土豆泥中痕量可卡因的表面解吸常压化学电离质谱直接检测

采用纳升取样表而解吸常压化学电离质谱法(nanoSDAPCI-MS),无需任何样品预处理,直接对肯德幕生产的糊状土豆泥样品进行快速质谱检测.实验结果表明.nanoSDAPCI可以承受粘稠土豆泥样品中的大量基体,直接检测土豆泥中痕量的可卡因等成分.本方法操作简单,取样品量少,对含有复杂基体的粘稠样品的直接质谱检测具有借鉴意义.     

常压火焰用作质谱电离源的理论探讨

在文献调研的基础上,对常压火焰用做质谱电离源的可行性作了理论上的探讨.常压火焰近似于等离子体,含有丰富的离子和电子,具备成为电离源的必要条件.从离子碎裂反应机理的角度,分析了火焰中样品分子裂解和电离的可能机理,并总结出可能影响电离效率的相关因素.在一定的操作条件下,用常压火焰作质谱电离源,可望获得分析对象不同形态的结构信息.     

氟喹诺酮类抗生素的表面解吸常压化学电离质谱行为研究

采用表面解吸常压化学电离质谱（DAPCI-MS）技术对5种氟喹诺酮类化合物进行多级串联质谱研究,获得了各化合物的多级质谱信息。通过比较各化合物质谱裂解途径的异同,发现在正离子检测模式下,氟喹诺酮类化合物在碰撞诱导解离过程中均产生中性丢失44 u（CO₂）、28 u（CO）、20 u（HF）、18 u（H₂O）的离子峰。如果结构中含有哌嗪环取代基,脱羧后可观察到哌嗪环的重排反应,生成丢失43 u（C₂H₃NH₂）和57 u（CH₃-CH₂-N[CDS1]CH₂）的碎片离子,这可作为“诊断”其他氟喹诺酮类化合物和结构类似物的特征。该方法无需样品预处理,不使用有机溶剂,分析速度快,是一种无污染、无毒、原位、无损的分析方法,可为痕量药物分析提供新的思路。     

多氯代多环芳烃的质谱裂解规律

为揭示多氯代多环芳香化合物的质谱裂解规律,对10种标准多氯代多环芳香化合物（PCAHs）进行电子轰击质谱（EI-MS）和大气压化学电离质谱（APCI-MS）分析。发现在EI-MS中,所有C—Cl键均易断裂,得到失去一个或多个氯原子的碎片峰,这些碎片峰呈现偶强（失去偶数个氯原子）奇弱（失去奇数个氯原子）的分布规律,而且大多数PCAHs的分子离子峰为基峰。在APCI-MS中,完全由六元芳香环构成的全氯代芳香烃不出现分子离子峰,而其他的PCAHs则均出现分子离子峰和加合峰。     

高分辨质谱直接分析食用油中脂肪酸甘油酯

食用油中不饱和脂肪酸甘油酯的含量与人体健康密切相关,针对其建立快速有效的检测方法具有重要意义。本研究建立了一种可直接分析食用油中脂肪酸甘油酯的方法,采用大气压化学电离-高分辨质谱技术（APCI-HRMS）对食用油中脂肪酸甘油三酯及脂肪酸甘油二酯分子直接进样分析,在指纹区高分辨质谱数据的基础上,采用分解系数和平均不饱和度（DBE）对不同油品进行比较分析。结果表明,食用油与餐厨回收油及动物油具有明显差别,当分解系数大于10时,或DBE小于3时,可判断样品为餐厨回收油或动物油,利用这两个特征参数可成功地区分食用油与餐厨回收油样品。通过偏最小二乘法的分组验证,以及添加不同比例餐厨回收油的食用植物油样品分解系数和平均不饱和度的比较验证,表明该方法可便捷、准确地分析油品中脂肪酸甘油酯的含量变化,有望成为监测食用油品质的快速、有效的新型分析方法。     

