同步辐射小角X射线散射及其在材料研究中的应用

小角X射线散射(small angle X-ray scattering,SAXS)是研究物质内部一纳米到数百纳米甚至到微米尺度级别微观结构的有力工具.近年来随着我国同步辐射技术的不断发展,同步辐射SAXS技术被越来越多地应用到各种材料的研究领域.然而,由于SAXS图谱是倒空间的信号,并不像显微镜那么直观,也不如X射线...     

Characterization of Interracial Structure of Polymer Nanocomposites

聚合物中加入纳米粒子可以制得性能更加优异的纳米复合材料,其中纳米粒子和聚合物基体间的界面结构对纳米复合材料的性能起着重要作用.综述了近些年来聚合物纳米复合材料中界面结构的表征手段,如红外光谱(FTIR)、核磁共振技术(NMR)、热重(TGA)、电子显微镜、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)、小角中子散射(SANS)及小角X射线散射(SAXS)等,并对这一领域的研究进行了展望.     

小角X射线散射技术在材料研究中的应用

小角X射线散射(SAXS)是一种有效的材料亚微观结构表征手段。简单介绍了小角X射线散射理论,并综述了小角X射线散射技术在材料研究中的应用,内容涉及纳米颗粒尺寸测量,合金中的空位浓度、合金中的析出相尺寸以及非晶合金中的晶化析出相的尺寸测量,高分子材料中胶粒的形状、粒度以及粒度分布测量,以及高分子长周期体系中片晶的取向、厚度、结晶百分数和非晶层厚度的测量等等。     

聚合物纳米复合材料界面结构的表征

聚合物中加入纳米粒子可以制得性能更加优异的纳米复合材料,其中纳米粒子和聚合物基体间的界面结构对纳米复合材料的性能起着重要作用。综述了近些年来聚合物纳米复合材料中界面结构的表征手段,如红外光谱(FTIR)、核磁共振技术(NMR)、热重(TGA)、电子显微镜、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)、小角中子散射(SANS)及小角X射线散射(SAXS)等,并对这一领域的研究进行了展望。     

PAN基原丝预氧丝炭纤维微结构的几种新的X射线衍射散射定量表征技术

介绍几种新近开发的针对PAN基原丝、预氧丝和炭丝微结构和结构缺陷的X射线衍射与散射定量表征技术,它们是:纤维材料中柱状(椭球状)纳米取向微孔体积分数X射线小角散射定量表征方法;纤维材料中柱状(椭球状)纳米取向微孔取向角的小角散射定量表征方法;预氧丝中链状相与环化相体积分数的小角衍射定量表征方法以及炭纤维中乱层石墨相与单层石墨相的X射线广角衍射定量表征方法等。     

同步辐射原位X射线散射技术在纳米与能源材料中的应用

同步辐射原位X射线散射技术可以实现对材料结构进行多尺度的、无损的、高时间空间分辨率的表征,动态地揭示材料微观结构在不同外界环境下的演变过程。X射线散射基础理论已经相对成熟。第三代同步辐射光源大幅提高了X射线散射技术的时空分辨率,进一步拓宽X射线散射技术的应用场景。当前同步辐射原位X射线散射技术的难点主要集中于实验装置设计和大数据处理。概述了X射线散射技术的主要分类和基本的实验方法,主要介绍了不同分类的同步辐射原位X射线散射技术在纳米材料(纳米颗粒生长和纳米颗粒自组装)与能源材料(以钙钛矿薄膜材料为代表)研究中的应用。最后结合当前国内外先进同步辐射光源的发展现状,展望了同步辐射原位X射线散射技术未来发展的方向和应用前景。     

溅射Si/Ge多层膜及其发光誊性研究

采用离子束溅射技术,在玻璃衬底上制备了不同周期数的Si/Ge多层膜样品.利用X射线小角衍射、Raman散射光谱和室温光致发光(PL)对样品进行表征.结果表明,2.0～2.3eV之间的发光带是由薄膜中的各种缺陷形成的;1.77～1.84eV之间的发光带来自薄膜中的非晶结构和晶粒间的缺陷;1.53eV发光峰则可能源于纳米Ge晶粒发光.     

纳米氧化锌主要用途及其粒度测量

主要介绍了纳米氧化锌(ZnO)的应用及激光散射分析法、光子相关光谱法、电镜图象分析法、X射线小角散射法4种方法.同时列举了通过4种测量方法测得的纳米ZnO的粒度分布,并对采用激光散射分析与光子相关测量时的分散方法进行推荐.     

