致发光光谱法、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等手段对材料进行分析。研究表明,MMA可以有效缓解CH3NH3Pb I3的分解,添加量为400μL时制得的CH3NH3Pb I3纳米晶稳定性最佳,荧光持续时间由5 d增加到9 d。     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁基胺的合成

以3-甲基-1(2-哌啶基苯基)丁基酮为原料,采用Leuckart反应合成3-甲基-1.(2-(1-哌啶基)苯基) 丁基胺,最终化合物经核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

2 - 甲基- 2 - 羟基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮的合成

首先以2 - 甲基戊酸、氯化亚砜合成了2 - 甲基戊酰氯;其次, 以无水三氯化铝为催化剂, 苯与2 - 甲基戊酰氯反应合成了2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮;最后在氢氧化钠水溶液中, 以四氯化碳为氯化试剂, 四丁基溴化铵作相转移催化剂, 2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮直接氯代和水解制得2 - 甲基- 2 - 羟基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮。结果表明, 当2 - 甲基戊酸与二氯亚砜的物质的量比为1. 0 ∶1. 5、二氯亚砜的滴加温度为40 ℃、滴加时间1. 5 h 、反应时间2. 5 h 、无水三氯化铝的质量18. 5 g 、苯的用量45 m L 和2 - 甲基戊酰氯的滴加时间0. 5 h 时, 2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮的收率为92. 7%;当2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮与四氯化碳的物质的量比为1. 0 ∶1. 8 、四丁基溴化铵用量为6 g 、质量分数为20 %的NaOH 溶液、反应时间为5 h 时, 2 - 甲基- 2 - 羟基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮的收率为91. 2% 。通过元素分析、红外光谱分析、质谱分析对产品进行了结构表征。     

2-甲基-1-(4-甲基苯基)丙酮的合成

异丁酸与硫酰氯反应得异丁酰氯，适宜的反应条件为：异丁酸滴加温度25－30℃，滴加时间0．5h；反应温度80℃；反应时间1．5h；收率为92％－93％，在催化剂无水三氯化铝存在下，甲苯与异丁酰氯进行酰基化反应得到2－甲基－1－（4－甲基苯基）丙酮，收率为75％，合成产物经红外光普、核磁共振谱鉴定结构正确。     

2-羟基-3-甲氧基苯甲醇的合成

研究了以愈创木酚为起始原料、经硼酸酯化后再与多聚甲醛进行羟甲基化合成2-羟基-3-甲氧基苯甲醇的方法,探讨了原料配比、反应温度、反应时间等反应条件对反应的影响。研究表明,该合成方法具有原料价廉易得、合成操作简便、产品纯度高等优点,具有一定的工业化前景。产物结构经核磁共振确认,HPLC测定产品纯度达到99.2%。     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体．以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20．4％．通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m—CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析．各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定．     

含砜基杂环化合物的合成

在８０～８５℃，ＴＥＢＡ／Ｈ２Ｏ体系中，芳亚磺酸钠和２－（２－噻吩基）乙酮反应生成２－（４－Ｒ－苯磺酰基）－１－（２－噻吩基）乙酮，产率７５～９６％，操作简便，反应速度快。它们的结构均被ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ元素分析所表征。     

常压法合成1-对氟苯基-2-二甲氨基-1-丁酮

以α -卤代酮和二甲胺为原料 ,用常压法合成 1-对氟苯基 -2 -二甲氨基 -1-丁酮。探讨了合成反应的条件 ,当以α -溴代酮为原料 ,二甲胺 /α -溴代酮 (摩尔比 )为 4 / 1,在溶剂存在下 ,温度为 0± 2℃ ,反应 12h ,产率达92 5% ,并对产物的结构进行了表征     

N－环已基－2－苯并噻唑次磺酰胺的合成

讨论了用过氧化氢作氧化剂合成Ｎ－环已基－２－苯并噻唑次磺酰胺。研究了原料配比、反应时间、反应温度等对收率的影响，给出了最佳合成工艺条件。     

光引发剂1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2- 苄基-1-丁酮的合成及光引发性能测试

本文合成了１对吗啉苯基－２－二甲氨基－２－苄基－１－丁酮,将合成产品与国外同样产品的物理性质及结构表征进行了对比,并对产品的光引发性能进行了初步测试。     

肼基吡啶类化合物合成

以氯代吡啶、水合肼等为原料,通过亲核取代反应制备一系列卤代肼基吡啶,其结构由1H NMR, 13C NMR进行表征。考察在相同反应条件下,不同氯代吡啶的转化率。指出合成3-氯-5-三氟甲基-2-肼基吡啶收率低的原因是产生了大量副产物5, 6-二氯-3-肼基吡啶。