微量血清的快速质谱分析及其在肝硬化诊断中的初步应用

采用自制的纳升级微量取样器,在无需样品预处理下,对纳升级的血清进行了快速表面解吸常压化学电离质谱分析,并耦合多元统计主成分分析方法,进行数据处理。实验结果表明,该方法能快速的检测微量的血清样品,通过主成分方法,能很好的将肝硬化患者和正常人区分开,为肝硬化的早期诊断提供了新思路和新方法。     

光致二溴甲烷离子化学电离质谱分析VOCs

以真空紫外（VUV）灯作为电离源的单光子电离质谱（SPI-MS）分析方法是一种快速分析复杂样品中挥发性有机物（VOCs）的技术,但SPI-MS灵敏度受限于VUV灯较低的光通量及部分VOCs较小的电离截面。本工作自行研制了一种基于VUV Kr灯的新型光致二溴甲烷正离子化学电离源,并将该电离源与飞行时间质谱（TOF MS）联用进行VOCs分析。该电离源以体积分数1000 μL/L的二溴甲烷为试剂气体,利用VUV光电离产生稳定且充足的二溴甲烷正离子,二溴甲烷正离子与样品分子通过电荷转移发生化学电离,大大提高了样品的电离效率。与SPI源相比,该电离源不仅对电离能在10.0 eV附近的VOCs信号强度提升100倍以上（如对2-丙醇、乙酸乙酯和3-氯丙烯分别提高了103、118和126倍）,而且保持着与SPI一致的软电离特性。该电离源10 s内对复杂样品EPA TO-14、TO-15/17校准标气中的42种化合物的最低检测限达到0.06 μg/m³,并且因其具有较好的稳定性,在VOCs的实时在线监测方面有着广泛的应用。     

基于吸光材料的激光解吸附离子化质谱用于纺织品快速筛查

建立了基于微纳吸光材料的激光解吸附离子化质谱法快速检测纺织品中有害物质邻苯二甲酸酯、乙醇胺和己内酰胺.以不锈钢板为基底,利用激光加工技术获得微纳吸光材料,可将紫外激光能量高效转化为热能,实现材料表面待测物的解吸附和离子化,并进行质谱分析.为考察方法的定量能力,采用内标法定量分析邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二乙酯,结果表...     

表面解吸常压化学电离质谱法用于猪肉新鲜度评价

猪肉是我国人民的主要肉食之一,监督原料肉的新鲜度具有重要的现实意义。采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱（DAPCI-MS）,在无需样品预处理的条件下,对放置1～8天的猪肉进行正离子模式检测,获得其化学指纹图谱。通过分析谱图中各分解产物的信号峰,可将冷藏保存的猪肉新鲜度划分为3个等级：第1等级为保存1～3天,是新鲜度变化的初期,谱图中主要以丝氨酸、甘氨酸的微弱信号峰为特征,表明新鲜猪肉样品中的蛋白质正在发生微弱的降解;第2等级为保存4～6天,是猪肉向腐败变化的过渡时期,谱图中主要以吲哚、2,3-丁二醇的信号峰为特征;第3等级为保存7～8天,是猪肉完全变质的时期,谱图中以三甲胺的信号峰为主要特征。丝氨酸、甘氨酸、吲哚、2,3-丁二醇、三甲胺,这些主要分解产物的信号峰强弱可作为评价猪肉新鲜度的关键依据。根据指纹图谱之间的差异,结合主成分分析（PCA）和聚类分析（CA）法,实现了对不同新鲜级别猪肉的分类识别及对本方法的重现性验证。该方法无需样品预处理、灵敏度高、分析速度快、无污染,有望应用于市场上猪肉新鲜度的快速鉴别,也可为高粘性复杂基体样品的分析提供方法参考。     

