快速高分辨率液相色谱-串联质谱法测定牛肉中24种镇静剂类兽药残留量

建立了牛肉中24种镇静剂类药物残留量的检测方法。样品经氨水-乙腈溶液(体积比10∶90)和30μLβ-葡糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶提取后,用HLB固相萃取小柱净化,采用快速高分辨率液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)检测,以信噪比(S/N)分别为3和10时测定药物的检出限(LODs)和定量限(LOQs)。各药物在添加浓度水平范围均有良好的线性关系,相关系数(r2)在0.963 9~0.999 8之间,LODs为0.2~2.5μg/kg,LOQs为0.5~5μg/kg,平均添加回收率为74.1%~123.9%,日内相对标准偏差(RSD)为2.6~9.9%,日间相对标准偏差(RSD)为2.9~9.9%。该方法灵敏度高、回收率高,为镇静剂类药物残留量检测提供了基础方法,可满足同类实验室的检测需求。     

调味品中呋喃含量的测定

采用顶空气相色谱-质谱法测定食品中的呋喃,方法定量检出限3μg/kg,加标回收率85.6%~101.6%,相对标准偏差(RSD)%2.36%~5.67%;15个调味品中呋喃含量测定结果表明,呋喃检出率100%,含量范围25.48~206.29μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐残留量

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。方法 食品样品经纯水溶解,乙腈提取,固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。采用多反应监测模式,电喷雾电离源负离子模式,内标法定量。结果 氯酸盐在0~200 ng/mL、高氯酸盐在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为氯酸盐6.0μg/kg和高氯酸盐1.0 μg/kg,定量限(S/N≥10)为氯酸盐18.0μg/kg和高氯酸盐3.0 μg/kg。以不含氯酸盐和高氯酸盐的样品作为空白样品进行添加回收试验,氯酸盐的回收率为83.7%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~6.2%,高氯酸盐的回收率为87.8%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~7.5%。结论 该方法不但可以有效排除复杂基体的干扰,而且简单、灵敏、稳定。     

气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留

目的建立高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留量的分析方法。方法水产品样品经0.5%甲酸乙腈(v/v)提取后,氨水、正己烷液-液萃取去除杂质,Zorbax SB-C18为分析柱,0.1%甲酸:乙腈(58:42,v/v)为流动相,经DAD检测器(λ=398 nm)测定,基质标准溶液外标法定量。结果方法的线性范围为50~1000μg/L,相关系数r0.998,检出限5μg/kg,定量限10μg/kg,在10~100μg/kg添加水平下平均回收率为87.1%~102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%~8.4%。结论该方法能满足水产品中呋喃苯烯酸钠残留量测定的需要。     

液质联用法测定葡萄酒中多菌灵、甲霜灵的残留

建立葡萄酒样品中多菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。调节样品p H,用乙腈提取,经氨基固相萃取柱净化后,以多离子反应检测模式(MRM)进行测定。多菌灵及甲霜灵最低检出限为0.05μg/L,在0.0μg/L~5.0μg/L的线性范围内,相关系数为0.999。多菌灵在葡萄酒中加标回收率为60%~90%,相对标准偏差(RSD)2.2%~12.6%;甲霜灵加标回收率为80%~105%,相对标准偏差(RSD)2.0%~8.2%。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

稳定同位素内标-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中8种抗生素残留

目的建立超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定动物源性食品中8种抗生素药物残留的方法。方法待测物经乙酸乙酯提取,采用电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果在最佳试验条件下,8种抗生素残留物在0.05~50.0μg/kg的浓度范围内线性良好,相关系数r2均大于0.995,检出限范围为0.05~0.1μg/kg,平均回收率为56.8%~108.2%,相对标准偏差(RSD)小于15.4%。结论本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,有效解决了基质效应问题,适用于大批量食品中抗生素残留的快速定量分析。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的分析方法。方法样品采用乙腈超声提取、基于Qu ECh ERS方法净化、RTX-5MS(25 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离后,采用SIM模式检测,外标法定量。结果 6种丁香酚类麻醉剂在5.0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9921~0.9995;对于5.00 g样品方法的检出限(limit of detection,LOD)为1.0~2.0μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为2.5~5.0μg/kg;10、20、80μg/kg添加水平的加标实验中,平均回收率范围为73.2%~101.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.4%~13.6%。结论本方法具有操作简便、快速、灵敏度高、实用性强等特点,符合丁香酚类麻醉剂残留分析要求。     

气相色谱串联质谱法测定植物油中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法研究植物油中16种邻苯二甲酸酯的测定方法。样品以涡旋提取,以乙腈为提取溶剂,通过Qu ECh ERS方法净化。结果表明,该方法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好;相对标准偏差(RSD)不大于9.8%(n=6);0.05,0.1和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为80.1%~98.0%;16种邻苯二甲酸酯的检出限为1~100μg/kg。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶茶汤中多种农药残留量

目的采用Qu ECh ERS方法和气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析技术,建立茶叶茶汤中65种不同极性农药残留量的快速检测方法。方法利用乙腈(含1%乙酸)提取茶叶茶汤样品,分散固相萃取法净化样品,GC-MS/MS检测采用选择反应监测模式(selective reactions monitoring,SRM),灵敏度最高的离子对用作定量。结果 65种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是76%~134.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为1.0%~18.41%,茶叶样品定量限是0.15~3.0μg/kg,茶汤样品定量限是0.1~1.5μg/kg。结论该方法灵敏度高,准确性好,快速简便,适用于绿茶、乌龙茶、白茶和红茶中多种农药残留量的检测。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.38~9.52 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R~20.99),加标回收率为89%~101%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~7.7%之间。该方法可满足食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测要求。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定调味品中49种工业染料