高模量PAN基炭纤维结构的表征与性能分析

利用扫描电镜(SEM)、广角X射线衍射(WARD)、小角X射线散射(SAXS)、拉曼(Raman)光谱、X射线光电子能谱(XPS)等测试技术对热处理温度2400℃～3000℃的PAN基炭纤维的微观结构、表面形貌及化学组成进行了表征,分析了材料的微观组织结构与宏观性能的关系.结果表明:随热处理温度的升高,炭纤维的强度下降,模量升高,表面化学活性降低.表现在乱层石墨间距d002逐渐减小,平均微晶尺寸La、Lc逐渐增大,石墨化程度不断提高,微孔缺陷尺寸增大,大孔洞所占总微孔缺陷比例增加,PAN基炭纤维表面的O/C值降低.     

聚甲基硅氧烷纳米多孔薄膜的微孔结构分析

用旋涂工艺和致孔法制备了一组聚甲基硅氧烷纳米多孔薄膜,用红外吸收光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)对其进行表征,用同步辐射光源进行小角X射线散射测试,在掠入射模式(GISAXS)下进行微孔结构分析。结果表明,聚甲基硅氧烷前驱体与致孔剂具有良好的相容性;薄膜的小角散射曲线均不遵守Porod定理、形成正偏离;所有纳米多孔薄膜具备孔分形特征;薄膜基体与孔结构之间存在微电子密度起伏,且薄膜孔径小于3 nm。     

聚丙烯腈原丝聚集态结构的长周期特征

采用小角X射线散射方法,通过模型计算将散射信号中聚丙烯腈(PAN)原丝长周期结构与微孔结构信息有效分离,建立了用小角X射线散射(SAXS)研究PAN纤维聚集态结构长周期特征结构的方法。通过对原丝湿法成型过程中的长周期特征结构演变的研究发现,PAN制备过程中凝固阶段纤维形成两相准晶体系,晶区和非晶区交替排列形成长周期结构,通过相关函数分析获得了PAN中准晶区、非晶区以及两相过渡层的统计尺寸信息,并结合广角X射线衍射数据讨论了凝固相分离过程和牵伸外场因素对长周期结构的影响。     

用激光小角散射仪研究纤维的结构

激光小角散射(Small-Angle Lases-Scattesing以下简称SALS)是用来研究高聚物结晶结构的一种较新的技术。自从1960年Stein等首次对未变形球晶的SALS图样作出理论解释后,SALS在理论上和技术上获得了不断的发展和完善。但是有关的报导仅局限于薄膜样品,要从直径较小     

纳米氢氧化铝镁改性PVDF膜性能的研究

采用相转化法制备了纳米氢氧化铝镁/PVDF杂化膜,考察了纳米氢氧化铝镁的加入对膜的纯水通量、截留率、孔径、孔隙率、微观结构、机械性能、热稳定性和吸附性能的影响.并通过X射线光电子能谱(XPS)和X射线能谱(EDS)分析了膜表面和断面的元素含量.与不添加纳米氢氧化铝镁的PVDF膜性能对比,结果表明,纳米氢氧化铝镁的加入明显提高了膜的纯水通量、截留率、机械性能和吸附性能,而对膜的孔径和孔隙率影响不大.SEM和热重分析表明,纳米氢氧化铝镁的加入明显改变了膜的孔结构,其热性能却略有降低.     

纳米多孔薄膜孔结构的非破坏性表征

对纳米多孔低介电常数薄膜孔洞率、孔径、孔径分布和孔洞连通性等孔结构的表征有助于理解薄膜的结构和提高其性能。近年来开展了利用与特殊X射线反射联用的小角中子散射、小角X 射线散射、椭偏测孔仪、正电子湮没谱和表面声波谱等非破坏性方法表征多孔低介电常数薄膜孔结构的研究。介绍了这些方法的基本原理,综述了利用这些方法研究低介电常数介质薄膜及其集成工艺的进展,总结了这些方法表征多孔薄膜孔结构的特征。     

聚丙烯腈纤维预氧化过程中微观结构的演变

利用扫描电镜(SEM)、广角X射线衍射(WAXD)和小角X射线散射(SAXS)对200～275℃范围内逐步预氧化的聚丙烯腈纤维的断面形貌与微观结构进行了测试.根据各样品的WAXD,SAXS数据,分别计算了预氧化纤维的微晶尺寸、纤维内微孔大小、小孔洞所占的体积分数及微孔的分形维数,分析了材料的微观组织结构在预氧化过程中的变化.结果表明:随着预氧化温度的升高,纤维的微晶尺寸先增大后减小,纤维内微孔的尺寸先减小后增大,小孔洞所占的体积分数不断增大,微孔的分形维数先减小后增大.     