“毒驾”案件中质谱证据的采集及应用

吸毒后驾驶(简称"毒驾")案件中,科学证据的检验方法对相关法律法规的制订以及案件公平公正的处理具有重要意义。本研究以微量陈旧血样中安非他明类毒品为分析目标,建立了一种气相色谱-正离子化学电离-串联质谱(GC/PCI-MS/MS)检测方法,并将其应用于370份交通事故案件中"酒驾"检测后剩余的微量陈旧血样。结果表明,该方法的灵敏度高、回收率好,测试样品中安非他明类毒品的检出率约为0.27%。上述研究结果不仅为我国"毒驾"案件的处理提供了一种高效的检测方法,而且为相关法律措施的制订提供了重要的参考数据和研究思路。     

SDAPCI-MS法对纺织品中24种致癌性芳香胺的直接测定

A homemade surface desorption atmospheric pressure chemical ionization (DAPCI) source was coupled to an LTQ-MS instrument for direct detection of 24 kinds of carcinogenic aromatic amines in textile. The detection limit of this method is found to be a few 10^－11 g•kg^－1 for most aromatic amines, providing a better sensitivity than DESI for direct detection of aromatic amines in textile samples.     

表面解吸常压化学电离质谱法快速筛查劣质食用油

采用自行研制的表面解吸常压化学电离源（SDAPCI）,在无需样品预处理的前提下用质谱法直接分析不同品质油品（地沟油、市售品牌食用油）,获得其化学指纹图谱,并通过主成分分析（PCA）方法,对指纹谱图信息进行数据分析,进而对不同品质油品进行筛查。结果表明：（1）地沟油与品牌食用油的指纹谱图间存在差异（;2）SDAPCI-MS结合PCA方法,能较好地将地沟油样品与正常的食用油样品进行区分（;3）本方法无需前处理、灵敏度高,分析速度快（单个样品分析时间约1.0 min）,实现了高通量油样的快速筛查,为食品安全中快速筛查地沟油提供了一种快速、高效、灵敏的分析方法。     

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定宠物食品中三聚氰胺

采用表面解吸常压化学电离（SDAPCI）质谱法,在无需复杂样品预处理的情况下,建立直接、快速的宠物食品中三聚氰胺测定方法,并用串联质谱对测定结果进行鉴定。采用手动进样,单个样品获取信息时间少于30 s,对狗咬胶样品中三聚氰胺的回收率为89.2%～113.1%;相对标准偏差（RSD）在7.4%～9.5%之间;检出限为3.05μg/kg。应用本方法对A、B、C、D、E、F六种狗咬胶样品进行测定,测得三聚氰胺含量分别为25.4、17.3、148.4、130.6、10493.9、1168.0μg/kg,六种狗咬胶样品中三聚氰胺信号强度的相对标准偏差在4.7%～12.6%之间。本方法无需复杂的样品预处理,分析速度快,灵敏度高,在检测复杂基体样品时,特异性强,适用于批量样品的快速检测。     

多壁碳纳米管基质用于大气压基质辅助激光解吸电离质谱分析小分子化合物

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为基质,考察了大气压基质辅助激光解吸电离质谱(AP-MALDI MS)分析氨基酸和生物碱等小分子化合物的效果.以脯氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、组氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、盐酸小檗碱、哈尔满碱、去甲哈尔满碱为样品,研究了激光能量、点样方法等实验条件对质谱信号强度和噪音的影响,比较了氧化、Fe3 ...     

电喷雾解吸电离质谱法直接测定纺织品中致癌性芳香胺

Using a mixture of V (methanol):V (water):V (acetic acid)＝49:49:2, as the electrospray liquid, under optimized experimental conditions, as 24 kinds of carcinogenic aromatic amines on various texture of textile samples were fast directly detected by DESI-MS non-destructive. During analyzing actual sample, the mean analysis time for a single sample is about 30 s due to the method without the sample pretreatment, so it can save a lot of analysis time and improve the efficiency of the analysis. At the same time, the DESI-MS/MS has the elimination of false positive alert in virtue of the DESI-MS/MS of differentia. The method has a high sensitivity for analyzing most aromatic amines, with typical values ranges in a few 10^－9 g•kg^－1.