新型抗氧剂亚磷酸三(2,4-二特丁基苯基)酯通过中试鉴定

亚磷酸三(2,4-二特丁基苯基)酯(国外商品牌号 Irgafos 168,简称 TBP)是优良的辅助抗氧剂之一,它与主抗氧剂并用有较好的协同效应。它不仅是性能优良的亚磷酸酯新品种,而且是聚丙烯、聚乙烯、聚碳酸酯等聚合物热、光稳定剂和加工稳定剂。它也有稳定聚合物融熔指数的特殊功能,也可作为增效剂使用。它比抗氧剂 BHT(2,6-二特丁基-4-甲基苯酚,俗称264)挥发性低,没有酚类抗氧剂容易变成带色的醌型结构的倾向,因而黄变指数小。目前除了用于聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS 树脂外,在尼龙、丙纶纺丝等部门也得到广泛的应用,市场前景广阔。     

合成2,4-二特丁基苯酚试验研究

通过实验研究,筛选出了LZY-1催化剂作为烷基化反应的催化剂,探索出了制备2.4二特丁基苯酚的更为合理的工艺路线,拟定了这一工艺路线最为合理的工艺参数。通过技术经济分析可见,该工艺产品收率高、质量达到发达国家标准、三废有效治理可达标,经济效益和社会效益显著。     

二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成与性能研究

抗氧剂二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(简称852)的合成包括两步反应:(1)α-甲基苯乙烯与苯酚在强酸性催化剂作用下发生芳环的烷基化反应生成2,4-二枯基苯酚(2,4-DCP),收率为78.3%;(2)2,4-二枯基酚与三氯化磷、季戊四醇反应形成852,收率为79.9%,产品外观为白色粉末状流动固体,熔点为231.5°C,磷含量7.36%,酸值为0.72 mg KOH/g。通过TGA测定热失重率、水解稳定性试验以及与主抗氧剂1010、1076复合对PP加工热稳定性的影响试验,结果表明其性能优于6261、68。     

抗氧剂叔丁基对苯二酚双亚磷酸酯四(2,4-二叔丁基苯酚)酯的合成

以三氯化磷、2,4-二叔丁基苯酚、叔丁基对苯二酚为原料,合成一种新型亚磷酸酯抗氧剂叔丁基对苯二酚双亚磷酸酯四(2,4-二叔丁基苯酚)酯。用傅里叶红外光谱和1H核磁共振对试样进行分析,结果表明:产物为叔丁基对苯二酚双亚磷酸酯四(2,4-二叔丁基苯酚)酯。对反应条件进行优化,产率达到73.1%。     

抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基)4,4′-联苯基二亚磷酸酯的合成与表征

研究了以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝的催化作用下,合成中间体4,4′-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基)4,4′-联苯基二亚磷酸酯(即P-EPQ)的工艺条件,并对产品进行了熔点测定,元素分析,以及红外光谱分析。产品的收率在55%以上,熔程为185.3~186.2℃。产品的熔点,元素分析和红外光谱图均与文献相符。结果表明,目的产物即为抗氧剂P-EPQ。     

抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基)4,4''''-联苯基二亚磷酸酯的合成与表征

研究了以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝的催化作用下,合成中间体4,4'-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基)4,4'-联苯基二亚磷酸酯(即P-EPQ)的工艺条件,并对产品进行了熔点测定,元素分析,以及红外光谱分析.产品的收率在55%以上,熔程为185.3～186.2 ℃.产品的熔点,元素分析和红外光谱图均与文献相符.结果表明,目的产物即为抗氧剂P-EPQ.     

三(β-氯乙基)亚磷酸酯的合成

概述了三(β-氯乙基)亚磷酸酯的用途,探讨了催化剂、溶剂、反应温度及反应时间对产品收率的影响。     

三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯阻燃剂的应用

一、概述阻燃剂三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯(P430)是一种含磷多羟基反应型阻燃剂和改性添加剂。广泛用于软质聚醚型聚氨酯泡沫塑料薄片与纺织布或无纺布等火焰复合材料中,该产品不仅在泡沫中有阻燃作用,而且还可以改善火焰复合层表面热融固化性,     

三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯阻燃剂的合成

以亚磷酸三甲酯和一缩二丙二醇为原料,合成了一种三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯阻燃剂。研究得出最佳工艺条件为:亚磷酸三甲酯和一缩二丙二醇的物料比为1.0∶3.0,催化剂的用量为原料总质量的1%,反应温度为40～80℃,反应时间为4～6 h,产品收率达92.5%。通过红外光谱以及核磁共振对产物的结构进行表征。     

阻燃剂三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯的合成与应用

介绍了以一缩二丙二醇和亚磷酸三甲酯为原料,催化合成阻燃剂三(一缩二丙二醇)亚磷酸酯的一种新方法。该法简便易行,对生产设备要求低,能耗小,无毒无污染。此外,本文还对产品的性能进行了应用研究。     

亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成及其晶体结构

由2,4-二叔丁基酚与PCl3在二甲苯溶剂中反应合成了亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯,其分子式为C42H63O3P.通过Nonius CAD4型X-射线衍射仪检测,其晶体结构测定结果如下:该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.329 9(3)nm,b=1.350 3(3)nm,c=1.385 2(3)nm,α=112.20(3)°,β=104.66(3)°,γ=102.31(3)°,Dc=1.027 g/cm3,Z=2,F(000)=708,μ=0.098 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.096 5,wR=0.245 0.X-射线衍射分析表明,分子内部分相邻原子间形成C—H…O氢键.     