目的建立基于QuEChERS方法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定调味品中49种工业染料含量的分析方法。方法样品用甲醇-乙腈(50:50,V:V)混合溶剂提取、结合QuEChERS样品前处理技术经C_(18)材料净化处理后,在正、负离子切换模式下以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果在一定的浓度范围内,49种染料呈良好线性兲系,相兲系数大于0.97,方法检出限(limits of detection,LODs)为0.10~11.54μg/kg,方法定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.33~38.46μg/kg,当实际样品中添加水平在5~1000μg/kg范围时,平均回收率70.8%~114.7%,重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0%~9.4%,精密度相对标准偏差为0.4%~13.1%。结论本方法操作简单、高效,准确度与精密度高,可同时测定多种工业色素,适合于调味品中49种工业染料快速检测。     

气相色谱-质谱法测定植物油中壬基酚含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测植物油中壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的分析方法,了解市售植物油中壬基酚的污染状况。方法样品加入乙腈提取液,超声提取、固相萃取柱净化、七氟丁酸酐衍生化后,采用GC-MS进行检测,同位素内标法定量。结果在线性范围5~200μg/kg内,方法回归方程为Y=7.78×10~(-3)X,相关系数为0.9991。方法的检出限为3.0μg/kg,定量限9.8μg/kg。加标回收率范围为75.7%~107.4%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为5.5%~9.7%。共检测50份市售植物油样品,其中26份植物油样品检出4-NP,检出率为52%,含量范围为3.21~28.2μg/kg,中位值为3.63μg/kg。结论此方法灵敏度较高,可用于植物油中4-NP的准确定量。检测数据表明,植物油样品壬基酚检出率较高,因此对其含量的监测不容忽视。     

GC-μECD法快速测定新疆馕制品丙烯酰胺

以新疆特色传统食品馕为研究对象,建立馕制品丙烯酰胺的GC-μECD检测方法。样品经提取、净化、溴化和浓缩后进行气相色谱分析。试验采用电子俘获检测器测定丙烯酰胺的含量。结果表明,在0.2~1.0μg/m L质量浓度范围内,方法的线性关系良好,相关系数R2=0.998 8,检出限0.023μg/kg,平均回收率为75.81%±3.51%,精密度相对标准偏差(RSD)为2.987%,重复性相对标准偏差(RSD)为2.337%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于馕制品中丙烯酰胺的测定。     

同位素稀释离子色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐

目的建立一种同位素稀释离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的分析方法。方法一般试样经0.2%乙酸水溶液提取,含乳样品加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液进行沉淀,C_(18)-SPE小柱净化,离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.015~10μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为80.0~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%,氯酸盐在0.05~20μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标回收率在80.0%~97.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于各类食品中高氯酸盐和氯酸盐含量的快速测定与确认。     

LC/MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中3种苯扎氯铵同系物

建立液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中3种苯扎氯胺同系物残留的方法。样品经2%乙酸水溶液和乙腈超声辅助提取。采用多反应监测模式对目标化合物进行定性和定量测定。在最优条件下,目标化合物在10μg/kg~500μg/kg范围内有较好的线性关系,检出限和定量限分别为3μg/kg和10μg/kg。方法加标回收率为85.1%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.05%~8.35%。采用所建立的方法对中国市面上的婴幼儿配方乳粉进行检测,10个检测样品中均有苯扎氯胺存在,浓度范围为73μg/kg~501μg/kg。     

GC-MS法快速测定纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂

通过正交试验优化了纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的超声波萃取条件,研究了4种苯并三唑类化合物(UV-320、UV-350、UV-327和UV-328)的最佳气相色谱质谱分析条件。结果表明,超声萃取条件为:萃取试剂选定二氯甲烷、萃取时间20 min、萃取试剂体积15 m L、萃取温度40℃;气相色谱质谱采用DB-35MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱。该方法在0.1~50.0 mg/L线性范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂的相关系数r20.999 5;在添加质量浓度为1.5~750.0 mg/kg时,锦纶样品的平均回收率为86.32%~102.12%,相对标准偏差(RSD)为2.97%~5.78%;涤纶样品的平均回收率为85.06%~98.77%,相对标准偏差(RSD)为2.65%~5.83%;棉样品平均回收率为86.95%~98.09%,相对标准偏差(RSD)为2.74%~5.56%;方法检出限(LOD)为0.004~0.011 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.01~0.03 mg/kg。     

ASE-GPC-LC/MS/MS联用检测贝类样品中扑草净的残留

建立了ASE(快速溶剂提取)、GPC(凝胶渗透色谱仪)、(液相色谱-质谱联用)LC/MS/MS法检测贝类样品中扑草净残留量的分析方法。本实验采用乙腈经ASE上机提取,凝胶渗透色谱仪净化,最后通过液相色谱-串联质谱进行定量检测。实验结果表明:扑草净在线性范围为0.25~40μg/kg时,线性关系良好(R2=0.9999),回收率为90.0%~105.4%,相对标准偏差2.9%~5.3%。     

液液萃取法检测白酒中氨基甲酸乙酯的含量

采用液液萃取法,建立了白酒中氨基甲酸乙酯含量的快速检测方法。样品经二氯甲烷提取,收集提取液浓缩后,经乙腈-正己烷液液分配,再由PSA净化后进GC-MS分析,外标法定量。氨基甲酸乙酯在0.05~1mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.999),方法检出限为0.01mg/kg。白酒中氨基甲酸乙酯在3个添加水平下的平均回收率范围为82.1%~93.9%,相对标准偏差(RSD)范围为2.5%~7.1%。该方法能够满足白酒中氨基甲酸乙酯残留分析的要求。