用小角X射线散射法分析纳米微粒的粒度分布

纳米微粒(又称超细微粒)是一种新型材料·本文较详细地介绍了用小角x射线散射法测定其粒度分布的理论基础,实验条件和各种试样的制备方法,提出实验中应注意的几个问题。展望小角x射线散射法测定纳米微粒粒度分布的前景。     

纳米氧化锌主要用途及其粒度测量

本文主要介绍了纳米氧化锌（ZnO）的应用及激光散射分析法、光子相关光谱法、电镜图象分析法，X射线小角散射法四种方法。同时列举了通过四种测量方法测得的纳米ZnO的粒度分布，并对采用激光散射分析与光子相关测量时的分散方法进行推荐。     

不同环境气压下激光沉积制备锗纳米薄膜的研究

采用脉冲激光沉积(PLD)技术,在不同环境压强下于室温Si衬底上沉积制备出了Ge纳米薄膜.用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了环境压强对薄膜的微观结构、形貌以及膜厚的影响规律.结果表明:所制备的纳米薄膜中Ge均为晶态;随着环境压强的增大,薄膜表面由常规的量子点镶嵌结构演变为类网状结构;膜厚随着环境压强的增大而减小.     

碳纤维微观结构表征:小角X射线散射

小角X射线散射技术(SAXS)是研究碳材料内部微孔结构的重要方法之一.当X射线照射到样品上时,如试样内部存在任何纳米尺度的密度不均匀区,在入射X射线束周围小角度范围内均会出现不同程度的X射线散射现象.基于此,利用SAXS不仅可以获得碳材料的孔结构信息,更微观的微电子密度起伏和较大尺度的微原纤结构信息都可以通过适当的方法解析出来.近年来,针对碳纤维等碳结构的SAXS解析理论逐渐深入,包括Debye相关距离理论等经典理论纷纷出现新的应用尝试,而Unified fit模型、"Ruland streak"法等的出现也使研究者对碳结构有了更新和更全面的理解.首先,准两相体系下碳纤维微观结构的SAXS分析取得突破.以De-bye相关距离理论为突破口对碳纤维散射体系类型进行分析时发现,碳纤维与其石墨化纤维在微观和介观尺度上存在显著差异性,其差异性的根源在于碳的无定型结构状态,且此类结构的散射信息可以被SAXS所捕捉,进而成为总散射强度的分量.此时,利用Unified fit模型或"双Debye"模型可以很好地分析准两相体系中无定形结构和微孔的结构特征.其次,基于"Ruland streak"法的散射体取向分析方法被成功应用于碳纤维孔结构分析.该方法假设了择优取向的散射体具有较大的长径比,而散射强度主要集中于散射体主轴的法向,单个散射体将产生一个沿法向的散射条纹,因此散射体的取向可以通过分析接收器平面内散射体法向散射信号的分布而得到.此外,将Porod理论应用于碳结构内部微电子密度起伏分析和将麦克斯韦函数应用于碳纤维孔结构分布分析也是近年来涌现的新理论、新技术.据此本文综述了近年来应用SAXS对碳纤维进行微观结构表征的进展,对SAXS应用于碳材料微电子密度起伏、分形结构、孔隙结构、择优取向、无定形结构的测试及数据解析进行了详细阐述.     

薄层钝化纳米铝粒子研究

采用蒸发冷凝方法制备纳米铝粉,由于其表面具有很高的活性,对所制备的纳米铝粒子进行了表面钝化.采用小角X射线散射测定纳米铝粉粒度,SEM、TEM、HRTEM、XRD、ED等方法分析钝化纳米铝的形貌、化学组成和结构.结果表明,所制备的钝化纳米铝的平均粒度为80nm,ED分析有Al和Al2O3的衍射斑点但,Al2O3的含量较少,与XRD的分析结果一致,HRTEM可见在Al颗粒的表面形成了厚度小于5nm的均匀氧化膜.