二特丁基二羟基苯甲酸的合成

本文叙述了以间苯二酚为起始原料,先以异丁烯进行烃基化制得4,6-二特丁基间苯二酚,再用二氧化碳进行羧基化制取3,5-二特丁基-2,6-二羟基苯甲酸的合成工艺.     

抗氧剂三(壬苯基)亚磷酸酯生产工艺改进

介绍了三（壬苯基）亚磷酸酯生产工艺的改进，并对各种工艺因素的影响进行研究，找出最佳工艺条件。     

1,3-2,4-二(3,4-二甲基)亚苄基山梨糖醇合成研究

以山梨糖醇与3，4-二甲基苯甲醛为原料，制备1，3-2，4-二（3，4-二甲基）亚苄基山梨糖醇聚丙烯透明化成核剂。在山梨糖醇与3，4-二甲基苯甲醛进料摩尔比为1．0：（2．1～2．2）、反应为5．5～6．5h、搅拌转速为330～350r／min、反应温度为75±5℃的反应条件下，以C6烷烃做反应溶剂，应用特定的反应促进剂和催化剂，反应收率达到95％左右，产物熔程短、纯度高，对PP透明改性效果理想。     

2,4-二(邻甲苯氧基)硝基苯的制备

将间二氯苯硝化为2,4-二氯硝基苯,再与取代的酚钾盐进行缩合即得2,4-二(邻甲苯氧基)硝基苯。弱酸艳红10B是一种染色性能优良的弱酸性染料。国外同类产品为     

N-(2,6-二氟苯甲酰基)-N'-(2,4-二氟苯基)脲的合成

苯甲酰脲类化合物是一种新杀虫剂,具有较高的杀虫活性、选择性和安全性,是近年来发展较好的新型农药。本研究以2,6-二氯苯腈为原料,经氟化、水解、酰化和加成等步骤合成N-(2,6-二氟苯甲酰基)-N'-(2,4-二氟苯基)脲的方法,产率高达72%。     

α-溴甲基-(2,4-二氟)苯乙烯的合成

α-溴甲基 -(2 ,4二氟 )苯乙烯是合成抗真菌药物的重要中间体。以 α-甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯为原料 ,在少量引发剂存在下 ,与 NBS反应 ,控制适当的反应条件 ,可一步合成 α-溴甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯。现通过对反应条件的改进 ,以较高的产率合成了 α-溴甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯。FF CCH2CH3NBSFF CCH2CH2 Br实验步骤将 1 .5 4gα-甲基 -(2 ,4-二氟 )苯乙烯溶于40 m L干燥的氯苯中 ,加入 2 .2 g N-溴代丁二酰亚胺和 5 0 mg偶氮二异丁腈 ,加热回流反应 1 8h,冷却至 0℃ ,滤去固体 ,滤液旋转蒸发得粗产品 ,减压蒸馏得产品 1 .…     

4-(2,4-二氟苯甲酰基)-哌啶的合成研究

利培酮作为临床上用于治疗精神分裂症最常用的药物之一,其原料药的合成技术研究具有十分广阔的前景。本文提供了一种利培酮的中间体——4-(2,4-二氟苯甲酰基)-哌啶的制备方法,以4-哌啶甲醛和2,4-二氟苯肼为原料,二甲基亚砜为溶剂,氯化铜(CuCl₂)为催化剂,过氧化叔丁醇(TBHP)为氧化剂,经自由基偶联反应制备4-(2,4-二氟苯甲酰基)-哌啶,并通过核磁等表征确认结构。该方法实验步骤简单,反应条件温和,合成成本低,收率高(83.1%),为该化合物的合成提供了一种新思路。     

紫外线吸收剂中间体2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪的合成

以对氯苯甲醚、三聚氯氰为原料,通过格氏反应、Friedel-Craft反应来制备紫外线吸收剂中间体2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪,含量97.5%,总收率70.6%。该工艺成本低,条件温和,操作简单,适合工业化生产。     

三[β-[β′-(3,5-二特丁基-4-羟基苯)丙酰氧基]乙基]异氰尿酸酯

[性状] 白色结晶。熔点126～131℃。溶解度(克/100克溶剂,25℃):在甲醇、乙醇、苯、丙酮、氯仿中分别为0.3、0.7、49、13、和35,不溶于水。 [毒性] 小白鼠口服急性毒性试验LD_(50)大于14230毫克/公斤。